环己烷-乙醇气液平衡相图的绘制实验设计方案

1、 化工试验技能竞赛试验设计方案第 第 5 5 页环己烷-乙醇气液平衡相图的绘制一试验目的测定常压下环己烷乙醇二元系统的气液平衡数据，绘制沸点组成相图。把握双组分沸点的测定方法，通过试验进一步理解分馏原理。把握阿贝折射仪的使用方法。把握用沸点仪测沸点的方法二试验原理两种液体物质混合而成的两组分体系称为双液系。依据两组分间溶解度的不同，可分为 合物沸点与两组分的相对含量有关。x的偏差状况，可分为三类：一般偏差：混合物的沸点介于两种纯组分之间，如甲苯苯体系，如图1(a)所示。最大负偏差：混合物存在着最高沸点，如盐酸水体系，如图1 (b)所示。最大正偏差：混合物存在着最低沸点，如正丙醇水体系，如图1(

2、c)所示。 Tx 相组成一样，因而不能象第一类那样通过反复蒸馏的方法而使双液系的两个组分相互分别， 而只能实行精馏等方法分别出一种纯物质和另一种恒沸混合物。为了测定双液系的Tx 相图，需在气液平衡后，同时测定双液系的沸点和液相、气相的平衡组成。本试验以环己烷乙醇为体系，该体系属于上述第三种类型，在沸点仪如图2中蒸馏不同组成的混合物，测定其沸点及相应的气、液二相的组成，即可作出Tx本试验中两相的成分分析均承受折光率法。折光率是物质的一个特征数值，它与物质的浓度及温度有关，因此在测量物质的折光率 小在工作曲线上找出未知溶液的组成。仪器沸点仪仪器沸点仪调压变压器数量11仪器阿贝折射仪滴管数量1移液管

3、超级恒温水浴111试管擦镜纸容量瓶假设干6环己烷物质的量分数x 环己烷为 00.20.40.60.81.0 的环己烷乙醇标准溶液，各种组成的环己烷乙醇混和溶液。阿贝折射仪原理12射角和折射分别为 1 212v1v2，依据斯内尔Snell定律，可有以下关系式：n1,2211 为真空，则n式中，v 真为光在真空中的传播速度，v 介为光在介质中的传播速度。折射率不仅随物质不同而不同，而且还与光的波长、介质中的温度有关。光的波长通 常选用589n纳米线。一般将波长标在折射率n的右下角，温度标在右上角，即nt1010/Pa,固体试样就更小，因此只有在周密测量中才予以校正。由1式可知，当n1,21 1N1

4、,2 1 2大，当 1=90时，对应折射角 c090的入射光线，折射后都相应落在临界折射角 c cM依据1和2式，则有n1、n21212，由3式可见，只要测得 c折射仪就是依据这个原理而设计的。构造右图是阿贝折射仪的外形图，右以下图是光的行程图。它的核1.75一块是关心棱镜 8P1,其斜面是磨砂的。上面一块的是测量棱镜 10 的P2,其斜面这是高度抛光的。两块棱镜之间留有微小缝约0.10.15m线68产生的漫射光线透过是试样液层，在试样与测量棱镜的界面上 发c临界折射的光线射出棱镜P2Amici棱镜A1、A2 消退色散，在经聚焦自己后射于目镜上，此时，假设目镜的位置适 当，则在目镜中可看到半明

5、半暗的图像。在仪器构造上，刻度盘 与棱镜组是同轴的。试验时，转动读书手柄，调整棱镜组的角度， 使明暗分界限正好落在十字线的穿插点上，这时，从读数标尺上 就可读出试样的折射率。 致使目镜中明暗界限不清。为此，在仪器的测量望远镜下方设计 一套消色散装置，它由两块一样的可以反向转动的阿密西棱镜组D 线索测得的折射率一样。由于折射率与温度有关，故在棱镜组外面装有恒温夹套，通以恒温水，则可测定物质在指定温度下的折射率。使用方法 要求(一般选用(20.00.1)或(250.1) 样 (留意切勿将滴管折断在孔中)。、调光：转动镜筒使之垂直，调整反射镜使入射光进入棱镜，同时调整目镜的焦距， 数螺旋(左侧旋钮)

6、，使明暗的界面恰好同十字线穿插处重合。 点后的第四位，为了使读数准确，一般应将试样重复测量三次，每次相差不能超过 0.0002，然后取平均值。(左侧读数是液体浓度，右侧读数是液体的折射率)。、试验完毕后，要留意保养。四试验步骤 1工作曲线的测定50ml0%，20%，40%，50%,60%，70%，80%，100%的 测量环己烷乙醇标准溶液的折射率。测定待测溶液沸点和折射率测定溶液的沸点及平衡时气液两相的折射率将枯燥干净的沸点仪装置好，检查带有温度计的软木塞是否塞紧。从支管参加约40ml 14V5通过支管参加 2ml 乙醇，加热至沸腾，待温度计读数稳定5 分钟不变时，登记沸点并未到达平衡，再用一

7、支枯燥的滴管，从支管吸取溶液数滴液相组成。分别存放在事先预备好的枯燥取样管中，马上盖好塞子，以防挥发。尽早测其折射率。8，10，15ml，按上述的方法测定溶液沸点和平衡时气-相折射率。将沸点仪中溶液倒入回收瓶。通过支管参加少量的淋洗乙醇洗沸点仪，淋洗液倒回原瓶，用电吹风吹干沸点仪。40ml1法测定乙醇的沸点。依次参加环己烷2， 4， 6， 10 ，10ml，用以上法测定平衡时的温度气相和液相的折射率。拔出电源插头，关闭冷凝水。将沸点仪中液体倒入回收瓶，用淋洗乙醚淋洗，在用电吹风吹干。将测出的气液相折射率，在工作曲线找到对应的百分组成并记录数据。五数据处理1.工作曲线的测定恒温槽温度：；大气压：

8、kPa1 环己烷乙醇标准溶液的折射率环己烷体积分数% 环己烷摩尔分数x%10204050607080100折射率23平均22 环己烷乙醇混和液测定数据环己烷-乙醇混环己烷-乙醇混合液ml-ml沸点气相组成nD液相组成nD0281015环己烷123平均123平均404002461010作出环己烷乙醇标准溶液的折射率组成关系曲线。依据工作曲线值求出各待测溶液的气相和液相平衡组成，填入表中。以组成为横轴，沸点为纵轴，绘出气相与液相的沸点组成(T-x)平衡相图。 3由图找出其恒沸点及恒沸组成。六留意事项加热电阻丝肯定要被欲测液体浸没，否则通电加热时可能会引起有机液体燃烧；所加电压不能太大，加热丝上有小气泡逸出即可。取样时，先停顿通电再取样。每次取样量不宜过多，取样管肯定要枯燥，不能留有上次的残液，气相局部的样品要取干净。阿贝折射仪的棱镜不能用硬物触及如滴管，擦拭棱镜需用擦镜纸将滴管口触及镜面。对于酸碱等腐蚀性液体不能使用阿贝折射仪。阿贝折射仪每次测定时，试样不行加得太多，一般只需要23 滴即可。 并用擦镜纸擦干。最终用两层擦镜纸夹在两棱镜面之间，以免镜面损坏。阿贝折射仪读数时，有时在目镜中观看不到清楚的明暗分界限，而是畸形的，这是由于上。阿贝折射仪假设待测试样折射率不在1.31.7明暗分界限。七、参考文献1.仲恺农业工程学院化学化工学院物理化学试验讲义双液系气-2. HYPE