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1、磷的测定一、TP(总磷):(我们需要测量)取原水样5ml定容至25ml刻度线ml过硫酸钾盖上3号胶塞混匀包纱布灭菌(121C,30min)取出放凉加2ml钼酸盐加lml抗坏血酸定容至50ml刻度线15min后比色(700nm处)注:高压消煮的步骤在701(大概1小时),或者733或703(大概需要1个多半钟,一般在消煮30分钟时即可达到100摄氏度关闭通气阀)总磷的标曲:P储备液:准确称取KHPO磷酸二氢钾0.2195g(分析纯)/0.2197g(优级纯)24【110C,2h】溶解在400ml水中加5ml浓硫酸定容到1L。(此溶液为50mg/LP标准溶液)P使用液:吸4mlP储备液定容至100
2、ml。(此溶液为2mg/LP标准溶液)绘制标曲:分别吸取0、0.5、1、2.5、5、10、15mlP使用液至50ml刻度比色管中,定容至25ml刻度线加4ml过硫酸钾盖上3号胶塞混匀包纱布灭菌(121C,30min)取出放凉加2ml钼酸盐加1ml抗坏血酸定容至50ml刻度线15min后比色(700nm处)注:高压消煮的步骤在701(大概1小时),或者733或703(大概需要1个多半钟,般在消煮30分钟时即可达到100摄氏度关闭通气阀)二、氮的测定TN(总氮):(_我们需要测量的)取2ml原水样于25ml比色管中定容至10ml刻度线加5ml碱性过硫酸钾(现配)加塞后混匀消煮(121C,30min
3、)取出放凉后加1ml盐酸定容至25ml刻度线混匀后静置10min比色(220nm和275nm处)总氮的标曲总氮:N储备液:准确称取0.7218g硝酸钾(KNO3)【110C,4h】溶于400ml水定容到1L。(此溶液含100mg/L硝酸盐氮。)N使用液:吸取10mlN储备液定容于100ml。此溶液含10mg/L硝酸盐氮)总氮标曲绘制:分别吸取0、0.5、1、2.5、5、7.5、10mlN使用液于25ml比色管,定容至10ml刻度线加5ml碱性过硫酸钾(现配)加塞后混匀消煮取出放凉后加1ml盐酸定容至25ml刻度线混匀后静置10min比色(220nm和275nm处)三、NO3-N(硝酸盐氮)测定
4、:(我们需要测量的)原水样过0.45um滤膜取5ml于50ml比色管中加水至40ml左右加1ml(1mol/L)的HCL定容至50ml刻度,混匀静置10min于220nm,275nm处比色。硝酸盐氮标曲绘制:分别取0.5、1、2、3、4mlN使用液于50ml比色管加水至40ml左右加1ml(1mol/L)的HCL定容至50ml刻度,混匀静置10min于220nm,275nm处比色。氨氮标曲氨氮储备液:准确称取3.819NH4C1【100C,2h】加400ml水溶解定容至1L。(此溶液含lmg/ml氨氮)氨氮使用液:吸取1ml氨氮储备液,定容至100ml。(此溶液含0.01mg/ml氨氮)氨氮标
5、曲绘制:分别取0.5、1、3、5、7、10ml氨氮使用液于50ml比色管加水约至40ml加1ml酒石酸钾钠加1.5ml纳氏试剂定容至50ml混匀静置20min于420nm处比色试剂TP:过硫酸钾5g溶于100ml;抗坏血酸10g溶于100ml;(不用时冰箱保存)钼酸盐(不用时冰箱保存)Q:13g钼酸铵溶于100mlQ2:0.35g酒石酸锑钾溶于100mlQ3:300ml(1+1)硫酸,体积比1:1TN:碱性过硫酸钾:4g过硫酸钾、1.5gNaOH溶于100ml水(现配现用)、亠一?y注意:1、过硫酸钾要采用【优耐得引发剂(上海)有限公司】的。2、过硫酸钾在60C会分解失效,所以配制时不能过分加
6、热,最好采用水浴加热,并控制温度。3、氢氧化钠和过硫酸钾分开配制避免,配制时氢氧化钠放热使过硫酸钾分解失效。(1+9)HCL:体积比NH+-N:4酒石酸钾钠:50g酒石酸钾钠溶于100m1,加热。纳氏试剂:20g碘化钾溶于100m1,搅拌加入10gHgC12,至出现朱红色沉淀,另加60gKOH溶于水,稀释至250m1,搅拌加上述溶液(连沉淀),用水稀释至400ml。混匀,搅拌至明显的橙红色,静置过夜,用上清液。标准曲线的绘制氨氮:氨氮储备液:准确称取3.819NH4C1【10OC,2h】加400ml水溶解定容至1L。(此溶液含1mg/ml氨氮)氨氮使用液:吸取lml氨氮储备液,定容至100ml。(此溶液含0.01mg/m
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