川西獐牙菜中芒果苷的提取分离研究

1、川西獐牙菜中芒果苷的提取别离研究【摘要】目的从川西獐牙菜中提取别离芒果苷。方法采用溶剂提取法及聚酰胺柱色谱别离法，经化学和光谱法确定其构造。结果提取产物经构造鉴定确证为芒果苷，平均收率为0.3%。结论该提取别离方法简便，易于操作，并且提取率较高。【关键词】川西獐牙菜芒果苷提取别离川西獐牙菜主要分布在四川西北部和青海玉树地区，目前已大量人工栽培。川西獐牙菜具有清热解毒、利胆退黄成效，全草用于治疗肝胆疾病1。研究资料说明，川西獐牙菜中主要含有獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、芒果苷、当药黄索、齐墩果酸等化学成分2,3，其中抗肝炎有效成分主要为齐墩果酸和芒果苷2。芒果苷在川西獐牙菜中的含量达0.98%4。芒果苷

2、除具有保肝利胆、抗肝炎作用外，还具有多方面的生理活性和药理作用，包括止咳、祛痰、平喘、抗炎、免疫、抗脂质过氧化、抗病毒、抗菌、抗糖尿病和抗肿瘤等作用5。由于芒果苷具有广泛的生理活性和药理作用，因此研究川西獐牙菜中的芒果苷的提取别离方法具有重要的意义。笔者经过反复研究探究，找到了一种简便易行的提取别离方法。该法芒果苷的收率为0.3%以生药计。现报道如下。1仪器与材料YRT-3型药物熔点仪温度未经校正，天津大学精细仪器厂；Agilent1100可见紫外分光光度计美国Agilent公司；IR-450型傅立叶变换红外光谱仪KBr压片，Perkin-Eler公司；atersQuattrir质谱仪(美国a

3、ters公司)；AV超导核磁共振仪TS内标，瑞士布鲁克公司；薄层层析硅胶G青岛海洋化工厂；聚酰胺薄膜及柱层析聚酰胺浙江省台州市路桥四甲生化塑料厂；芒果苷对照品(111607-202201，购于中国药品生物制品检定所)。2提取别离方法取500g川西獐牙菜粉碎成粗粉，60%乙醇回流提取3次，每次8倍量2h，合并提取液，减压浓缩至无醇味，加水混悬，依次用石油醚、醋酸乙酯，正丁醇萃龋收取正丁醇萃取局部，减压浓缩，枯燥，得黄色固状物40g。黄色固状物用乙醇溶解，与聚酰胺6090目拌样，待溶剂完全挥干后，加到预处理过的聚酰胺柱。依次用水，20%，30%，40%，50%，70%及95%乙醇梯度洗脱。按保存体

4、积搜集各组分，搜集到的50%组分经减压浓缩，回收溶剂，枯燥得芒果苷粗品1.80g,提取率为0.36%提取率按生药计。粗品以50%甲醇重结晶3次，枯燥得淡黄色针状结晶1.50g，收率为0.30%收率按生药计。分别取500g川西獐牙菜粗粉，按照上述提取别离方法再重复3次，分别得芒果苷粗品1.76，1.88，1.90g。各粗品分别以50%甲醇重结晶3次，枯燥，分别得淡黄色针状结晶1.49，1.52,1.51g，平均收率为0.30%收率按生药计。3鉴定3.1聚酰胺薄膜层析将少量上述淡黄色针状结晶及芒果苷标准品用甲醇溶解，点于聚酰胺薄膜上，以甲醇做展开剂，展开后以氨水熏，黄色结晶粉末及芒果苷标准品都为一

5、斑点，且Rf值均为0.41。3.2硅胶G层析将上述少量淡黄色针状结晶及芒果苷标准品用甲醇溶解，点于硅胶板G上，以丙酮三氯甲烷甲醇=212做展开剂，展开后以氨水熏，黄色结晶粉末及芒果苷标准品都为一斑点，且Rf值均为0.32。转贴于论文联盟.ll.4芒果苷的理化及波谱数据浅黄色针晶，p260261，与Fel3试剂反响呈污绿色，对Hl-g反响呈橙红色。Ei-S/z:421.1-H-，423.2+H+，445.1+Na+。UVax(eH,n)：240,258,318,366(双苯吡酮构造的特征吸收)。IR(KBr)-1：3360,3155(肩峰，H),1652(共扼=0)，1618，1565，1492

6、苯环=，1HNR(DS-d6,500Hz)pp：13.73(1H,s，1-H),10.42(3H,br.s,3-H,6-H,7-H),6.42(1H，s)，6.90(1H，s)，7.45(1H，s)(芳环的三个氢)，4.75(1H，d，J=10Hz)(糖端基1-H)，3.23.8(5H,糖上其余氢)；13NR(DS-d6,500Hz)pp：161.6(-1)，107.3(-2)，163.8(-3)，93.5(-4)，156.3(-4a)，150.9(-4b)，102.7(-5)，153.9(-6)，143.7(-7)，108.2(-8)，111.8(-8a)，101.4(-8b)，179.2(

7、=)，81.5(糖-1)，73.2(糖-2)，70.5(糖-3)，70.3(糖-4)，79.0(糖-5)，61.4(糖-6)。以上数据与文献6报道的数据根本一致，因此确定化合物为芒果苷engiferin。【参考文献】1中国科学院西北高原生物研究所.青海植物志，第3卷.西宁：青海人民出版社，1996：88.2孙洪发，胡柏林，丁经业，等川西獐牙菜甙类成分J.植物学报，1991，33(1)：31.3纪兰菊，廖志新，孙洪发青海龙胆科局部藏药植物化学成分研究进展J.高原生物学集刊，202，15：243.4马玉花，纪兰菊，吉文鹤，等.栽培川西獐牙菜中6种药用成分的测定方法和动态积累研究J.西南植物学报，2