硫化物测定规程

1、硫化物的测定适用范围物。方法的选择测定上述硫化物，通常有亚甲基蓝比色法和碘量滴定法等。当水中硫化物含即亚甲基蓝分光光度法。1mg/L 时可承受碘量法。水样的预处理测定沉淀中的硫化物。甲碘量法适用范围1mg/L 以上水和废水的测定。当试样体积为上的水和废水的测定。分析原理由硫代硫酸钠溶液所消耗的量，间接求出硫化物的含量。试剂和仪器1000mL。220gZn(CH3COO)22H2O),1000mL，假设混浊须过滤后使用。5mL 水使其成为糊状，在搅拌下将90mL12min，100mL。使用期为两周。硫代硫酸钠标准滴定溶液：C(Na2S2O3 )=0.1mol/L。 )=0.01mol/L：移取硫

2、代硫酸钠标100mL 棕色容量瓶中，稀释至标线，摇匀，使用时配制。碘标准溶液:C(1/2I2 ) = 0.1mol/L 。 ：移取碘标准溶液(3.6)10.00mL 于100mL 棕色容量瓶中，稀释至标线，摇匀，使用前配制。中速定量滤纸。250mL 碘量瓶。25mL50mL 棕色滴定管。盐酸溶液：1+1。11。离心机。4 分析步骤滤纸过滤法减取样量于 250mL 碘量瓶中，然后滴加适量的氢氧化钠溶液，使呈碱5mL1mol/LNaOH 溶液，调至中性，再如上操作。250ml 碘量瓶中，盖上瓶盖，摇荡碘量瓶使滤纸成碎沫状。100ml20ml0.01mol/L5min。0.01mol/L 硫代硫酸钠

3、标准滴定溶液快速滴定至淡黄色时，参加10 秒不反蓝为滴定终点。记录消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积。按测定步骤同时做空白。离心分别法50mL100mL 离心试管中，4.1.1。4.1.3、4.1.4、4.1.5。计算2mg/L =C(01) 16.03 1000V式中： 空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积，mL；V1水样消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL； V 水样的体积，mL；16.03硫离子1/2S2-的摩尔质量，g/mol；C硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度，mol/L。留意事项试样中含有硫代硫酸盐、亚硫酸盐等能与碘反响的复原性物质产生正干扰。悬浮物、色度、浊度及局部重金属离子也干扰

4、测定。硫化物含量为NO2- 2mg/L、SCN - 80mg/L、Cu2+ 2mg/L、Pb2+ 5mg/LHg2+ 1mg/L；经酸化吹气吸取预处理后，悬浮物、色度、浊度亦不干扰测定， SO32-SO32-，可有30mg/LSO32-干扰。如水样中硫化物含量高时可酌情多加乙酸锌溶液，直至沉淀完全。液，使呈淡黄色为止。空白试验亦参加一样量的碘标准溶液。乙亚甲基蓝法适用范围4mg/L。分析原理亚甲蓝，颜色的深浅与水中硫离子的浓度成正比。试剂和仪器722E 分光光度计50mL 比色管 后，加盖冷却至室温。本方法用试验室用水均为无二氧化碳水。对氨基二甲基苯胺溶液2g/L：2g 对氨基二甲基苯胺盐酸盐

5、却后用水稀释至 1000mL，摇匀，此溶液室温下贮存于密闭的棕色瓶内， 可稳定三个月。2.5g250mL，摇匀。溶液假设消灭不溶物或浑浊，应过滤后使用。乙酸锌溶液:C(ZnAc2)=1mol/L。硫酸溶液: 15。淀粉指示液：10g/L。碘标准溶液，C1/2I20.1mol/L。硫代硫酸钠标准滴定溶液：C(Na2S2O3)0.1mol/L。硫化钠标准贮备液：取肯定量结晶状硫化钠Na2S9H2O于布氏漏斗7.5g溶于少量水，移入 1000mL 棕色容量瓶，用水稀释至标线，摇匀后标定其准确浓度。每次配制硫化钠标准工作液之前，均应标定硫化钠标准贮备液的浓度。 乙酸锌溶液,10.00mL 待标定的硫化

6、钠标准贮备液和 20.00mL 碘标准溶液，用水稀释至约 60mL，加5mL155min 后，用0.1mol/L 硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶液呈淡黄色时，加1mL钠标准滴定溶液的用量。硫化钠标准贮备液中硫化物的含量按下式计算：式中：V1V0滴定空白溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL。CNa2S2O3硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度，mol/L。16.03硫化物1/2S2-g/mol。硫化钠标准使用溶液：吸取肯定量刚标定过的硫化钠溶液3.11，用水稀释成1.00mL5.0g 硫化S2-)的标准使用溶液，临用时现配。吸取肯定量刚标定过的硫化钠溶液3.11，2mL 乙酸 棕色容量瓶中，加水至标线，2012应充分摇匀后取用。4 分析步骤标准曲线的绘制 硫化钠标准50mL40mL1cm665nm 处测量吸光度，同时作空白试验。标准曲线。或计算出回归方程。试样的测定50mL 水样依据硫化物含量适当加减取样量100mL 离心试管中，然后滴加适量的氢氧化钠1mol/LNaOH溶液，使呈碱性并生成硫化锌沉淀。水样假设呈酸性，参加5mL 1mol/LNaOHPH=912 至之间。遇碱性水样时， 应先留神滴加乙酸溶液1+1调至中性，再如上操作。将试管放入离50mL