药物分析计算题归纳总结

1、文档编码 : CV10K4E7A2F10 HC6B6F10G2A4 ZD7W6P4Y6H3药 物 分 析 计 算 题 总 结 第 1 页,共 9 页精品文档 （一）杂质限量运算题 4 道 1. 检查某药物中的砷盐,取标准砷溶液 2ml（每 1ml 相当于 1g 的 As）制备标准砷 斑,砷盐的限量为 ,应取供试品的量为多少？ 答： S CV 100% 1 g/ml 2ml 10 6100% L0.0001% 供试品应取 2. 取葡萄糖 4.0g ,加水 30ml 溶解后,加醋酸盐缓冲溶液（ ） ,依法检查 重金属（中国药典）,含重金属不得超过百万分之五,问应取标准铅溶液多少 ml？ （每 1m

2、l 相当于 Pb10 g/ml ） 答： V CLS 5 10 6100% 2ml -6 10 100% 10 g / ml 标准铅溶液应取 2.0ml. 3. 肾上腺素中肾上腺酮的检查：称取肾上腺素 0.250g ,置于 25mL 量瓶中,盐酸液至刻度,量取 5mL 置另一 25mL 量瓶中,用 盐酸液稀释至 ,问肾上腺素的 刻度,用此液照分光光度法,在 310nm 处测定吸取度,不得大于 限量是多少？（以百分表示,肾上腺素 1% E 1cm =453） 答： LCV 453 125ml 25ml 100% 0.055% 100 5ml S 肾上腺酮的限量为 0.055% 4. Ch.P.

3、（ 2022）泼尼松龙中有关物质的检查： 取本品,加三氯甲烷 - 甲醇（ 9 1）溶解并稀释制成每 1 ml 中约含 3 mg 的溶 液,作为供试品溶液；精密量取 2 ml ,置 100 ml 量瓶中,用三氯甲烷 - 甲醇（ 91） 稀释至刻度,摇匀,作为对比溶液；照薄层色谱法（附录 V B）试验,吸取上述两种 溶液各 5 l ,分别点于同一硅胶 G 薄层板上,以二氯甲- 乙醚- 甲醇 - 水（ 77 12 6）为开放剂,开放,晾干,在 烷 105 干燥 10 分钟,放冷,喷以碱性四氮唑蓝 试液,立刻检视；供试品溶液如显杂质斑点,不得多于 斑点比较,不得更深； 3 个,其颜色与对比溶液的主 答

4、： L 杂质最大答应量 100% 325100% 0.02% 100 供试品量 35（二）含量测定 15 道运算题 收集于网络,如有侵权请联系治理员删除 第 2 页,共 9 页精品文档 一,原料药的含量测定 1,精密称得乙酰半胱氨酸供试品 ,加水 30mL 溶解后,精密量取 25ml 于锥形瓶,在 2025消耗 13.91ml 碘滴定液（ ）快速滴定至溶液显微黄 色,并在 30 秒钟内不褪；每 1mL 碘滴定液（ ）相当于 的 C5H9NO3；S 运算乙酰半胱氨酸的含25 97.0% 量； T V F 16.32 标示量 % W 0.3001 1000 30 2,原料药空白 精密称得乙胺嘧啶

5、,加冰醋酸 20mL,加热溶解后,放冷至室温,加喹 哪啶红指示液 2 滴,用高氯酸滴定液（ 0.1014mol/L 滴定至溶液几乎无色,消耗 并将滴定的结果用空白试验校正,消耗滴定液 1.11ml ；每 1mL 高氯酸滴定（ 0.1mol/L 相当于 24.87mg 的 C12H13ClN4； 液 C 150 ml 20 20 标示量 % T V V0 F 1.11 101.0% W 1000 50 20 3,原料药剩余滴定法 精密称得干燥至恒重的二巯丁二钠供试品 ,置 100mL 量瓶中,加水 30mL 溶解后,加稀硫 2mL,精密加入硝酸银滴定液（ 0.1014mol/L50mL ,强力振

6、 摇,置水浴中加热 23 分钟,放冷,加水稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液 50mL,置具塞锥形瓶中,加硝酸 2mL 与硫酸铁铵指示 2mL,用硫氰酸铵滴定液 （ 0.1mol/L 滴定,消耗 ,并将滴定结果用空白试验校正,消耗 ,每 1mL硝酸银滴定液（ 0.1mol/L相当于 g 的 C4H4Na2O4S；2解： 标示量 % T V0 V F 5.656 22.56 14.23 104.0% 0.1024 1000 100 50 W 二,片剂的含量测定 1,（规格： 片）取牛磺酸片供试品 10 片,精密称定,总重 ,研细,精 密称取适量（约相当于牛磺酸 0.2g ,加水 25mL,用

7、氢氧化钠滴定液 （ 0.1014mol/L 调剂 pH 值至 摇匀,再用氢氧化钠滴定液（ ,然后加入预先调剂 pH 值至 9.0 的甲醛溶液 0.1014mol/L 滴定至 pH 值至 ,并连续 30 分钟,以加 15mL, 入甲醛溶液后所消耗的氢氧化钠滴定液（ 0.1mol/L 的量为 14.55ml ；每 1mL 氢氧化滴定液（ 0.1mol/L相当于 的 C2H7NO3；S 钠 收集于网络,如有侵权请联系治理员删除 第 3 页,共 9 页精品文档 平均片重 解： 标示量 % T V W F W 100% 12.51 100% 99.6% , 1mL 氢 0.2042 1000 标示量 2

8、,片剂空白（ ） 取本品 20 片,精密称定,研细,精密称取供试品适量（约相当于双水杨酯 0.3g ,称得 ,加乙醇 40mL,振摇使双水杨酯溶解,加酚酞指示液 用氢氧化钠滴定液（ 0.1014mol/L 滴定,并将滴定的结果用空白试验校正；每 氧化钠滴定液（ 0.1mol/L 相当于 g 的 C14H10O；解：平均片重 T V V0 F W 0.33 标示量 % W 100% 1000 100% 92.5% 标示量 3,复方氢氧化铝片含量测定：（剩余滴定） 取本品 10 片,精密称定 ,研细,精密称取 0.1680g, 加盐酸 2 ml 与水 50ml,依据药典方法进行滴定；精密加乙二胺四

9、醋酸二钠滴定液（ ）25mL, 煮沸 10 分钟,放冷,加二甲酚橙指示液 lml, 用锌滴定液（ 0.05mol/L 滴定至溶液由黄 色转变为红色,消耗锌滴定液（ 0.05010mol/L ；每 1mL 乙二胺四醋酸二钠滴定液相当于的 化铝的标示量； 解：平均片重 并将滴定的结果空白试验校正 的氢氧化铝；求复方氢氧 标示量 % T V V0 W F W 100% 0.33 100% 92.5% 1000 标示量 三,注射液的含量测定 1,硫酸镁注射液的含量测定：（直接滴定法） 取本品 5 支（ 1g:10ml ）硫酸镁注射液,混匀,精密量取 5ml,置 50ml 量瓶中,用 水稀释至刻度,摇匀

10、,精密量取 25ml,加氨氯化铵缓冲液（ ）10ml 与铬黑 T 指 示剂少许,用乙二胺四醋酸二钠滴定液（ ）滴定至溶液由紫红色转变为 纯蓝色,消耗了 20.48ml ,每 1ml 乙二胺四醋酸二钠滴定液（ ）相当于 的硫酸镁；求其百分标示量； 解： 标示量 % T V F D 100% 1 1000 10 50 100% 100.1% W 525 标示量 收集于网络,如有侵权请联系治理员删除 第 4 页,共 9 页精品文档 2,二盐酸奎宁注射液的含量测定：（直接滴定法 +空白） 精密量取供试品（标示量 1ml：）,适量,精密量取 3ml 于 50ml 量瓶中,定 容至刻度, 15mg/ml,

11、 精密量取 10mL,150mg置分液漏斗中,加水使成 20mL,加氨试液 使成碱性,用三氯甲烷分次振摇提取,第一次 25mL,以后每次各 10mL,至奎宁提尽为 止,每次得到的三氯甲烷均用同一份水洗涤 2 次,每次 5mL,洗液用三氯甲烷 10mL摇提取,合并三氯甲烷液,置水浴上蒸去三氯甲烷,加无水乙醇 2mL,再蒸干,在 105干燥 1 小时,放冷,加醋酐 5mL 与冰醋酸 10mL 使溶解,加结晶紫指示 1 滴, 用高氯酸滴定液（ 0.1mol/L 滴定至溶液显蓝色,并将滴定的结果用空白试验校正；每 1mL 高氯酸滴定液（ 0.1mol/L 相当于 的 C20H24N2O22HCl； 解

12、： 250 标示量 % T V V0 F D 100% 1.33 150 100% 98.6% 标示量 1000 3,山梨醇注射液注射液的含量测定：（剩余滴定法） 精密称取供试品（标示量 100ml：25g）10mL约相当于山梨醇 2.5g ,置 100mL瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,精密量取 10mL,置 250mL 量瓶中,用水稀释至刻摇匀,精密量取 10mL,置碘瓶中,精密加高碘酸钠（钾 溶液 50mL,置水浴上加热 15 分钟,放冷,加碘化钾试液 10mL,密塞,放置 5 分钟,用硫代硫酸钠滴定液 （ 0.05mol/L 滴定,至近终点时,加淀粉指示液 1mL,连续滴定至蓝色消逝,并将

13、滴定 的结果用空白试验校正；每 C6H14O6； 100ml=25mg/ml1mL 硫代硫酸钠滴定液（ 0.05mol/L 相当于 的 1mg/ml 解： 标示量 % T V0 V F D100% 1.33 250 100% 98.6% 150 标示量 0.25 1000 四,胶囊的含量测定 1,牛磺酸胶囊的含量测定：（直接滴定法） 取供试品装量差异项下的牛磺酸胶囊内容物（标示量： 0.4g ）,称取 20 颗胶囊内 容物,总重混合匀称,精密称取适量（约相当于牛磺酸 钠滴定液（ ）调剂 pH 值至 ,然后加入预先调剂 0.2g ）,加水 25mL,用氢氧化 pH 值至 的甲醛溶液 15mL,摇

14、匀,再用氢氧化钠滴定液（ ）滴定至 pH 值至 9.0 ,并连续 30 分钟, 以加入甲醛溶液后所消耗的氢氧化钠滴定液（ 氧化钠滴定液（ ）相当于 的 C2H7NO 3S； 解： ）的量（ mL）运算；每 1mL 氢 收集于网络,如有侵权请联系治理员删除 第 5 页,共 9 页精品文档 标示量 % T V F W 100% 0.2042 1000 20 100% 99.6% W 标示量 2,醋氨乙酸锌胶囊的含量测定：（直接滴定法 +空白） 取醋氨已酸锌胶囊（ 粒） 10 粒,精密称重 ,精密量取 0.5850g 约相当于醋氨 已酸锌 0.45g ,加水 35ml 振荡使溶解,再加氨 - 氨化铵

15、缓冲液（ ） 10ml 与铬黑 T 指示剂 2 滴 , 用 乙 二 胺 四 醋 酸 二 钠 滴 定 液 （ ） 滴 定 至 溶 液 自 紫 红 色 转 变 为 纯 蓝 色 （ ）,并将滴定的结果用空白试验校正（ V0）；已知每 1ml 乙二胺四醋酸二钠 滴定液（ 0.05mol/L ）相当于 的醋氨已酸锌；运算醋氨乙酸锌的含量； 13.40 标示量 % T V V0 F 平均装量 100% 0.5850 1000 100% 99.4% 标示量 3,二巯丁二酸胶囊的含量测定： （剩余滴定法） 取供试品装量差异项下二巯丁二酸胶囊（规格 ）内容物,称取 20 颗胶囊内 容物,总重为混合匀称,精密称取

16、适量（约相当于二巯丁二酸 50mg,称得 ,置具塞锥形瓶中,加乙醇 30mL 使溶解,加稀硝 2mL,精密加入硝酸银滴 定液（ 0.1014mol/L25mL ,强力振摇,置水浴中加热 23 分钟,放冷,滤过,用水洗 酸 涤锥形瓶与沉淀至洗液无银离子反应,合并滤液与洗液,加硝酸 2mL 与硫酸铁铵指液 2mL,用硫氰酸铵滴定液（ 0.1mol/L 滴定,并将滴定结果用空白试验校正,每 示 1mL 硝酸银滴定液（ 0.1mol/L相当于 g 的 C4H6O4S2； 16.02 标示量 % T V0 V F 平均装量 100% 20 100% 93.3% 标示量 五,注射用无菌粉末的含量测定 1,

17、注射用磺胺嘧啶钠的含量测定： 取装量差异项下的注射用磺胺嘧啶钠 5 瓶（ 1g/ 瓶）,混匀,精密称定总重为 ,然后精密称取 ,照永停滴定法（附录 A ）,用亚硝酸钠滴定液 （ ）滴定,消耗了 20.03ml ,每 1ml 亚硝酸钠滴定液（ ）相当于 的磺胺嘧啶钠；求其百分标示量； 标示量 % T V F 平均装量 100% 0.5988 1000 15100% 102.0% 标示量 2. 注射用异戊巴比妥钠的含量测定： 收集于网络,如有侵权请联系治理员删除 第 6 页,共 9 页精品文档 取装量差异项下的异戊巴比妥钠 5 瓶,精密称定总重为 ,混匀,精密称定 0.2102g ,加甲醇 40m

18、l 使溶解,再加新制的 3%无水碳酸钠溶液 15ml,照电位滴定法 （附录 A ）,用硝酸银滴定液（ ）滴定,消耗 8.90ml ；每 1ml 硝酸银 滴定液（ ）相当于 的异戊巴比妥钠；求其百分标示量； 24.83 标示量 % T V F 平均装量 100% 1000 100% 107.0% 标示量 3,注射用二巯丁二钠的含量测定：（直接滴定法） 精密称取装量差异下注射用二巯丁二钠（规格 ）内容物约 0.1g ,置 100mL 量瓶 中,加水 30mL 溶解后,加稀硫 2mL,精密加入硝酸银滴定液（ 0.1mol/L50mL ,强力 振摇,置水浴中加热 23 分钟,放冷,加水稀释至刻度,摇匀

19、,滤过,精密量取续滤 液 50mL,置具塞锥形瓶中,加硝酸 2mL 与硫酸铁铵指示 2mL,用硫氰酸铵滴定液 （ 0.1mol/L 滴定,并将滴定结果用空白试验校正,每 1mL 硝酸银滴定液相当于 的 （ 0.1mol/L C4H4Na2O4S2标示量 %T V V0 F 平均装量 100% 6 道 1.33 100 100% 101.4% 1000 50 标示量 （三）含量测定（紫外分光光度法）运算题 一,对比品对比法 1,原料药 取无水水杨酸本品,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每 1ml 中约含无水水杨 酸镁 20g 的溶液；另取水杨酸镁对比品,加水溶解并定量稀释制成每 1ml 中约含无

20、 水水杨酸镁 20g 的溶液；取上述两种溶液,照紫外 - 可见分光光度法（附录 a ）, 在 296nm 的波特长分别测定吸光度,运算,即得； 含量 % AX AR C R100% 20 100% 95.0% C 20 2,片剂（ 20mg） 取双氢青蒿素片供试品 10 片,精密称定 , 得 ,研细,精密称取（约相 当于双氢青蒿素 10mg）,置 50ml 量瓶中,加乙醇,振摇使溶解并稀释至刻度,摇 匀,静置 2 小时,滤过,取续滤液,作为供试品溶液；另精密称取双氢青蒿素对比约 10mg,置 50ml 量瓶中,加乙醇溶解并稀释至刻度,摇匀后,静 2 小时,即得对置 品溶液；精密量取对比品溶液与

21、供试品溶液各 1ml,分别置 10ml 量瓶中,各精密加乙 醇 1ml,摇匀,加 2%氢氧化钠溶液至刻度,摇匀,60恒温水浴中反应 30 分钟,出冷至室温,以 2%氢氧化钠溶液 - 乙醇（ 4:1 ）为空白,照紫外分光光度法,于波长 238nm 处分别测定吸取度,运算,即得； 收集于网络,如有侵权请联系治理员删除 第 7 页,共 9 页精品文档 标示量 % AX CRM100% 50 50 20 101000 100% 92.4% AR C标示量 3,注射液（ 1ml： ） 精密量取供试品适量（约相当于马来酸麦角新碱 1.5mg,即量取 7.5ml 置 25mL瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,滤过

22、,精密量取 1mL,置具塞刻度试管中,精密加 1% 酒石酸溶液 1mL 与对二甲氨基苯甲醛试 4mL,摇匀,静置 5 分钟,照紫外分光光度 法,于波长 550nm 处测定吸取度；另取马来酸麦角新碱对比,置 250mL 量瓶 中,加 1%酒石酸溶液适量溶解并稀释至刻度,摇匀,同法测定,运算,即得； 标示量 %AX AR CR M100% 250 625 100% 102.0% C1标示量 二,吸光系数法 1,原料药 精密称取卡莫司汀本品适量,加无水乙醇溶解并定量稀释制成每 1ml 中约含 20g 的溶液,照分光光度法（附录 A）,在 230nm 的波特长测定吸取度,按 C5H9Cl2N3O2的吸

23、取系数（ E1cm ）为 270 运算,即得；（测定应在 20以下, 30 分钟内 完 成）； 含量 % A 100% 270 6 10 100% 99.1% E1cm C20 100 2,片剂 取标示量为 6.25mg 的乙胺嘧锭片 20 片,精密称定,重 ,研细,精密称取 适量 约相当于乙胺嘧啶 25mg,称得 ,置 100ml 量瓶中,加 盐酸 溶液 70ml,微温并时时振摇使乙胺嘧啶溶解,放冷,用 盐酸溶液稀释至刻 度,摇匀；滤过,精密量取续滤液 5ml 置另一 l00ml 量瓶中,加 0.1mol/L, 盐酸溶液稀 释至刻度；摇匀,照紫外可见分光光度法（附录 IV A ）,在 272nm 的波特长测定吸光 度,按 C12H13ClN4的吸取系数（ E1cm ）为 319,运算,即得； A 1