考研2008材料现代分析答案

1、北京航空航天大学研究生课程试卷 A2007-2008 学年 第一学期期末试卷学号_ 姓名_ 成绩_考试日期： 2008年01月10日考试科目：材料近代测试技术（A卷）注意事项：1、不必抄题，标明题号，请将答案写在答题纸上。一、回答以下问题：（本题共15分，每小题5分）1、简述透射电镜观察位错的原理；（5分）答：透射电镜（TEM）能够观察到样品位错的原理主要是利用晶体中原子对电子束的衍射效应。由于位错造成晶体缺陷变为不完整晶体，原来规则排列的周期点阵受到破坏，点阵发生了短程长程的畸变，有缺陷与无缺陷区域满足布拉格方程条件的不同，造成了成像衬度上的差异，所以可观察到位错。 对于位错缺陷而言，引起缺

2、陷的位移R通常可用位错的柏氏矢量b来表示，则位错的衍衬像不可见。位错的柏氏矢量可通过，则来确定。2、简述扫描隧道显微镜观察样品表面微小起伏的原理；（5分）答：扫描隧道显微镜观察样品表面微小起伏的基本原理是基于量子的隧道效应。将原子线度的极细针尖和被研究物质的表面作为两个电极，当样品与针尖的距离非常接近时（通常小于1nm），在外加电场的作用下，电子会穿过两个电极之间的绝缘层流向另一个电极。隧道电流强度与针尖与样品表面之间的距离非常敏感，如果距离减小0.1nm，电流将增加一个数量级，这样在恒电流模式下，记录电子级针尖的起伏，或在恒高模式下记录电流的信息，便可得样品表面微小起伏的信息。3、简述XPS

3、分析原子化学位移的原理。答：XPS分析原子化学位移的原理基于光电离作用。用单色的X射线照射样品，具有一定能量的入射光子同样品原子相互作用，光致电离产生了光电子，这些光电子从产生之处输运到表面，然后克服逸出功而发射，用能量分析器分析光电子能量，得到的就是X射线光电子能谱。根据测得的光电子动能可以确定表面存在什么元素以及该元素原子所处的化学状态，这就是X射线的光电子的定性分析。根据具有某种能量的光电子数量，便可知道某种元素在表面的含量，这就是X射线的光电子的定量分析。由于原子所处的化学环境不同，使内层电子结合能发生微小变化，表现在X射线光电子谱上，谱峰位置发生微小的移动，这就是X射线光电子谱的化学

4、位移。二、有一块状非晶合金材料，经真空中加热处理发生晶化。晶化是由析出纳米晶、纳米晶长大、形成多晶合金等过程构成。1、针对你认为应该进行测试的各个环节(至少给出3个)，根据所掌握的知识，提出每个环节需要测试的内容与相应的测试方法，并简述所用方法的基本原理。（30分）答：针对于此样品转变过程，需要进行测试的环节例举如下。第一个环节是由非晶材料的测试;此环节需要测试：判断是否为非晶体，采用XRD，TEM测试方法 ;XRD的基本原理：晶体是由原子规则排列成的晶胞所组成，而这些有规则排列态原子间距离与入射X射线波长具有相同数量级，由不同原子散射的X射线相互干涉叠加，可在某些特殊方向上产生强的X射线衍射

5、，衍射谱中有确定d值的尖锐峰存在。非晶态不具有周期性，在很少的几个原子间距范围内，原子排列有一定的短程序。衍射是漫射的“晕环”，在衍射谱上没有或只形成很宽的峰。TEM 的基本原理：通过高分辨TEM成像来判断，晶体原子排列有序，观察到晶体的格子像，条纹像，非晶原子无序分布。衍射像晶体具有斑点，非晶体为圆环。第二个环节是由非晶材料析出纳米晶材料;此环节需要测试：（1）晶化的温度，采用DSC/DTA测试方法;原理：发生晶化，该物质的比热容，热膨胀系数，折光率等发生突变，反映在DSC/DTA曲线上具有放热峰。（2）晶化的程度，采用XRD，TEM，EXAFS。通过XRD衍射谱来确定，若在有尖峰存在说明非

6、晶态中有小晶粒。TEM利用高分辨成像的格子像来观察晶化程度。第三个环节是纳米晶长大环节的测试;此环节需要测试：（1）晶粒的尺度，XRD，TEM，高分辨SEM。XRD的峰宽信息可以估算出纳米晶的大小。TEM 明场像与暗场像照来观察纳米晶的大小。SEM 高分辨SEM二次电子像来观察纳米晶的大小。（2）晶体结构参数，XRD，TEM。 第四个环节主要是对形成多晶材料的测试。此环节需要测试：（1）相组成与含量，XRD，SEM能谱，STEM，EPMA。（2）相形貌，SEM（背散射，二次电子像），TEM（明场像与暗场像）。（3）元素价态，EPMA。2、如果上述的加热处理是在大气中进行，样品中的某些元素有可能

7、发生氧化，你认为还应该(或还可以)增加哪几项测试(至少给出2项)？简述所用方法。（15分）答：如果在大气中热处理，样品中的某些元素有可能发生氧化，可以增加几中测试方法，如 XRD，XPS，AES，SIMS，TEM，DSC。XRD，TEM，DSC：原理如上。XPS：当入射光子的能量明显超过原子的芯电子束能时，可引起光电子发射，采用X射线照射样品表面，测试所产生的光电子能量分布。采用XPS可得到表面元素信息，还可以得到其原子化学状态，即光学位移，从而判断氧化后的化合态。AES原理：当具有足够能量的粒子（光子、电子或离子）与一个原子碰撞时，原子内层轨道上的穴跃迁并释放出能量，该能量激发电子逃离样品表面