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文档简介

1、高锰酸盐指数作业指导书(依据标准: GB/T11892-1989)含义及有关质量或排放标准高锰酸盐指数含义的量,以氧的毫克/升来表示。水中的亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等复原性无机作为水体受复原性有机和无机物质污染程度的综合指标。高锰酸盐指数CODmn12-3分类分类质量或排放标准地表水 2-32-4-6-10-15-GB3838-2022GB8978-1996上海市污水综合排放标准(DB31/199-1997) 1分析方法:酸性高锰酸钾氧化法 (GB11892-89)主题内容与适用范围主题内容本标准规定了测定水中高锰酸盐指数的方法。适用范围0.54.5mg/L。对污染较重的水,可少取水样,经适当

2、稀释后测定。法测定化学需氧量。样品中无机复原性物质如亚硝酸根、硫化物和亚铁离子等可被测定。氯离原理30 锰酸盐指数。试剂度的水,不得使用去离子水。10 ml硫酸100 ml初馏液,余下馏出液贮于具玻璃塞的细口瓶中。 100 ml300 ml 水中。趁热参加数滴高锰酸钾溶液直至溶液消灭粉红色。氢氧化钠,500g/L50g 100ml。0.1000mol/L0.6705g 1200C 2 小40C 保存。 容量瓶中,用水稀释至标线,混匀。3.2g 高锰酸钾溶解于水并稀 清液,贮于棕色瓶中。 1000ml容量瓶中,用水稀释至标线,混匀。此溶液在暗处可保存几个月,使用当天标定其浓度。仪器常用的试验室仪

3、器和以下仪器。水浴或相当的加热装置:有足够的容积和功率。酸式滴定管,25ml的玻璃器皿必需用酸性高锰酸钾溶液清洗干净。样品的保存采样后要参加硫酸,使样品pH12 6 小时,则需置暗处,050C 2 天。分析步骤100.0 mlm250 ml 50.5 ml 10.00 ml 高锰302 分钟水浴沸腾,开头计时。10.00 ml草酸钠溶液至溶液变为无色。趁热用高锰酸30 100 ml2.6.12.6.2 高锰酸钾溶液体积。注:沸水浴的水面要高于锥形瓶内的液面。1213 为宜。加热600C800C 左右。980C。如在高原地区,报出数据时,需注明水的沸点。结果的表示高锰酸盐指数以每升样品消耗毫克氧

4、数来表示,按式1计算。CODMn =(10+V1)10/V210C810001001V2标定时,所消耗高锰酸钾溶液体积,ml;C草酸钠标准溶液,0.0100mol/L。如样品经稀释后测定,按式2计算COD Mn =(10+V1)10/V2(10V0)10/V210f C81000V32式中:V0空白试验时,消耗高锰钾溶液体积,ml; V3测定时,所取样品体积,ml; 100 mlf=100100.9)100A碱性高锰酸钾氧化法 (GB11892-89)A1适用范围时,则承受在碱性介质中,用高锰酸钾氧化样品中的某些有机物及无机复原性物质。A2分析步骤100.0 ml100 ml250 ml 锥形

5、瓶 302 分钟水浴沸腾,开头计时。取出后,参加100.5 ml2.6.2。A32.7。容量滴定法操作规程容量分析操作中,滴定分析常用以测定常量和半微量组分,有时也可测定终点0.2%左右。容量分析按反响的性质可分为酸碱滴定法、氧化复原滴定法、络合滴定法度的要求等诸多因素。容量分析应具备的条件定量地完成反响,没有副反响。快速地完成反响。速度较慢的反响可效的方法例如加热或加催化剂等提高反响速度。有牢靠且简便的方法确定等当点,如选择适宜的指示剂、氧化复原电位或pH值等。共存物不干扰主反响,或可用适当方法消退其干扰。滴定管的选择 10 1025 25 毫的滴定管做屡次充液滴定同一试样。依据所用滴定试剂

6、标准溶液的性质选择滴定管,不得用酸式滴定管注加碱性标准溶液进展滴定。使用对光敏感和化学性质不稳定的滴定试剂例如硝酸银与高锰酸钾标准溶液时应选用棕色滴定管。滴定量的选择滴定操作完成时标准溶液的消耗时即为滴定量,通常容量分析的结果系外,A 0.01 毫升,其他不同等级滴定管的允差更大,面每 30 毫升左右。容量分析法的误差来源滴定终点与等当点不完全符合所致的滴定误差在变色过程中消耗滴定试剂造成的误差。误差。束。滴定条件把握不当所致的滴定误差7080度的条件下进,滴定温度不当常引入明显的误差。未能正确把握滴定速度。例如,标定高锰酸钾开头时应逐滴参加此溶液,MnO4-Mn2+生成时反响速度增大,则滴碘的的挥发损失。未能把握合理的 pH 范围。例如,络合滴定法中由于络合剂 EDTA 在不同pH pH 范围地蚝时,即可造成明显的滴定误差。偏高,生成大量沉淀而掩盖指示剂颜色的变化,有碍于敏锐的推断滴定终点。滴定管误差滴定管虽经分段校准,但在各小段内的容积并非确定准确。操作者的习惯误差操作

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