高效液相色谱法测定复方厚朴颗粒中厚朴酚及和厚朴酚的含量

1、高效液相色谱法测定复方厚朴颗粒中厚朴酚及和厚朴酚的含量【关键词】复方厚朴颗粒；,高效液相色谱法；,厚朴酚；,和厚朴酚摘要：目的建立HPL法测定复方厚朴颗粒中厚朴酚及和厚朴酚的含量。方法采用Diandsil18色谱柱6.4200,5；流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液7822；流速1l/in；柱温35；检测波长294n。结果厚朴酚的线性范围为0.04110.8222g，r=0.9999，平均回收率为97.1%,RSD=1.27%；和厚朴酚的线性范围为0.023060.4612g,r=1，平均回收率为96.7%，RSD=1.25%。结论该方法结果准确，重现性好，可作为复方厚朴颗粒质量控制的定量方法。关

2、键词：复方厚朴颗粒；高效液相色谱法；厚朴酚；和厚朴酚DeterinatinfagnllandHnkilinpundHupuGranuleByHPLAbstrat：bjetiveTestablishanHPLethdfrthedeterinatinfagnllandhnkilinpundHupuGranule.ethdsThesaplesereanalyzednaDiandsil18lun(6.4200,5).ThebilephaseasaixturefeH-0.1%H3P4(78:22);theratefflas1l/in;thelunteperatureas35;thedetetinavel

3、engthas294n.Resultsalibratingraphaslinearintherangef0.04110.8222g,r=0.9999fragnll,0.023060.45612g,r=1frhnkil.Thereveryas97.1%,RSD=1.27%fragnll;96.7%,RSD=1.25%frhnkil.nlusinTheethdissensitiveanditsresultsareaurateithgdreprduibility.ItanbeusedfrthequalityntrlfpundHupuGranule.Keyrds：pundHupuGranule;HPL

4、;agnll;Hnkil复方厚朴颗粒由厚朴、藿香、苍术等药物组成，具有解表和胃之成效，用于感受风寒，内有食积，寒热吐泻等症。为了控制本品质量，保障用药平安与有效，本文采用高效液相色谱法测定方中君药厚朴的主要成分厚朴酚、和厚朴酚的含量1，2。1仪器与试剂Agilent1100高效液相色谱仪美国Agilent；Agilent1100二极管阵列检测器美国Agilent1100；Agilent1100高效液相色谱工作站美国Agilent；厚朴酚、和厚朴酚对照品中国药品生物制品检定所，供含量测定用，批号分别为110729200208、0730200206；复方厚朴颗粒自制；甲醇为色谱纯Fisher，其它

5、试剂均为分析纯。2方法与结果2.1色谱条件Diandsil18色谱柱6.4200，5迪马公司；流动相甲醇0.1%磷酸7822；流速1l/in；柱温35；检测波长294n；理论板数以厚朴酚峰计算不少于3800。在此条件下厚朴酚与和厚朴酚别离良好。2.2对照品溶液的制备精细称取厚朴酚、和厚朴酚对照品适量，加甲醇分别制成每毫升含厚朴酚41.11g，和厚朴酚23.06g的溶液，即得。2.3供试品溶液的制备取本品约0.5g，精细加甲醇25l，密塞，称定重量，超声处理40in，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，滤过，精细量取续滤液5l，置25l量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。2.4线性关系的考察分

6、别精细汲取上述两种对照品溶液，1，2，4，8，12，16，20l进样，以峰面积Y对进样量X进展回归，厚朴酚的回归方程为Y=1542.2X-10.121，r=0.9999，线性范围为0.04110.8222g；和厚朴酚的回归方程为Y=1613.2X-2.7911，r=1，线性范围为0.023060.4612g。2.5精细度实验精细汲取同一供试品溶液10l，重复进样5次，测定厚朴酚、和厚朴酚峰面积值，其RSD分别为0.75%和0.93%，说明精细度良好。转贴于论文联盟.ll.2.6稳定性实验精细汲取供试品溶液10l于0，2，4，6，8h测定厚朴酚、和厚朴酚峰面积值，其RSD分别为1.76%和1.0

7、5%，说明待测成分在8h内稳定性良好。2.7重现性实验精细称取同一批次的样品6份，依法测定厚朴酚、和厚朴酚的含量，其RSD分别为1.77%，1.87%，说明本方法重现性良好。2.8空白实验取缺厚朴的阴性制剂0.5g，依法测定。结果说明处方中其它药材和辅料不干扰厚朴酚与和厚朴酚的测定。2.9加样回收率实验精细称取含量的样品6份，各约0.25g，分别按表1、表2中的量参加厚朴酚与厚朴酚的对照品贮备液，依法测定。结果见表12。2.10样品测定依法测定3批样品。结果见表3。表1厚朴酚回收率实验结果略3讨论3.1本文对厚朴酚、和厚朴酚的含量测定方法进展了系统实验考察，结果说明该方法结果准确，重现性好，可

8、有效地控制该制剂的质量。表2和厚朴酚回收率实验结果略表3样品含量测定结果略3.2制备供试品溶液时，进展了不同提取方法、提取溶剂量、提取时间的考察，结果说明超声提取较?中国药典?浸渍提取3省时且效率相当，应选定以甲醇超声提取40in制备样品。3.3选择流动相时，按照?中国药典?厚朴项下方法，结果以甲醇水7822为流动相3，厚朴酚保存时间为17.945in，和厚朴酚保存时间为8.626in；而以甲醇0.1%磷酸(7822)为流动相4，5，两者保存时间缩短，厚朴酚为10.318in，和厚朴酚为7.165in。两者别离良好且峰形较对称，故最终选择以甲醇0.1%磷酸(7822)为流动相。参考文献：1黄明珠，王临润，寿旦.HPL测定降脂颗粒中厚朴酚及和厚朴酚的含量J.中国中药杂志，2022，2912：1204.2郑晓英，黄威，周子平.RP-HPL法测定开胸顺气丸中厚朴酚与和厚朴酚的含量J.中成药，2022，258：683.3国家药典委员会.中国药典，部S.北京：化学工业出版社