检测方法确认记录

1、标准方法名称/代号（含年号）确认种类确认人员确认日期目的合用范围确认过程及结果固定污染源排气中非甲烷总烃的测定气相色谱法HJ/T38-1999初次确认改正后确认其余2015年9月14日经过精巧度测试来考证固定污染源排气中的非甲烷总烃。判断本实验室的检测方法能否合格本标准合用于固定污染源有组织排放和无组织排放的非甲烷总烃（NMHC）测定样品的收集和保存采样容器的冲刷真空采样瓶或注射器使用前必然用L磷酸溶液冲刷，此后用水漂洗洁净，干燥后用氮气置换。有组织排放监测采样按GB16157-1996中图29（真空瓶采样）或图30（注射器采样）连结采样装置，并按GB16157-1996中相关部分操作收集样品

2、。若排气中拥有固体颗粒物，应在采样管头部塞适合玻璃棉过滤。采样完成后，将真空瓶活塞封闭，或将注射器用衬有聚四氟乙烯薄膜的硅橡胶帽密封，带回实验室。有组织排气中的采样地点和采样点按GB16157-1996中和规定履行。在采样前，将2-3片聚四氟乙烯薄片放入真空瓶或注射器中，真空瓶应起初排出瓶内气体，使真空度达10-310-4kPa。注射器在采样前用样品气频频抽洗3次。无组织排放监测采样GB16297-1996附录C的规定，确立无组织排放监控点的地点，或按其余特定要求确立采样点的地点。真空瓶、注射器按作好准备，于现场直接采样。若采纳铝箔复合气袋采样，亦应在采样前用样品气频频置换3次。采样结束后，密

3、封采样容器，避光带回实验室。样品保存收集好的样品应避光保存赶快分析，一般搁置时间不超出12h。2分析步骤色谱条件进样器温度：100110；层析室温度：7080；检测器温度：100110；氢气流量25ml/min；空气流量400ml/min。依据仪器的详细状况可作适合调整。载气流量，甲烷柱约为20ml/min；总烃柱为4050ml/min。依据色谱柱的阻力调理柱前压。进样量：1ml。校准曲线绘制标准系列的制备：用混淆标准气稀释，配制5个浓度的标准气，形成标准系列。标准系列的测定：在本标准规定的色谱条件下，正确抽取标准系列的气体样品（由低浓度到高浓度），分别在总烃柱和甲烷柱中进样，每个浓度重复三次

4、，取峰高的均匀值。校准曲线绘制：以总烃含量（mg/m3）为横坐标（X轴），以相对应的均匀峰高为纵坐标（Y轴），绘制总烃的校准曲线。相同以甲烷的含量（mg/m3）为横坐标（X轴），以相对应的均匀峰高为纵坐标（Y轴），绘制甲烷的校准曲线。并分别计算总烃及甲烷的校准曲线线性回归方程。样品测定按标准系列测定相同条件和步骤直接进样分析（假如样品浓度大于检测上限，应作适合稀释）。测定其峰高值。氧峰测定样品气体中含有氧气。由甲烷柱获得的色谱图中，氧峰已与甲烷峰分开（因为氧在氢火焰检测器中的响应值小，因此在实质获得的色谱图中不用然能看清氧峰）。但由总烃柱获得的总烃峰中包括氧峰，应予扣除。与样品测定相同的条件，于总烃柱进除烃空气样，测得氧峰的峰高度。定性分析依据标准样品色谱峰的保存时间定性，拜见分别由总烃柱和甲烷柱所得的标准色谱图加标回收率及精巧度的测定采纳10份样品加标，使加标浓度为m3，连续测定10次，结果以下：结果（mg/m3）12345678910精巧度均匀值相对标