材料表面工程实验指导书

1、2 3 32 2 3 32 2 2 实验一低碳钢电镀处理及镀镍的质量检查实项性：通验所课名：料表程实计学： 时一、实目：（1）（2）（3）通过本实验掌握常用电镀方法；通过本实验还要了解镀液中含铁杂质对镀层质量的影响； 掌握检验镍镀层的常规方法外观法和测孔隙率法。二 实原： 镀镍广泛用于机械零件，各种仪表与日用品等外部防护及装饰性镀层。镀镍层在空 气中安定，磨光后可保持光泽外观。镍的硬度高。故镍镀层常用于需要硬度和耐磨性的场合用于塑料成形模具等的电镀镍电解液的类型有多种们是采用240g/L NiSO47H O； H 和 22g/L 组成的简单溶液，以工件作为阴极，以纯镍板作阳 极进行电镀的，电镀

2、的阴极反应为：Ni -因为镀镍电解液属于弱酸性溶液些，还存在氢离子复原为氢气的负反应。2H -=H电镀采用可溶性的镍阳极，它的阳极反应为金属镍的电化学溶解即：Ni -2e- Ni2+由于金属镍有强烈的钝化倾向，因此伴随着如下负反应发生2H O - + O因此我们在溶液中加入 作为阳极活化剂。镍阳极纯化的好坏，还与阳极材料有 关。一般铸造阳极溶解较好，但溶解不均匀，产生的泥渣较多。轧制阳极溶解比较均匀， 但是需在 下退火处理来改善其溶性能，镍阳极最好用阳极袋装住较好。 另外，在电镀时对镀层组织有影响的因素很多，如：电镀液的本性和成分，电镀液 中个别组分的浓度，电极电流密度、温度、搅拌因素等。此外

3、，在许多情况下当镀液中含 有其它金属盐杂质时对镀层的质量有显著的影响。例如电解液 值与镀液温度之间不相 适应时，会导致在阴极上生成粗糙、有皱纹或易脱落的镍沉积物。由于其他原因，例如电 解液中含有铅、铜、锌、铁与有机化合物等杂质，在阴极上也会生成不能令人满意的镍镀 层。铅、铜与锌等杂质会改变镍镀层的外观，使颜色发暗，并有条纹。在镀液中含有有机 杂质就会在阴极个别部分产生强烈闪光，镀层变脆而且易于脱落。在溶液中含铁杂质是镀1镍层产生龟裂或变脆的原因。铁与镍两者的电位相当接近，在阴极上两种金属的离子同时 放电，再生成可变的合金。铁在电沉积物各层中的含量是不同的，这就会使镍镀层产生应 力及龟裂。本实验

4、的任务是确定在镀镍用电解液中含铁杂质对镀层质量的影响。镀层质量 的检测主要有：1） 外观检查法：将实验所做的样品放在显微镜下或放大镜下进行放大评定其质量。镀层的质量大致可 分为以下五个级别 1、镀镍层外观呈乳白色无裂缝 、暗色的镀层 、外表个别部分 烧焦；4将阴极弯曲时镀层脱落；5、镀层发亮，有光泽，将阴极弯曲 度时镀层不产 生龟裂等。2孔隙率的测定：从镀层外表直至基体金属的大小孔道均称为孔隙。它的多少直接影响镀层防护能力 主要针对阴极性镀层作为其它特殊性能要求的镀层，孔隙率测量也很重要。孔隙率 的大小是衡量检测镀层质量的重要指标。测量镀层孔隙率的方法有涂膏法、贴滤纸法、浸 渍法等。本实验进行

5、镀层孔隙率的测试要求选择贴滤纸法进行孔隙率测定。试剂成分：铁氰化钾氯化纳蒸馏水余量检验程序：受检试样外表要用有机试剂或氧化镁膏仔细除油污，用蒸馏水冲洗干净，然后用滤 纸吸干或放在清洁的空气中晾干。将浸透上述试剂检验液的滤纸贴在受检试样品外表上，滤纸底下不得残留空气气 泡，待滤纸贴至 分钟后，揭下滤纸用蒸馏水冲洗，置于洁净的玻璃板上晾干；为了显示直到镍层的孔隙，可将带有孔隙的斑点的滤纸，放在清洁的玻璃板上。 孔隙率的计算：在带有孔隙的斑点的滤纸下放一张白色滤纸在白天或灯光下直接用肉眼观察镀镍 层的孔隙率有色斑点量测量方法是一平方厘米大小的透明无色玻或有机玻璃 放在印有孔隙痕迹的检验滤纸上，分别计

6、算在一平方厘米方格内的各种颜色的斑点数目， 再将所得点数相加。或者用直尺量出检验滤纸与镀层外表接触的面积数出该面积内有色斑 点的数目再除滤纸与镀层外表接触的面积得出一平方厘米内的孔隙的平均数目即为 该镀层的孔隙率。孔隙率=测出的总点数测点所划出的面积=n/s个厘米 2每组同学需要下例仪器及药品：1、低碳钢阴极 252 块、玻璃槽或烧杯 3、镍阳极1 件、24 23 4 23 34 23 3闸刀开关； 5、滑线电组 6、直流电源 、毫伏表 、直流电压表 、恒温水浴槽； 10直尺；11、滤纸；12、面板夹具等；13 镀镍溶液；、绝缘导线假设干等。四实步及果实验用装置按图 1 路接好，将 2 已划出

7、面积的低碳钢阴极编好号，然后用砂纸擦 去金属外表的锈等脏物。再放入 110 的 金属洗涤液中进行除油清洗。用水洗净试 样或阴极后，在室温下浸入 硫酸溶液中侵蚀 分钟；然后在水龙头下用自来水仔 细冲洗，再用滤纸吸去样品外表上的水分把试样浸入 硫酸纳溶液中备用。图 1实验装置示意图按图 1 接好线路，请老师检查后放入试样。铁样品作阴极，镍板作阳极按以下配方 及工艺进行实验。 7H 240g/LH BONaCl 22g/L每一批同学分六组进行实验、然后再做镀液中含铁杂质对镀层质量的影响的实验。电 镀电路接线图及电镀装置与其前面工艺完全相同，只是电镀液配方如下： 7H 240g/LH BONaCl 2

8、2g/L 2g/L3电流密度及时间按表 1 行。实验终了后，打开闸刀开关，取出样品用水洗涤，以滤 纸吸去水分之后使其干燥作质量检测用。取上述两组实验做好的试样先进行外观检查记下数据后再把这些样品进行孔隙率 检查孔隙率检查每个样品检查 3 次，取平均值以上数据记入实验数据表 1 。表 1 数据表试样编号阴极面电流密度电镀时镀层外观孔隙率个22 cm2 五实报要：1详述实验目的、实验原理、实验仪器及用品、实验步骤结果处理。 2思考电流密度、镀液温度及电镀的 PH 值对电镀的镍镀层的质量有何影响。 3分析镀镍层的工艺条件及镀液成分对镀层质量有何影响。42 22 2 22 22 3 42 4 3 2

9、32 3 2 2实验二 铝合金的硫阳极氧化检验实项性：通验所课名：料表程实计学： 时一 实目：（1） 掌握工业铝制品的阳极氧化的工艺步骤和简单的试验方法（2） 了解工业铝制品硫酸阳极氧化膜封闭处理与不封闭处理的能差异；（3） 掌握检验铝制品硫酸阳极氧化膜厚的涡流测厚法和检验耐能力的点滴试验法 二 实原：铝和铝合金在一定的电解液中受外加电流的作用而在外表形成一层耐蚀的氧化膜过 程，称为铝的阳极氧化。这是在铝制品工业中常用的制取氧化膜的方法，其中又可分为硫 酸法、铬酸法、草酸法、硬质、瓷质阳极氧化、阳极氧化着色等多种。硫酸阳极氧化法是 采用 的硫酸溶液作为电解液，以工件铝或铝合金为阳极，以铅、钛、

10、不锈钢、 钼等为阴极对极在电解槽中通以直流、或交流电，进行阳极氧化。用这种方法，能 在铝和铝合金外表上，制得一种硬度高、耐蚀的无色氧化膜，厚度一般为 520左右。 硫酸阳极氧化法的电解液成分简单、稳定、成本低廉、操作方便，故在生产上常被采用。在阳极氧化时，实际上是同时进行着氧化铝的生成和溶解这两个相反的过程。首先是 铝的外表发生氧化而生成氧化铝膜： + 6OH- Al O + 3H O + - + 2H O + Al - -这层膜主要是依靠铝离子向外运动而不断增厚。但与此同时，在膜的外侧又发生另一 个反应氧化铝膜的溶解或硫酸铝的形成：Al O + 3H SO Al + 3H O-因些，只有当膜

11、的生成速度大于溶解速度时，氧化膜才能不断地持续生长，这两个过 程的平衡，就使氧化膜保持一定的厚度。膜的结构如图 1 示。靠近基体金属的一边是纯 度较高的 Al O 为阻挡层阻挡层之外近电解液一边是由 Al O 和 Al O O 所组成的多孔层，硬度比较低。由于氧化膜不断受到溶解的作用，使氧化膜的松孔呈锥形 毛细管状，内充溶液。由于松孔的存在，才能保证电解液的流通，使铝基体上不断地形成 氧化膜。当槽电压恒定时，可以选择一个氧化时间使阳极上氧化物薄膜厚度最大，从而具 有最强的防护性。51 2 1 2 图 1铝、铝金阳极氧化产生的孔氧化膜结示意图在铝和铝合金进行阳极氧化时，控制其工艺条件不同。可得到

12、不同厚度和耐蚀性的氧 化膜。氧化膜层的检测：1测定氧化膜度的方法有金相法也称截面显微检验法方法是，把试样截面 取一部分进行镶嵌，使其横截面垂直于待测氧化膜的平面，垂直度偏差应尽量小于 度， 或者用夹具夹固定样品，再按金相试样的制备方法制取试样，然后把已制备好的金相试样 放在显微镜下用测微目镜测量其膜厚的格值，再换算成长度单位，这种方法测膜厚，制样 复杂，要求高，需要破坏工件。优点是：在显微镜到达一定精度时，测出的膜厚值，精确 度高。而另外一种方法是使用涡流检验仪对铝件上的氧化膜进行无损测厚的方法。这种方法 的优点是：不需破坏工件，不需制成金相试样样品，操作方便，而且测量快速，适用于大 规模的生

13、产检验。但缺点是：使用仪器前，必需要调机械零点。然后用接近于待测膜厚的 标准块校正后，所测的膜厚数据才准确。涡流测厚仪工作原理如下：图 2 示：这种仪器，有一个探头在工作时，装在探头体内的振荡频率，它输入的探 测线圈的激励绕阻 L ，在磁场切缝处会产生泄漏磁场，泄漏磁场在靠近金属时，金属外表 会产生涡流涡流的感生磁场使泄漏磁场减弱而测量绕阻 L 所感生的电动势相应地会降 低探测线圈越靠近金属外表这个降低值越大所以当探头放在金属上面的氧化层上时， 氧化膜的厚度就能从这个降低的值上反映出来。6探 测线（包括励 线组 探 测线（包括励 线组 1和测量组 2）氧 化膜基 体金属2 72 72 72 流

14、器氧化膜基体金属探测线圈（包括激 励线组 组 2）图 2涡流测仪原理图 铝氧化膜抗蚀能力的检验方法有多种，其中最简便的是点滴法。点滴试验可用 酸液或碱液。本试验主要是用滴酸法。其方法如下：HClK O蒸馏水比重 1.19 化学纯25ml 化学纯) 3g此溶液是橙黄色的，用滴管把溶液滴到被检验试样外表氧化膜上，与液滴接触的膜便 开始溶解，同时溶液通过膜中的孔隙而向内扩散。当溶液渗到基体金属铝或铝合金接触时，铝被溶解而把 Cr 离子复原： + O+ 3Al 7H 由于这个反应，液滴由橙黄色变为绿色。氧化膜愈厚，愈细密，液滴滴落至变绿所需的时 间愈长。这个时间就是氧化膜抗蚀能力的检验标准。三实步及品

15、实验用装置按图 3 示把线接好后按以下工艺程序进行试样预处理和阳极氧化试 验：除油清洗碱腐蚀清洗出光清洗阳极氧化清洗封闭处理。73 3 4-直流电源 S-电解液R-滑线电阻 V-伏特计K-铅阴极N-铝试样P-闸刀开关 A-直流电流表图 3实验装线路图（1） 除油将面积为 2 的试样在以下溶液中除油。NaOH 5g/L水玻璃浴温时间506035min试样除油后，用 热水洗涤，再在水龙头下用冷水洗，同时用刷子擦净。转入 下步。2碱腐蚀将除油清洗过的试样在以下溶液中碱蚀NaOH 温度时间55810min1试样碱蚀后，用清水洗净外表，转入下步。 （4） 出光将清洗后的试样放入以下溶液中进行出光 HNO

16、3 50%体积百分比温度时间室温8试样出光后，用清水洗净外表，转入下步。（5） 阳极氧化把出光后的试样，用清水洗净，放在盛有 的硫酸溶液中，以试样为阳极，放 置在电解溶液中间离两阴极的距离相等之处并尽量与之平行用闸刀开关接通电路后， 再用滑线电阻 R 调节槽电压为 ，一直保持到电解完成为止。电解时间为 25 钟。电 解结束后，切断结束后，切断电流，取出试样，用冷水洗净，以除去外表上残余的硫酸液， 然后用热水5060洗净。转入下步（6） 封闭处理把试样放入沸水中煮 20 钟，取出干燥注意：每个组阳极氧化都做两个试样，其 中一组不封闭取已在硫酸25中经 25 分钟阳极氧化处理的未封闭与已封闭的铝试片，用涡流 测厚仪测定膜厚每