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1、实验七 水蒸气蒸馏一、 实验目的1、学习并掌握水蒸气蒸馏的原理和操作方法；2、了解橙皮中提取柠檬烯的原理和方法。2二、水蒸气蒸馏实验原理 橙皮中还有通式为C10H13的萜烯类物质- 橙油，主要成分为柠檬烯，含量95%以上。 橙油可采用水蒸气蒸馏法提取。 水蒸气蒸馏是分离和提纯有机化合物的常用方法之一。尤其是反应物中有大量树脂杂质的情况下，效果较一般蒸馏或重结晶为好。使用这种方法时，被提纯物质应具备以下条件：（1）不溶或几乎不溶与水。（2）在沸腾下长时间与水共存而不发生变化。（3）在100oC左右必须具有一定的蒸汽压（不小于1.33kpa）3 根据道尔顿分压定律，当与水不相混溶的物质与水共存时，

2、整个体系的蒸气压应为各组分蒸气压之和，因此，在常压下应用水蒸气蒸馏，就能在低于100的情况下将高沸点组分与水一起蒸出来。 P= PA+PAP：总的蒸汽压PA：水的蒸汽压PA：另一物质的蒸汽压 4(一) 仪器与试剂 仪器：水蒸气蒸馏装置，分液漏斗，旋转蒸发仪试剂：新鲜橙皮，石油醚，无水硫酸钠，自来水(二) 实验步骤 1、两人一组，将2个新鲜橙子皮剪成小碎片后，放入250 ml的三口烧瓶中，加入50 mL水，水蒸气发生装置加水150mL，安装水蒸气蒸馏装置。三、实验内容 5水蒸气蒸馏装置62、松开T型管夹，加热水蒸气发生器至水沸腾。T型管的支管口有大量水蒸气冒出时夹紧，打开冷凝水，水蒸气蒸馏即开始

3、进行。流出液收集60-70 ml时（或无油状物时），先松开T型管夹，然后停止加热；3、将馏出液倒入分液漏斗中，用石油醚萃取三次（15mL+ 15mL +10mL）将萃取液合并；4、无水硫酸钠干燥；5、用旋转蒸发仪先逐渐升温至45 蒸去石油醚，瓶中留下少量橙黄色液体即为柠檬烯；6、测折光率（选作）；7、测比旋光度：无水乙醇配成5%溶液，定容至25mL（选作）。(四) 注意事项 1、橙皮要新鲜，剪成的碎片大小要适合；72、气体发生装置加水体积为其容积的2/3为宜；3、安全管的下端要接近容器的底部；4、安全管水位发生异常时或橡胶管中存水较多时，及时松开T型管夹；5、最终盛样品的烧瓶要提前称重。四、回答问题 1、水蒸气蒸馏时，如何判

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