《体内药物分析》试题答案

体内药物分析试题姓名：专业：年级：选择题〔每题1分，共24分〕以下药物中，能与氨制硝酸银产生银镜反响的是〔〕异烟肼B、地西泮C、阿司匹林D、苯佐卡因用直接电位法测定水溶液的PH值，目前都采用〔〕为指示电极玻璃电极B、甘汞电极C、金属基电极D、银-氯化银电极3、以下关于药物中杂质及杂质限量的表达正确的选项是()A、杂质限量是指药物中所含杂质的最大容许量B、杂质的来源主要是由生产过程中引入的，其它方面不考虑C、杂质限量通常只用百万分之几表示D、检查杂质必须用标准溶液进行比照4、衡量色谱柱效能上下的指标是〔〕A、相对保存值B、别离度C、分配比D、有效塔板数5、药物中属于信号杂质的是〔〕A、氰化物B、氯化物C、重金属D、砷6、用色谱法别离非极性组分，应选用〔〕固定液A、强极性B、中等极性C、非极性D、氢键型7、以下药物中能与三氯化铁试液发生显色反响的是〔〕A、肾上腺素B、盐酸普鲁卡因C、盐酸丁卡因D、苯佐卡因8、盐酸普鲁卡因常用的鉴别反响有〔〕A、重氮化—偶合反响B、氧化反响C、磺化反响D、碘化反响9、甾体激素类药物最常用的鉴别方法是〔〕A、荧光分析法B、红外光谱法C、衍生物测定熔点法D、电位滴定法10、四氮唑比色法可用于测定的药物是〔〕A、醋酸可的松B、甲睾酮C、雌二醇D、黄体酮11、硫喷妥钠在碱性溶液中与铜盐反响的生成物显〔〕A、紫色B、兰色C、绿色D、黄色12、以下药物在碱性溶液中与铜离子反响显绿色的是〔〕A、巴比妥B、苯巴比妥C、含硫巴比妥D、可可巴比妥13、以下药物中加稀盐酸呈酸性后，再与三氯化铁试液反响即显紫红色的是〔〕A、苯甲酸钠B、氯贝丁酯C、布洛芬D、对氨基水杨酸钠14、用古蔡氏法检查药物中砷盐时，砷化氢气体遇〔〕试纸产生黄色至棕色砷斑A、氮化汞B、溴化汞C、碘化汞D、硫化汞15、硫酸—亚硝酸钠与〔〕反响生成橙色产物，随即转为橙红色，可用于巴比妥类药物的鉴别。A、司可巴比妥B、硫喷妥钠C、苯巴比妥D、异戊巴比妥16、黄体酮在酸性溶液中可与〔〕发生呈色色应。A、四氮唑盐B、三氯化铁C、重氮盐D、2，4—二硝基苯肼17、对乙酰氨基酚中的特殊杂质是〔〕A、对氨基酚B、间氨基酚C、对氯酚D、对氨基苯甲酸18、以下药物中，能与茚三酮缩合成兰紫色缩合物的是〔〕、A、四环素B、链霉素C、青霉素D、金霉素19、以下药物中，能发生硫色素特征反响的是〔〕A、维生素AB、维生素CC、维生素B1D、维生素E20、使用碘量法测定维生素C的含量，维生素C的分子量为176.13，每1ml碘滴定液〔0.1mol/L〕，相当于维生素C的量为〔〕A、8.806mgB、88.06mgC、176.1mgD、17.61mg21、四氮唑比色法测定甾体激素含量，用〔〕做溶济。A、冰醋酸B、水C、95%的乙醇D、无水乙醇22、以下药物中，加氨制硝酸银能产生银镜反响的是〔〕A、阿司匹林B、异烟肼C、地西泮D、苯佐卡因23、青霉素具有以下哪类性质〔〕A、旋光性B、无紫外吸收C、不与氨制硝酸银作用D、碱性24、对氨基水杨酸中必须检查的特殊杂质是〔〕A、对氨基苯甲酸B、对氨基酚C、邻氨基苯甲酸D、间氨基酚二、填空题〔每题1分，共10分〕1、丙二酰脲的反响是巴比妥类药物母核的反响，包括和反响。2、阿司匹林在生产中，由于乙酰化不完全或贮藏中水解产生对人体有害的物质。3、药物分子结构中含基，均可与三氯化铁发生反响，产生有色的配位化合物，以示鉴别。4、提取中和法适合于一些碱性较强的类药物的分析。5、巴比妥类药物的含量测定主要有四种方法：酸碱滴定法、、溴量法及紫外分光光度法。6、生物碱类药物大局部都含有结构，因此，在基紫外光谱中常有一个或几个特征峰，可作为鉴别的依据。7、药物中的杂质来源包括。8、药物中的杂质按基性质分类，可分为信号杂质和.9、药物中的杂质按其来源分类，可分为一般杂质和。10、巴比妥类药物的环状结构中含有基团，易发生酮式—烯醇式互变异构，在水溶液中发生二级电离，因此，本类药物的水溶液显酸性。三、问答题〔每题6分，共36分〕1、在氧化复原滴定中,指示剂的选择原那么是什么？2、在非水滴定中，溶剂选择的原那么及选择溶剂需考虑的因素有哪些？3、在气-液色谱中，对固定液的要求有哪些？4、对乙酰氨基酚中对氨基酚检查的原理是什么？5、简述银量法测定巴比妥类药物含量的原理？6、说明用双相滴定法测定苯甲酸钠含量的原理？四、计算题〔每题10分，共30分〕1、称取不纯的Al2O3试样1.0324g，处理成溶液，用容量瓶稀释至250.0ml。吸取25.00ml，参加的EDTA标准溶液10.00ml，以二甲酚橙为指示剂，用Zn(Ac)2标准溶液回滴至终点，耗去Zn(Ac)2溶液12.20ml。1.00mlZn(Ac)2相当于0.6812ml的EDTA标准溶液，求试样中Al2O2．称取纯碱试样0.5000克，溶于水，以甲基橙为指示剂，用浓度为0.2500mol/LHCl标准溶液滴定至终点，用去HCl36.46ml，求Na2CO3的百分含量。〔=106.0g/mol〕〔10分〕假设有两组分的相对保存值r21=1.12，要使它们完全别离(R=1.5)，所用填充色谱柱的有效理论塔板数应为多少?假设有效理论踏板高度为0.1cm参考答案：一、选择题1—5：AAADB6—10：CAABA11—15：CCDBC16—20：DABCA21—24：DBAD二、填空题1、银盐反响和铜盐反响2、水杨酸3、酚羟4、生物碱5、银量法6、芳环或共轭双键7、生产过程中引入，贮藏过程中产生8、有害杂质9、特殊杂质10、1、3-二酰亚胺三、问答题：1、选择氧化复原指示剂的原那么是：指示剂的变色电位范围应包含在滴定的电位突跃范围内〔化学计量点前、后0.1%〕之内，以保证终点误差不超过0.1%。2、〔1〕在非水滴定中，溶剂的选择应本着提高溶质的酸〔碱〕性，从而搞高滴定反响的完全程度〔在滴定曲线上表现为较大的滴定突跃〕的原那么来进行。〔2〕选择溶剂时需要考虑到以下因素：①溶剂应能深解试样及滴定反响产物。②可采用混合溶剂，混合溶剂能增强对样品的溶解性并且能增大滴定突跃。③溶剂应不引起副反响，并且纯度要高，不能含有水份。3、〔1〕具有良好的热稳定性，在操作温度下是液体。挥发性好，有较低的蒸气压，以免流失；

〔2〕对样品中各组分有足够的溶解能力，分配系数大；

〔3〕选择性能高；

〔4〕化学稳定性好，不与被测物质起化学反响，高温下不分解；

〔5〕粘度小，凝固点低4、对氨基酚为芳香第一胺，在碱性条件下能与亚硝基铁氰化钠生成蓝色配位化合物，而对乙酰氨基酚无此呈色反响，利用此原理进行限量检查。5、巴比妥类药物在适当的碱性溶液中，生成盐而溶解，可与银离子定量成盐。在硝酸银标准液滴定的过程中，巴比妥类药物首先形成可溶性的一银盐，当被测定的巴比妥类药物完全形成一银盐后