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化学实验基础第十章第二节物质的分离、提纯和检验考纲解读

考纲要求备考指南真题追踪命题趋势掌握常见物质检验、分离和提纯的方法。

2018·全国卷Ⅰ9,全国卷Ⅱ13C,全国卷Ⅲ26(1);2017·全国卷Ⅰ8;2016·全国卷Ⅰ10,全国卷Ⅱ28,全国卷Ⅲ9;2015·全国卷Ⅰ27,全国卷Ⅱ12、26、28高考对本部分主要以物质的特征性质和实验现象相结合来考查物质的检验与鉴别,题型以选择题和综合实验题为主。预计2020年高考将以元素化合物的性质为基础,依托化学实验基本操作,考查综合运用化学知识设计实验方案对离子、气体、有机物等进行检验、鉴别、分离和提纯。复习时对常见物质的物理和化学检验与鉴别方法应予以高度重视,注意细节和学科语言的答题规范。考点1混合物分离、提纯的物理方法栏目导航01夯实考点02考点突破夯实考点11.混合物分离和提纯的区别(1)混合物的分离:通过一定的物理变化或化学变化将混合物分成各组分的____________的过程。(2)混合物的提纯:将混合物中的杂质_________而得到____________,又叫物质的净化或________。【知识梳理】纯净物除去纯净物除杂2.物质分离和提纯的常用物理方法难溶固体液体小互溶大支管口沸石互不相溶萃取下上升华较大可溶性固体重结晶1.判断正误(正确的画“√”,错误的画“×”)。(1)分液时,分液漏斗下层液体从下口放出,上层液体从上口倒出(

)(2)蒸馏操作时,应使温度计水银球与蒸馏烧瓶的支管口处持平(

)(3)蒸馏中,冷却水应从冷凝管的下口通入,上口流出(

)(4)蒸发操作时,应使混合物中的水分完全蒸干后,再停止加热(

)【思维深化】(5)用乙醇萃取出溴水中的溴,再用蒸馏的方法分离溴与乙醇(

)(6)为了加快过滤速度,可用玻璃棒在过滤器中搅拌(

)(7)制取无水乙醇可向乙醇中加入CaO之后过滤(

)(8)硝基苯和水、乙酸乙酯和乙酸、乙醇和水的混合物用分液漏斗均不可以分离(

)【答案】(1)√

(2)√

(3)√

(4)×

(5)×

(6)×

(7)×

(8)×2.在常用方法和混合物之间连线。【答案】考点突破21.下列实验能达到目的的是(

)A.用分液漏斗、烧杯、蒸馏水分离Br2和CCl4的混合物B.用蒸发皿将NH4Cl溶液蒸干制备NH4Cl固体C.用萃取分液的方法除去酒精中的水D.用可见光束照射以区别溶液和胶体【答案】D

物质分离、提纯的方法选择及装置的识别

★★★【解析】Br2易溶于CCl4中,加水不能萃取溴,不能采取分液方法分离,故A项错误;NH4Cl受热易分解,在蒸干NH4Cl溶液过程中即发生分解,故B项错误;酒精与水能以任意比互溶,应该用先加CaO后蒸馏的方法除去水分,故C项错误;胶体能产生丁达尔效应,而溶液不能,故D项正确。2.下列混合体系需要分离,其对应的物理分离方法正确的是(

)①乙酸乙酯与碳酸钠溶液②碳酸钙与氢氧化钠溶液③氯化钠与溴的混合溶液A.①分液、②过滤、③萃取、分液B.①过滤、②过滤、③萃取、分液C.①分液、②分液、③萃取、分液D.①分液、②过滤、③过滤【答案】A

【解析】乙酸乙酯与碳酸钠溶液分层,需要分液;碳酸钙不能溶解在碱液中,需要过滤;从氯化钠溶液中分离溴应先萃取,再分液。3.从海带中制取单质碘需要经过灼烧、溶解、过滤、氧化、萃取、分液、蒸馏等操作。下列图示对应的装置合理、操作规范的是(

)【答案】C

【解析】A项,在坩埚中灼烧,错误;B项,过滤时应该用玻璃棒引流,错误;C项,由于碘的CCl4溶液的密度比水大,而且与水互不相溶,所以分离互不相溶的两种液体应该用分液的方法,正确;D项,蒸馏时温度计的水银球应放在蒸馏烧瓶的支管口附近,不能伸入到液面以下,错误。4.(2018·山东德州模拟)实验室制备硝基苯时,经过配制混酸、硝化反应(50~60℃)、洗涤分液、干燥蒸馏等步骤,下列图示装置和原理能达到实验目的的是(

)【答案】C依据物理性质选择分离(提纯)的方法依据物质的物理性质选择恰当的分离(提纯)方法。(1)“固+固”混合物的分离(提纯)。(2)“固+液”混合物的分离(提纯)。(3)“液+液”混合物的分离(提纯)。5.(2018·湖南长沙第一中学高三月考)实验室以苯甲醛为原料制备间溴苯甲醛(实验装置见下图,相关物质的沸点见附表)。过滤、蒸馏、冷凝及洗气装置的创新应用 ★★★附表相关物质的沸点(101kPa)

物质沸点/℃物质沸点/℃溴58.81,2­二氯乙烷83.5苯甲醛179间溴苯甲醛229其实验步骤如下:步骤1:将三颈烧瓶中的一定配比的无水AlCl3、1,2­二氯乙烷和苯甲醛充分混合后,升温至60℃,缓慢滴加经浓H2SO4干燥过的液溴,保温反应一段时间,冷却。步骤2:将反应混合物缓慢加入一定量的稀盐酸中,搅拌、静置、分液。有机相用10%的NaHCO3溶液洗涤。步骤3:经洗涤的有机相加入适量无水MgSO4固体,放置一段时间后过滤。步骤4:减压蒸馏有机相,收集相应馏分。(1)实验装置中冷凝管的主要作用是________________________,锥形瓶中的溶液应为____________。(2)步骤1所加入的物质中,有一种物质是催化剂,其化学式为______________。(3)步骤2中用10%的NaHCO3溶液洗涤有机相,是为了除去溶于有机相的____________(填化学式)。(4)步骤3中加入无水MgSO4固体的作用是_______________________。(5)步骤4中采用减压蒸馏技术,是为了防止_______________________。【答案】(1)冷凝回流NaOH溶液(2)AlCl3

(3)Br2、HCl(4)除去有机相中的水(5)间溴苯甲醛被氧化【解析】(1)冷凝管的主要作用是冷凝回流,防止反应物逸出,提高原料的利用率。由于液溴易挥发且溴蒸气有毒,不能直接排放到大气中,需要用NaOH等强碱溶液吸收尾气。(2)苯甲醛与溴单质是在AlCl3的催化作用下发生取代反应生成间溴苯甲醛。(3)NaHCO3可以与Br2及盐酸反应,所以用NaHCO3溶液是为了除去没有反应的Br2和HCl。(4)洗涤后的有机相中含有少量的水,加入无水MgSO4的作用是作干燥剂除去有机相中的水,MgSO4吸水生成MgSO4·7H2O。(5)减压蒸馏是为了降低蒸馏的温度,防止间溴苯甲醛被氧化。近几年的高考题中,特别是在物质制备及化工流程题中,有关物质的分离提纯成为新的命题热点。(1)过滤装置的创新——抽滤。由于水流的作用,使图1装置a、b中气体的压强减小,故

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