质检中心培训教材定稿

中国石油宁夏石化公司炼油业务部

质检中心培训教材二00九年十月目录第一部分化验分析基本知识与基础理论第一章化验分析一般知识及基本操作…………·1第一节试样的采取和制备………………………···1第二节试样的分解……………···1第三节重量分析基本操作………………………···5第四节滴定分析基本操作…………………········13第五节分析实验室用水……………···················18第二章溶液配制与浓度计算………···················42第一节溶液的基本知识………………···············42第二节化学试剂………………………···············43第三节分析化学中的计量关系………………····47第四节溶液浓度表示方法…………··…·……····48第五节一般溶液的配制和计算…………·……···50第六节标准溶液的配制和计算………………····51第七节配制溶液注意事项…………………·······54第八节等物质的量规则及其应用…………·······55第三章定量分析中的误差…………………··…··56第一节准确度和精密度 ……………………···56第二节误差来源与消除方法 ………………···60第三节有效数字及运算规则 ………·……·····63第四章化学分析法基础…………………·……··67第一节概述………·········………………···67 第二节酸碱滴定法…………………···………·70 第三节配位滴定法 ……………………··……·79第四节氧化还原滴定法 ……………………···85第五节沉淀滴定法 …………···92第六节重量分析法……………·96 第五章电化学分析法…………·102第一节电化学基础知识 ………·······………·103第二节电位法测定pH值………·······………·103第三节死停终点法………···············…………··108第四节库仑分析………······························109第五节阳极溶出伏安法………····················115第六节电位溶出分析法………····················118第六章紫外可见分光光度法…………………··················120第一节概述 ………·······················120第二节分光光度法基本原理………···········121第三节目视比色法………························123第四节紫外可见分光光度仪器……………………···········125第五节可见分光光度法………··················129第七章气相色谱法………·······················135第一节色谱分析法的原理及分类…………………···········136第二节气相色谱法简介………·················138第三节气相色谱仪………························141第四节固定相………································157第五节检测器………······························166第六节定性及定量分析方法………···········184第七节基本有理……………………·………………··········194第八节气相色谱法的实验技术……………···209第九节测定实例………………·················232第八章原子吸收光谱法…………···············238第一节方法简介……………………············238第二节原子吸收光谱仪………………·········244第三节测定条件的选择………………·········252第四节定量分析…………………··…··········258第五节原子吸收光谱法的实验技术…………………·········263第二部分岗位分析知识和分析方法第九章油品及油品分析知识………············268第一节石油的一般性状及化学组成………····268第二节采样……………·········271第三节石油产品酸度（值）测定………·······273第四节石油产品水溶性酸及碱测定………····275第五节石油产品闪点的测定……………·…···276第六节石油产品凝点测定………………·······278第七节石油产品水分测定………………·······279第八节馏分燃料中硫醇硫测定（电位滴定法）………·……·280第九节馏程测定………………282第十节原油盐含量测定（电量法）…………283第十一节石油产品密度的测定（密度计法）………………·284第十二节石油产品铜片腐蚀试验……………·286第十三节石油产品蒸气压测定（雷德法）…………………·287第十四节馏分燃料油冷滤点的测定…………·289第十五节芳烃和轻质石油产品硫醇硫定性试验法…………·290第十六节石油产品减压馏程测定……………·292第十七节馏分燃料油氧化安定性测定（加速法）…………·293第十八节石油产品粘度的测定………………·294第十九节石油产品和添加剂机械杂质测定（重量法）……·296第二十节石油产品残炭测定（电炉法）……………………·298第二十一节车用汽油和航空燃料实际胶质测定法…………·299第二十二节石油产品灰分测定………………·301第二十三节汽油氧化安定性测定（诱导期法）……………·302第二十四节汽油辛烷值测定（研究法）……………………·303第二十五节柴油十六烷值测定………………·305第二十六节液体石油产品烃类测定（荧光指示剂吸附法）………………·306第十章聚丙烯分析……………307第一节聚丙烯等规指数测试…………………307第二节聚丙烯挥发份的测定方法……………308第三节聚丙烯氯含量的测定方法……………310第四节卡尔菲休滴定法………………………311第五节模塑料表观密度试验方法……………312第六节气体中微水测定………………………313第七节热塑性塑料熔体流动速率试验方法…………………314第八节塑料灰分通用测定……………………316第十一章环境监测…………·318第一节PH值……………………·318第二节红外分光光度法………………………·319第三节化学需氧量测定………………………·321第四节硫化物测定……………·322第五节挥发性酚类的测定……………………·323第六节总磷的测定……………·324第七节氨氮………………325第八节悬浮物的测定…………·326第九节生化需氧量的测定……………………·327第十节余氯的测定……………·328第十一节二氧化硫……………·330第十二节氮氧化物……………·332第十三节一氧化碳的测定…………………···333第十四节粉尘浓度的光散射式测定法……………………···334第十五节工业企业厂界噪声测量方法…………………······336第十六节PM10的测定………………………···337第十七节烟气/烟尘的测定…………………··338第三部分常用分析仪器的使用与维护第十二章分析仪器的使用与维护……………··341第一节气相色谱仪的使用与维护…………··341第二节分光光度计的使用与维护……………357第三节天平的使用与维护……………………381第四节酸度计的使用与维护…………………384第五节电导仪的使用与维护…………………390第六节钠离子浓度计的使用与维护…………394第七节硅酸根浓度分析的使用与维护………400第八节火焰光度计的使用与维护……………403第九节CFR爆震机操作规程…………………·407第十节WK—2型微库仑仪操作规程轻质石油产品中总硫含量测定操作步骤…………411第十一节USI—1B微量水分仪操作规程……………………··413第十二节BSY—19型熔体流动测定仪操作规程……………···413第十三节DL31卡尔费休滴定仪操作规程…………………····414第十四节扬析粒度仪操作规程催化剂粒度分布的测定法……………··416第十五节原子吸收光度仪操作规程…………··417第十六节液化石油气铜片腐蚀仪操作规程………………···418第十七节闭口闪点仪操作规程…………·······418第十八节BSF(F)型石油产品蒸馏仪操作规程……………···419第十九节（S）-3b冷滤点仪器操作规程………………········420第二十节实际胶质测定仪操作规程车用汽油和航空燃料实际胶质测定··422第二十一节氧化安定性测定仪操作规程馏分燃料油氧化安定性测定法（加速法）…422第二十二节ZD-2型电位滴定计操作规程…………………····422第二十三节石油产品运动粘度仪操作规程……………·······424第二十四节RPA—C10碳含量测定仪操作规程……………····425第二十五节RPA200S荧光定硫仪操作规程……………········426第二十六节EA400型汽油诱导期测定步骤……………········427第二十七节GZS-2型高沸点范围石油产品高真空蒸馏测定仪…………······429第二十八节REN—1000A型化学发光定氮仪操作规程…………………·······431第二十九节RPA—100C盐含量测定仪操作规程………········433第三十节SYP1013石油产品色度测定器操作规程……·······435第三十一节LXJ-Ⅱ型离心沉淀机操作规程……………·······435第三十二节半导体凝点测定器操作规程……………··········436第三十三节自动凝点测定仪操作规程……………………·····436第三十四节OIL460红外分光测油仪器操作规程……………··438第三十五节BZY-2型石油产品饱和蒸汽压测定仪操作规程…………………439第三十六节烟气分析仪（MRU95/3CD型）操作规程………···439第三十七节DL-5C微电脑激光粉尘仪……………………······440第三十八节液化气铜片腐蚀仪操作规程…………………·····441第三十九节运动粘度测定仪操作规程……………………·····441第四十节开口闪点试验仪操作规程………··442第四十一节液化石油气蒸气压测定仪操作规程……………··442第四十二节鼓风电热恒温干燥箱系列操作规程……………··443第四十三节2XZ型直联旋片真空泵操作规程…………………443第四十四节DL22自动电位滴定仪（碱液）操作规程…………443第四十五节DL22自动电位滴定仪（溴值、溴指数）操作……445第四部分化验室安全知识一、安全规定………………………448（一）化验室一般安全规定………………………448（二）油品化验安全注意事项……………………448（三）操作安全注意事项…………451（四）现场取样安全注意事项……………………453（五）气瓶使用的安全注意事项…………………455（六）化学试剂的使用与保管……………………456（七）防火与灭火…………………461（八）化验室注意安全的几个方面………………463二、《中油股份公司炼化专业工业用火安全管理规定》—摘要………………463三、气体分析安全规程……………464四、电器设备的安全注意事项……………………469第一部分化验基础理论-微水仪Ⅰ微水仪Ⅱ氮气瓶微水仪Ⅰ微水仪Ⅱ氮气瓶阀4阀3阀2阀1阀5进样口干燥管B干燥管AAAA1.干燥电解池打开N2钢瓶总阀→调节压力表在规定刻线（0.1Mpa左右）→打开阀1阀4（注阀2、阀3、阀5必须是关闭状态）→调节旁通流量为1L/min，测量流量为100ml/min→打开电源开关直流档→显示屏降至10PPm2.测气样本底值：将采样钢瓶连接针形阀→接系统的进样口→稍开钢瓶总阀再缓慢打开针形→打开阀2关闭阀1→调节旁通流量1L/min→测量流量100ml/min→示值降至10PPm以下相对稳定示值为气样本底值。3.测气样测量值打开阀3→关闭阀2→同样按上述步骤调节旁通流量1L/min，测量流量100ml/min→显示值相对稳定为气样测量值4.仪器长期不用时，要用螺帽封住仪器背面的气路排放口，以防电解池受潮第十二节BSY—19型熔体流动测定仪操作规程1.开仪器电源开关，仪器自动升温；2.当温度升到230±0.5℃时恒温153.开始做样前，戴上手套将料杆、料筒都用纱布擦干净。将预先处理好的样品装入料筒，并且压实，放入料杆加上小砝码（325g），此工作在一分钟内完成。4.预热4分钟后换上2160g的大砝码，将料杆压至离下刻线5—10mm处，此时可根据压料时样的粘稠情况进行设置，先按启动键，再按预置键，显示1.0000输入切样条时间（6分钟输0006；10分钟输0010，依此类推）再按预置键，显示22300;再按预置显示30000;再按预置显示40000;再按预置显示50000；这时输入02160，按启动显示温度；5.当到料杆下刻线处时开始切样条，按启动、计时键即可开始切样；6.切完样条后，将料杆、料桶再擦干净即可；7.关仪器电源开关、关总电源。第十三节DL31卡尔费休滴定仪操作规程一、准备工作1.检查卡氏试剂滴定液瓶、甲醇溶液瓶是否有溶液，检查废液瓶是否充满，若充满则及时清理掉。2.检查各连接处密封情况，干燥剂是否完好。3.检查滴定管与其管路充满滴定液无气泡。二、仪器操作步骤1.开机（1）插上插头，打开仪器后面板的开关，显示界面：METTLERTOLEDODL31Version2.12（2）按Pump键，接着按“F3”键，并将与废液瓶连接的管子口插到滴定池底，抽吸池中的液体于废液瓶中，按“F3”停止抽吸，将管子拔上去，恢复原位。（3）按“F3”，接着按住蓝色的泵钮，将溶剂瓶中的甲醇溶剂抽到滴定池中，至40毫升刻线处。（要淹没电极）（4）重复(2),(3)步骤可洗涤滴定池1—2遍。2.预滴定：在首页画面下，按操作面板上的“RUN”键，接着按“F3”，仪器开始预滴定。预滴定完后显示界面：STANDBYRUNActivemethod1Potentol［mv］100（左右）Driftug/min10（左右）→DriftCONCSAMPLE3.测漂移值（每周测一次）在操作界面下按“F1”键，5分钟后出现漂移值，即显示界面：Drift=?ug/minOK如果Drift值大于25ug/min，则要通过1步骤将滴定池的液体换掉。按“F3”4.标定卡氏试剂浓度（每7天测一次）在操作界面下按“F2”显示如下界面：CONRUNKFStandardH2OISO3696接着按“F3”，显示界面：H2OISO3696BatchH2Ocontent100.00%接着按“F3”，显示界面：Mixtime［s］10接着按“F3”，显示界面：H2OISO3696：Weight［g］0接着按“F3”，显示界面：pleaseaddsample0．0100g（approx）此时进5.0微升的水，输入进样量（g），仪器自动滴定至结束。显示界面：ResultRUNMethod1Sample1Conc.=?mg/ml（卡氏试剂的浓度）OK然后按“F3”显示界面：STANDBYRctivemethod:1Potentol[mv]100左右Drift[ug/min]10以下→此箭头平后可进样5.样品测定通过测纯水收率，检测仪器的重复性：（1）在操作界面下，待Drift[ug/min]10以下→，“→”箭头走平后可进样，此时按“F3”，重复按“F3”，直至显示：ANALYSISRUNPleaseaddsample0.0000g—5.0000g（2）打开进样口塞，注入5.0微升纯水，塞上塞子，按“F3”，接着按“F1”显示：Weight（g）OK（F3）输入纯水的进样量，然后按“F3”（3）滴定结束后，将显示界面:ResultRUNMethod1Sample1R=?mg/mlOK当标样收率R在90%--110%之间，说明仪器达到测定最佳条件。（4）按“F3”回到操作界面，待Drift[ug/min]10以下→，“→”箭头走平后可进样。测定样品的过程与测收率（1）、（2）、（3）步骤相同。6.关机按“Reset”键，显示开机后的最初界面，然后关仪器电源开关，拔掉电源插头。第十四节扬析粒度仪操作规程催化剂粒度分布的测定法1.调节增湿水位高度2.滤纸筒的恒重3.称取空的称量瓶4个4.在1#称量瓶中称取10克试样(准至0.0025.取下第一沉降室底部的集样器.把已称好的试样倒入集样器内.6.打开进气阀F1.7.关上放空阀.8.调节定值器在规定范围.9.调节调节阀F2在规定范围内10.启动振荡器.11.定好时将4个沉降室及集样器和连接管全面敲击一遍.12.吹析到15分钟时,将流量调到规定范围,同时全面敲击一次.13.吹析到30分钟时,将流量调到规定范围,同时全面敲击一次.14.试验结束前5分钟全面敲击一次.15.吹析到60分钟时,打开放空阀,关闭调节阀,最后关闭进气阀取下滤纸筒,称量其重量.16.全面敲击4个沉降室及集样器,并用4个称量瓶收集试样.17.称量4个称量瓶.18计算. 第十五节原子吸收光度仪操作规程测定重油、原油及催化剂中微量钠、锂、铁、铜、镍、铅、镁、锌含量1.用铂金干锅称取0.2g试样放入沙浴中用酸处理后转移至容量瓶中；2.打开原子吸收仪器总电源；3.打开灯电源；4.打开空气压缩机，乙炔气瓶；5.接通气路控制板上气源开关；6.乙炔和空气通过约5秒钟后，压下点火开关，使燃烧器顶部产生火焰.，吸入去离子水；7.把波长显示调到待测元素灵敏波长处；8.按下自动增益开关和调零开关；9.打开记录仪开关；10.灯预热稳定后开始调零，用吸入去离子水调零；11.吸入标准样品，在记录仪上绘出相应的吸光度曲线；12.吸入未知样品，在记录仪上读到相应的吸光度曲线求出未知样品浓度；13.分析完毕，关闭主机电源开关，灯电源开关，控制板上按键开关，记录仪电源开关；14.在未熄火之前，吸入去离子水清洗燃烧系统，将管道中残存的乙炔气烧尽，然后将乙炔钢瓶关闭，关闭空气压缩机。15.套上仪器防尘罩。第十六节液化石油气铜片腐蚀仪操作规程1.向试验器中加入水至规定水位。2.打开试验器电源开关，升温至40℃3.磨铜片。4.在室外空旷处，安全、有效地向小钢瓶中充装液化气。5.试验器温度升到40℃6.定时1小时，到时取出小钢瓶。7.将小钢瓶拿到室外空旷处放掉液化气，取出铜片，与标准比色板进行对比，作出腐蚀级别的判断。8.分析完毕，关闭仪器电源开关，拔掉电源插头。第十七节闭口闪点仪操作规程1.插好电源，取无水试样于清洁、干燥的油杯中至刻线处，将盛有试油的油杯装入闪点仪中，盖好清洁、干燥的杯盖，插入温度计。2.打开仪器右测开关，红灯亮，调节加热旋钮，使其升温速度按GB/T261石油产品闪点测定中的要求控制，并打开搅拌开关。3.将充满液化气的球胆或钢瓶出口，连接到点火管入气口处，检查各连接处不能有漏气现象，点燃酒精灯，打开螺丝开关，点燃点火器，调好火球大小。4.试样到预计闪点前10℃5.拔下电源插头，关掉气源开关，或取下球胆将剩余气体排到室外安全处。第十八节BSF(F)型石油产品蒸馏仪操作规程准备工作1.检查电源插座是否完好。2.将仪器顶上的防尘盖朝有箭头的方向推去。仪器操作步骤：1.打开键盘侧面的总电源开关。制冷风机工作，分别按前管和后管的“开”键。电子秒表显示“00：00”，冷管温度显示窗口显示冷管实际温度：“××℃”2.按“设置”键，设置温度指示灯亮，实际温度指示灯同时灭。按“◄”键，冷管温度显示“闪烁”位置，通过按“▲”、“▼”两键，设定所需的试验温度（汽油：0—1℃，柴油：0—603.按“确认”键，实际温度指示灯亮，设置温度指示灯同时灭。4.当设定温度工作结束后，仪器按所设置的温度进行自动控制，约10分钟仪器能稳定到设定温度。5.待所设温度恒定后，用缠在一根铜丝上的一块无绒软布擦洗冷凝管内的残存液。6.选择蒸馏烧瓶的支板孔径：对于37.8℃蒸气压大于65.5Kpa，终馏点≤250℃的试样用直径为38毫米的支板；对于柴油用直径7.量取无水试样100毫升倒入125毫升的蒸馏烧瓶中，将插有温度计的硅酮胶塞紧密地装在蒸馏烧瓶的颈部，使温度计位于蒸馏烧瓶颈部的中央，且温度计毛细管的底端与蒸馏烧瓶的支管内壁底部的最高点齐平；再用另一个硅酮胶塞将蒸馏烧瓶的支管紧密地装在冷凝管上。将蒸馏烧瓶调节成垂直位置，并使蒸馏烧瓶的支管伸入冷凝管内2550毫米。8.将量取试样的量筒不经干燥，放入冷凝管下端的冷浴当中。（汽油：13—18℃；柴油：试样温度±3℃）。使冷凝管的下端伸入量筒内至少25毫米，但又不能低于9.记录大气压力，然后开始对装有试样的烧瓶加热。从开始加热到从冷凝管末端流下第一滴液体的时间为：汽油是5—10分钟，柴油是5—15分钟。10.调整加热，使初馏点到5%回收体积的时间为60—75秒。（柴油不做要求）11.继续调整加热，使从5%回收体积到蒸馏烧瓶中残留物为5毫升的冷凝平均速率为4—5毫升/分钟。12.当蒸馏烧瓶中的残留液约为5毫升时，作解热的最后调整，使从蒸馏烧瓶中5毫升液体残留物到终馏点（在试验过程中得到的温度计最高读数）的时间为3—16.对温度计的误差及馏出温度受大气压的影响进行修正。17.按照产品要求报告：蒸发百分数对温度的关系，还是回收百分数对温度的关系。18.报告规定的蒸发百分数时的温度计读数，可采用计算法：T=TL+（TH—TL）（R—RL）/（RH—RL）R对应于规定的蒸发百分数的回收百分数，%RH邻近并高于R的回收百分数，%RL邻近并低于R的回收百分数，%TH在RH时观察的温度计读数，℃TL在RL时观察的温度计读数，℃三、计算方法：从每个规定的蒸发百分数减去观察的损失百分数，求得相应的回收百分数。所得回收百分数对应的温度计读数，即在观察的蒸发百分数时的温度计读数。第十九节BCL（S）-3b冷滤点仪器操作规程一、准备工作1.检查仪器电源插座是否完好；进、出水管是否连接正确（仪器后面左“进”右“出”）。2.检查抽吸装置“稳压瓶”中的水位是否在刻线处，如果不在规定水位，则取下导气管，向稳压瓶加水至刻线处，再插回导气管至稳压瓶一半处。3.检查“U”型管水位是否在“O”刻线处。4.打开抽吸装置的“总机电源开关”，照明灯亮，抽气泵开始工作，缓慢调整导气管，使“U”型管内的水柱升至100毫米刻线处（如调整的吸力达不到100毫米刻线时，可把抽吸“强弱”开关拔向“强”）5.打开水阀，保证冷阱的出水口有水流出，接着打开电源总开关（在主机左、右两侧）。按左阱控制面板上的“开”键，这时“电子秒表”窗显示00:00，“冷浴温度”窗显示实际温度，“实际温度”窗指示灯亮。再按“设置”键设置冷阱温度，此时“设置温度”灯亮，开始设冷浴温度，用“↘”键移动闪烁位，用“▲”键设置所需的温度值，待设定好后按“确认”键，“设置温度”灯灭，“实际温度”灯亮，设置的温度被确认，右阱冷浴温度设置同左阱。（注：试样冷滤点为-3℃以上时，冷阱温度设定为-17±1℃；试样冷滤点为-4—19℃时，冷阱温度设定为-34±1℃；试样冷滤点-20—35℃时，冷阱温度分别为-34±1二、试验操作步骤1.将无水、无杂质的试样装入试杯刻线处，将温度计，吸量管（已预先与过滤器接好）的橡胶塞放入盛有45毫升的试样的试杯中，使温度计垂直，且温度计底部应离试杯底部1.31.7毫米，过滤器也应垂直，恰好放于试杯底部，然后置于热水浴中，使油温达到30±5℃2.用软胶管连接抽吸接口及吸量管，当试样冷却到比预期冷滤点高5—6℃时，开始第一次测定，按“抽吸启动”按钮，抽吸开始，并同步计时，计时显示窗显示时间；待试样上升到吸量管20毫升刻线处，按“抽吸停止”按钮，此时停止抽吸指示灯亮，停止抽吸；当停止抽吸指示灯灭，按“放空回流”3.每降低1℃，重复上述步骤2操作，直至1分钟通过过滤器的试样不足20三、关机试验完成后，将试杯从套管中取出，加热熔化、倒掉试样，在试杯内倒入3040毫升溶剂油，用洗耳球抽吸溶剂洗涤试验中试样流过的地方，最后吹干。然后依次关闭抽吸装置开关，主机面板上的“关”（左、右冷阱）键、左、右侧总开关，最后关闭冷却水，切断电源。四、注意事项1.仪器通电前必须先给冷阱通冷却水，然后再通电。2.本仪器没有断水保护系统，当断水指示灯亮，蜂鸣响时，必须关机并给冷阱接通冷却水后，再关机。第二十节实际胶质测定仪操作规程车用汽油和航空燃料实际胶质测定（喷射蒸发法）GB8019—871.连接电源检查仪器是否漏电，检查空气风连接处，保证不漏气；2.打开蒸汽过热器的热浴开关，把温度设置在160—165℃，待温度恒定，用量筒量取50毫升试样，加入到恒重好的胶质杯中，放入胶质仪中，放上锥形转接器，将经净化的空气风的开关打开，调节玻璃转子流量计，调节流速使每孔为1000±150毫升/秒。保持规定的温度和流速，使试样进行303.蒸发完毕，取出胶质杯，放入干燥器中冷却。关闭蒸汽过热器的热浴开关，切断电源。第二十一节氧化安定性测定仪操作规程馏分燃料油氧化安定性测定法（加速法）1.连接电源检查仪器是否漏电，各部件是否完好，检查油浴中，液位是否符合要求，检查氧气瓶中的氧气压力是否够分析使用，通氧管是否漏气。2.打开电源开关，加热开关，使温度显示器显示为95±0.2℃时，将已过滤好的试样注入氧化管中，放入测定器中，装好通氧管和冷却器，通入氧气，调节氧气量为50±5ml/min，用右边的稳流阀调节，打开计时开关，试样氧化16±0.25h3.将试样取出冷却至室温。将通氧管取下，关闭氧气瓶总阀，泄压。4.将氧气瓶放置规定位置。拔掉电源插头。第二十二节ZD-2型电位滴定计操作规程一、用ZD-2型电位滴定计测量溶液的PH值1.仪器使用前准备打开ZD-2型仪器后面的电源开关，使仪器预热20分钟，将两支电极（玻璃电极和甘汞电极）夹在电极架上。玻璃电极插头插入ZD-2型玻璃电极插孔内；甘汞电极插头引出线紧固在接线柱上。2.校正：（1）将选择器置于“PH测量”档位置。（2）将二支电极插入已知PH值的标准缓冲溶液中，并缓慢摇动试杯。（3）将温度补偿器调节在与被测缓冲溶液的实际温度一致的位置上。（4）按下读数开关，调节校正器使电表指针指在标准溶液的PH值位置。（5）复按读数开关，使其处在放开位置，电表指针应退回至PH为7处。（6）校正至此结束，以蒸馏水冲洗电极。校正后切勿再旋动校正调节器，否则必须重新校正。3.测量（1）用滤纸将附于电极上的剩余溶液吸干，或用被测溶液洗涤电极，然后将电极浸入被测溶液中并轻轻摇动试杯，使溶液均匀。（2）温度器拔在被测溶液的温度位置，按下读数开关，电表指针所指示的数值即为溶液的PH值。（3）测量完毕后，复按读数开关，使电表指针退回PH为“7”位置，冲洗电极以待下次测量用。（玻璃电极浸入水中，甘汞电极在不用时，用橡皮套将下端毛细管套住，或浸在饱和的氯化钾溶液中，不要与玻璃电极同时浸在水中。）二、用ZD-2型电位滴定计进行电位滴定（以硫醇硫测定为例）1、仪器使用前准备插上电源插头，将仪器选择器置于“mv测量”档，打开仪器电源开关，使仪器预热20分钟。2、测量（1）先将装有50毫升待测样及100毫升碱性滴定溶剂的试杯放在DZ-1型滴定装置上面的塑料托座中央，杯中放入一粒搅拌子，然后将两支电极（玻璃电极、银-硫化银电极）插入待测样中，银-硫化银电极的位置应装的低一些，以保护玻璃电极，再将装有0.01000摩尔/升的硝酸银-异丙醇标准溶液的滴定管固定好，使其尖咀端伸至烧杯口下约25mm处。（2）在玻璃电极插孔内，先不要插入电极插头，银一硫化银电极引出线可先行紧固在接线柱上，此时按下读数开关，用校正器调节电表指针在中央“7”（3）将玻璃电极插头全部插入孔内，紧固好，这时打开滴定台后面的开关及搅拌开关，并调节转速调节器使试杯内的待测液呈剧烈而无飞溅地搅拌。（4）待初始电位稳定后，开始滴定至电位突跃后以呈现相对恒定为止。滴定过程中记录消耗体积的毫升数及所对应的电位值，以判定电位突跃点。（5）测定完毕后，复按读数开关，使电表指针退回“7”（6）移去滴定管，将两支电极先用乙醇后用蒸馏水洗净后一起浸入蒸馏水中。第二十三节石油产品运动粘度仪操作规程1.检查仪器中的液位正常后，打开电源开关将温控数设定至待测温度范围，打开搅拌开关，照明开关。2.按GB/T265要求选择合适的粘度计。3.待仪器温度升到预定范围，将装好试样的粘度计垂直安装在仪器恒温浴内，恒温80、100℃、时间20min；恒温40、50℃、恒温时间15min；恒温20℃、恒温时间10min；试验温度保持恒定到±0.14.利用毛细管粘度计管身1口所套着的橡皮管将试样吸入扩张部分3（下球），使试样液面稍高于标线a，并且注意不要让毛细管和扩张部分3（下球）的液体产生气泡和裂隙。5.此时观察试样在管身中的流动情况，液面正好到达上标线a时，开动秒表，液面正好流至下标线b时，停止称表。试样的液面在扩张部分3中流动时，注意恒温浴中正在搅拌的液体要保持恒定温度，而且扩张部分中不应出现汽泡。6.用秒表记录下来的流动时间，应重复测定至少四次，其中各次流动时间与算术平均值的差数应符合如下的要求，在温度100—15℃测定粘度时，这个差数不应超过算术平均值的±0.5%7.计算：在温度t时，试样的运动粘度Vt（mm2/s）Vt=C·t式中：C—粘度计常数mm2/st—试样的平均流动时间，S8.关闭照明，搅拌开关，关闭总电源。第二十四节RPA—C10碳含量测定仪操作规程一、准备工作1.检查微机电源插座、仪器风扇电源插座、检测器插座、仪器电源插座是否插好。2.给仪器通氧，将氧气流量调至350毫升/分3.打开仪器风扇开关（后面板左下方），然后再打开裂解炉开关（后面板左下方，风扇开关上面），这时温控屏上显示“1000”4.当温控屏上有绿灯和红灯交替闪烁，并升温至1000℃，说明仪器已处于恒温状态，此时将石英舟送入裂解管中焙烧10—20二、仪器操作步骤1.打开微机主机及显示屏按钮，显示Windows98桌面，双击“定碳分析”图标，即可进入RPA—C10程序的首页界面（RPA—C10碳含量测定仪）窗口。2.在首页窗口工具栏中按鼠标左键单击“新测定”按钮，弹出“RPA—C10碳含量测定仪——实际样品测定”窗口；接着按鼠标左键单击左下角“选择校正曲线”按钮，弹出“RPA—C10碳含量测定仪——选择校正曲线”窗口，在此窗口下选中所需要的标准曲线，经确认后按鼠标左键单击右下角“选定此曲线”按钮，弹出“RPA—C10实际样品测定”窗口，继续点击左下方“测量实际样品”按钮，弹出“RPA—C10样品分析”窗口，在样品分析窗口中，分别输入“入峰”、“出峰”各为“0.03”，输入样品质量，待基线稳定时打开裂解管进样室，放入盛有样品的石英舟，盖上进样塞，这时不要急于将石英舟推入裂解管，因为会出现一个凹型小峰，待基线走平后再用固态进样器将石英舟推入裂解管，同时单击左下角“开始测量”按钮。随着样品燃烧裂解，产生CO23.点击屏幕下方“保存测量结果”按钮，输入“样品名称”、“分析者”等，接着点击下方“保存”按钮。此时，分析的试样已被保存在“PRA-C10程序的首页界面上”。4.如果需分析下一个试样，继续按2-3步骤进行。5.关机（1）点击主页面右上角“×”按钮，退出“RPA—C10碳含量测定仪”窗口.（2）在操作系统的桌面点击左下角“开始”选中“关闭系统”，并点击，弹出“关闭”对话框，点击“关闭计算机”。（3）关闭裂解炉开关（4）待10分钟后关闭气源（5）待温度降至300℃第二十五节RPA200S荧光定硫仪操作规程一、准备工作1.检查电源是否插好，气路是否密闭2.打开气阀，氧气和氩气吹扫5分钟，3.依次打开仪器总电源开关，一段、二段升温开关，然后按面扳上的回车/启动键，此时仪器升温。4.调节气体流量，从右至左氩气（载气50ml/min）、氧气(氧气载气，轻质油品不需要，难挥发的油品需要）、（裂解气50ml/min）5.仪器温度升至一段800℃、二段10006.依次打开检测器开关，电脑主机开关，显示屏开关，待开始试样时再打开氚灯开关。二、仪器操作步骤1.在WindowsXP操作系统桌面上,按鼠标左键双击“RPA-200S荧光定硫仪”图标，显示“RPA-200S荧光定硫仪”主页面；2.点击工具栏中“标样”按钮，弹出“打开标准曲线文件”对话框;3.在对话框中选中所需的标准曲线，并点击“打开”，再点击工具栏中“打标样”按钮，弹出“标样数据和曲线”对话框；对话框中显示所选标准曲线的谱图确认所选的标准曲线与其谱图是否一致，如果一致点击“退出”按钮。4.点击工具栏中的“开始”按钮；接着点击工具栏中的“设置”按钮；弹出“测量参数”对话框，查看参数是否有改变无改变则点击“确定”按钮。5.点击工具栏中的“分析样”按钮，弹出样品“测量参数”对话框，输入试样“进样量”、“名称”、“密度”参数，点击“判峰”按钮；6.按鼠标右键弹出“显示标样数据、显示样品数据、强迫终止积分”点击“强迫终止积分”，又弹出“样品测量参数”对话框。7.用注射器吸取设置的进样量，放在进样器上进样，同时点击判峰，此时图形区中显示该样品的谱图，同时弹出“样品数据”对话框，以话框中显示待测样品含量。8.如果仍需分析此样品，则点击“样品数据”对话框中的“继续分析该点”按钮，进样同时按“判峰”；9.不需要分析此样时，则点击“打印”按钮显示该试样的报告单；10.点击“保存”弹出一个对话框，在文件名中输试样名称、日期，点击“保存”弹出报告单，点击“Close”关闭；如要分析下一试样，则点击“样品数据”对话框中的“分析下点”按钮。11.如不需要，则点击“样品数据”对话框中的“退出”按钮；12.依次点击工具栏中“结束”、“关闭”、“退出”按钮，弹出“真的要退出本系统”对话框，点击“OK”便退出了“RPA—200S荧光定硫仪”运行程序；13.点击左下角“开始”按钮，选中“关闭计算机“，点击“关闭”按钮，关闭电脑。14.依次关闭“氚灯”“检测器”“裂解炉炉温开关”等系统，无尾气时关闭气源。15.待裂解炉温度降至300℃第二十六节EA400型汽油诱导期测定步骤一、开机准备1、检查电源线路，主机与氧气瓶的连接管是否完好，油样瓶清洁干净并干燥；2、在油样瓶中放入定量的试样（50ml）二、仪器操作步骤1、接通电源，打开仪器后面板左下角的开关，再打开仪器前面板的绿色按钮开关，此时仪器将自动启动试验程序进行自检。注：如果有信号线连接不正常，将会发出声光报警，点击右上角的小喇叭图标可以消声，点击“终止程序”按钮，仔细查看仪器提示的部件及信号线的连接是否正确。2、系统自检正常后，显示屏将自行显示“汽油氧化安定性测定仪”主页面3、将装有试样的样品瓶放入氧弹内，盖上样品瓶盖，并拧紧氧弹。4、将压力传感器、氧气输入管与氧弹对应连接好。5、打开氧气瓶总压力阀，将分压表的压力调节在0.7Mpa，在主页面左上角工具栏中点击“试验”按钮，里面有“标准浏览”和“运行准备”2个选项，点击“运行准备”选项，此时弹出对话框“浴温没达到要求，不能进行试验，是否进入运行准备界面”点击“确认”进入“运行准备”界面。6、在“试验者”一栏中，点击“▼”选择试验者姓名；若要输入新的试验者姓名则在莱单下的“用户管理”中添加：“试样名称”可以选择或由用户输入；“试样编号”可以选择或同用户输入；在“试验标准”一栏中选择，“GB/T80187、点击“自动充氧”这时仪器将自动对氧弹进行充氧至达到标准要求值后，自动放出氧气；再进行第二次自动充氧至达到标准要求值时，仪器发出声光报警，并弹出一个对话框，“提示氧弹充氧完毕，要求用户关闭氧弹球阀”。点击对话框中的“确认”按钮，此时仪器进入自行判断泄漏状态，等仪器再次发出声光报警时，继而弹出一个对话框提示用户此氧弹是否泄漏。如有泄漏，则退出重新试验。如无泄漏则点“开始测试”按钮，进入试验运行界面，然后把氧弹放入热浴中。（注：在试验过程中，如果想进行另一氧弹的试验，可在试验运行界面点击“停止测试”按钮，停止试验，再点击“返回”按钮回到运行准备，进行另一个氧弹的充氧放氧过程。）8、试验得到诱导期时，仪器自行发出声光报警，试验测得的诱导期锁定在屏幕上。9、点击“关闭”按钮，试验结果将自动保存，退出至主页面关闭电源开关。10、取出氧弹放入卸弹孔中，待氧弹温度自行冷却至室温，放出氧弹内的氧气，打开弹体取出样品瓶清洗干净。11、将压力传感器从快速接头座上取下放置好。三、注意事项1、在进行氧弹的充氧、放氧试验时，切勿将氧弹放入热浴中。2、如果氧弹的充放氧，试漏过程完成，已点击“开始测试”，但此时提示窗口提示用户浴温未达到标准要求值，不能进行试验，这时点击“运行界面”按钮进入运行界面，并且将氧弹放入热浴中，待浴温达到标准要求值后，将自动进行测试。3、如果在试验过程中，试样的诱导期过长，要想终止试验，必须先点击“停止测试”按钮，然后退出“运行界面”至回到主页面，关闭电源。但此结果不保存。4、试验在运行过程中只显示一个氧弹试验的运行曲线。如果想要显示另一个氧弹试样运行曲线，可在运行曲线右上角任意点击“01”或“025、仪器的显示窗口最上层为触摸层，不要用尖锐的硬物对它进行刮划。6、请不要连续开关电源，连续开关电源之间需间隔10秒以上，以免损坏元器件。第二十七节GZS-2型高沸点范围石油产品高真空蒸馏测定仪一、准备工作1、试样中有水时，试验前应进行脱水，含蜡油品预热到高于其凝点15—20℃2、根据试样的密度确定相当于100ml试样的质量，精确到0.1g，将试样称入蒸馏烧瓶中，加入沸石，记录量取试样的温度。3、将“蒸馏烧瓶”、“温度传感器”、“接受量筒”分别安装好，再将量筒的抽气嘴与“真空泵吸气嘴胶管”连接好，（温度传感器要位于分馏瓶瓶颈中央，且各磨口处要涂抹真空润滑脂）。二、仪器操作00:001、打开“总电源开关”，“量筒室温度”显示窗显示量筒室实际温度，“电子计时”显示窗显示，“压力实际”显示窗显示实际真空压力，“常压温度”显示窗显示常压温度，“减压温度00:00012、设定量筒室温度：01（1）按“设定”键两次，“量筒室温度”显示窗显示，“电子计时”显示窗显示原设定温度值，同时首位在闪烁。（2）按“”键，移动闪烁位的位置，按“▲”,闪烁位数值在0—9之间变化。（3）在“电子计时”显示窗显示所需设定的量筒室温度数值时，按“确认”，量筒室温度设定完毕。（4）按“启停”键（量筒室温度启停键），此键左上角的工作指示灯亮，“量筒室温度”显示窗右上角的加热状态灯也同时亮，当达到量筒室设定的温度时，该灯时亮时灭，表示量筒温度进入控温状态。3.按“设定”键（真空压力设定键），“真空设定”显示窗显示设定压力范围在133Pa、267Pa、667Pa、1333Pa、2667Pa、6667Pa之间循环变化。根据试样的沸点不同，选择需要的试验真空压力或按下表参考。按“启停”键，此键左上角工作灯亮，“减压温度”显示窗显示减压温度值，“常压温度”显示窗显示已经换算的常压温度。馏程范围，℃残压，mmHg200—35050>350<54、逆时针旋转左、右“压力调节阀”旋钮，使左、右两个“压力调节阀”打开。120V5.打开“真空泵电源开关”，真空泵开始工作，同时蒸馏电炉散热风机停止工作，“真空实际”显示窗显示实际真空压力值。顺时针旋转右“压力调节阀”使阀关闭，调节左“压力调节阀”使“真空实际”显示窗显示的压力值与“真空设定”显示窗的压力值接近。120V6.按“启停”键（电炉电压启停键），“电炉电压”显示窗显示。按“▲”键，增加加热电压；按“▼”键，减小加热电压，选择合适电压开始加热。并“启动”电子计时键。7.开始加热，控制初馏时间在10—20min。8.蒸馏时控制从初馏点到馏出10%的时间不超过6min，10%—90%每分钟馏出4—5ml，馏出90%时允许作最后一次调整加热强度，使90%到终馏点的时间不超过5min。000V9.蒸馏时，按试样技术标准的要求记录温度和馏出百分数，同时记录残压和时间，蒸馏过程中残压波动不得超过0.5mmHg。000V10.试验完成后，按“电炉电压启停”键，“电炉电压”显示窗显示。11.当蒸馏烧瓶内的温度下降到小于200℃时，逆时针调节右“压力调节阀”，使“真空实际”显示窗显示压力约7000Pa，然后再关闭“真空泵电源开关”12.注意事项（1）经常检查真空泵的油位是否在油标的中心位置，油位过低时，应及时添加。（2）为了保证安全，每次试验后，不能立即关闭真空泵电源，应待系统温度降低到小于200℃（3）真空泵直接对大气工作时间不能大于2分钟。第二十八节REN—1000A型化学发光定氮仪操作规程一、准备工作1.检查冷却水进、出口是否接正确；2.检查管线中是否有积炭，如有则及时更换新管线；检查裂解管进样口硅胶塞是否漏气，如有，更换塞子。3.检查裂解管与球形磨口弯头之间是否密封，保证不漏气；4.打开气阀，通入O2气及Ar气，将仪器前面板的四个流量计均调至15刻度处，吹扫10分钟左右。二、仪器操作步骤1.打开冷却水2.按下电源开关，其电流指示灯亮，温度显示板显示“Welcometouse!”3.按温控键盘上的“设定”键，温度显示板显示A：800，继续按“设定”键显示B：10004.按“回车/启动”键，温度显示板显示“End”，继续按“回车/启动”键显示温度值（A、B显示当前裂解炉温度，C显示当前室温）。5.待裂解炉A段升至800℃，B段升至1000℃，调节气体流量，从右至左Ar气（载气40刻度处）、O2（载气20刻度处）、O2（裂解气40刻度处）、O2（进入臭氧发生器6.打开检测器电源开关。7.打开监视器开关。8.从仪器后面板打开臭氧开关。9.在数据处理键盘上（检测器右边）按“回车”键显示画面1请选择样品状态：1.固态、2液态、3.气态10.按数字键“2”，接着按“回车”键显示画面211.按“回车”键显示画面3系统工作状态：1.标样分析、2.样品分析、3.校正调整、4.结束分析、请选择工作状态：12.按数字键“1”并按“回车”显示画面4标样参数第1校正点标样参数：1.进样量：ul、2.含量：ng/ul请输入需修改的参数号：13.输入标样的含量及进样量，按“回车”键，待基线走直后，按“启动”键进样。14.待分析结束显示分析结果，如此重复做多次结果，计算平均第1校正点的平均值，按同样的方法进行第2点、第3点……等做出一组标准曲线后，即可进入样品分析状态。15.在画面—3“系统工作状态”下选择“样品分析”，其操作步骤与标样分析相同，系统的操作条件如流量、温度、放大器参数应和做标样时一致。16.关机(1)关闭臭氧发生器，关闭裂解反应器前面板开关。（注：为了观察温度的变化情况，再将此电源开关打开）(2)关掉检测器开关、监视器开关(3)待几分钟后，气路基本无臭氧，关闭气路总阀。(4)待观察炉温降至300℃三、注意事项1.先开冷却水，再开仪器电源开关。2.必须在氧气通入的情况下才可给臭氧发生器通电，否则将损坏臭氧发生器！！！3.在分析过程中如更换裂解管进样口塞子，需先关掉臭氧发生器的通电开关，待无臭氧信号后再更换塞子，以防臭氧气体倒流入Mg（ClO4）2干燥器中。4.如果裂解管中有积炭沉积，可通过在高温条件下通入氧气燃烧清除积炭。第二十九节RPA—100C盐含量测定仪操作规程一、准备工作1.检查电源插座是否正常；2.电极接头是否正常，保证无虚焊，地线是否接好3.分别向滴定池阳极室注入60毫升电解液，阴极室注入3—5毫升电解液。检查阴极室、阳极室、参考室是否有气泡，若有将电解池左、右倾斜，将气泡赶出；检查参考室溶液是否是糊状，若变干，加几滴电解液搅拌均匀并无气泡。然后将滴定池放置在搅拌平台避光罩内，并将滴定池各电极与仪器接线连接好。4.打开仪器开关（后面扳），显示屏显示画面1欢迎使用RPA—100C盐含量测定仪。5.按“回车键”显示画面2系统状态1.标定或分析、2.自检、3.系统维护6.按数字键“2”并按“回车”显示画面37.按“回车”显示画面4按平衡键8.按“平衡”键，显示画面5电解池偏压260mv9.按“回车”显示画面6系统参数：1.设定偏压：260mv、2.进样体积：ｕl、3.样品重量：g、4.样品密度：1g/ml、5.抽提体积：1ml修改序号10.按“回车”键，显示画面7按工作键11.按“工作”键，此时仪器将自动进行自检，如出现下图所示的阶梯峰，即可认为仪器本身工作正常；12.仪器自检结束后按“复位”键回到画面—1状态，然后将仪器后面板的琴键开关弹出。13.在画面—1状态下按“回车”键显示画面—214.按数字键“1”并按“回车”键显示画面81.盐含量、2.氯离子请选择：15.按数字键“1”并按“回车”键显示画面916.按“平衡”键显示画面—517.按“回车”键显示画面—6，输入标样的进样体积。18.按“回车”键显示画面—719.按“工作”键，待基线走直后，按“启动“键，通过进样口将标样注入滴定池内。当出峰结束后，按“打印”键。20.按“参数“键，输入试样的密度，进样体积、抽提体积。21.按“回车”键，待基线走直后，按“启动“键，然后从进样口注入试样，仪器将进行自动分析，至终点后在显示屏上方显示分析结果，或按”打印“键进行打印。22.分析完毕，按“复位“键，然后关闭仪器电源开关。23.更换掉滴定池的溶液。二、注意事项1.新装电解池偏压值应大于290mv，但用久了电解池偏压可能小于290mv，若该值小于240mv，需用电解液冲洗电解池或更换电极。2.当回收率（f）不符合要求时（正常为：80%—120%），需要改变给定偏压，重新分析方法：按“参数”键，选“1”，输入给定偏压的改变值，按“回车”键。一般来说，当f>120%，设定偏压-5n（n=1或2）；当f＜80%，设定偏压+5n（n=1或2第三十节SYP1013石油产品色度测定器操作规程一、准备工作1.检查仪器电源插座是否正常。2.检查仪器开关是否使用正常。二、仪器操作步骤1.向一只清洁的比色管内注入蒸馏水至50毫米以上深度，放入带盖容器室的右边作为参比液。2.向另一只比色管内注入透明试样至50毫米以上深度，放入带盖容器室室的左边，盖上盖子。3.开启光源，用右手转动标准色盘的手轮，同时从观察目镜中观察所测试样的颜色与某标准玻璃色片颜色相同时，记录数字盘上的读数，作为该试样的色度。4.测定完毕，关闭灯源开关，取出盛有试样的比色管洗涤备用。第三十一节LXJ-Ⅱ型离心沉淀机操作规程一、准备工作1.检查仪器电源插座。2.检查仪器开关是否在关闭状态。二、仪器操作步骤1.打开离心机盖，检查离心机内无杂物。2.把盛有试样及溶剂100毫升的离心瓶放入离心机的套管内，必须在对称位置放一盛有相同体积水的离心瓶，以保持平衡。3.盖上盖，上好销子，打开离心机电源开关。4.调节时间旋钮，定时2分钟，并调节调速器旋钮，使离心机在2000转/分的转速下运转2分钟。5.待离心机完全停止运转后，关闭仪器开关。打开盖，从套管中取出离心瓶放入热浴中约2分钟，读出离心管下部的催化剂或沉淀物的沉降体积。6.关上离心机盖检查仪器，开关必须在关闭状态，拔掉电源插头。第三十二节半导体凝点测定器操作规程一、准备工作1.检查仪器电源插座是否使用正常2.传感器的连线是否连接好3.冷却水进出管是否连接正确二、仪器操作步骤1.先接通冷却水，再打开仪器电源开关。2.开机后，温度控制器上有两排数字指示（其中红色数字指示冷浴当前实际温度，黄色数字为用户所需设定温度），按∧或∨键设定试样的冷浴温度（比试样的预计凝点温度低7-8℃3.待设定温度与实际显示温度一致时，按GB/T510—91标准进行试验操作。4.分析完毕，应先关闭电源，然后再关闭冷却水。第三十三节自动凝点测定仪操作规程一、准备工作1.先打开冷却水开关，然后再打开仪器面板上的电源开关。2.检查排油管管道是否畅通，光路是否畅通。如果不畅通，请按注意事项中的2与3步骤对症处理。二、仪器操作步骤1.电源开关处于“开”位置时，电磁阀自动开启，这时将待测油倒入油杯清洗油杯及油路二至三次。清洗的残油通过排油管自动流入废油瓶。2.清洗干净后，设定冷却温度，冷却温度要比试样的预期凝点温度低10—15℃。设定时，先按所需要的冷却温度，待屏上显示设定的温度值后，再按“设置”键，此时设定成功。例如：待测样凝点为-5℃，设定冷浴值应为-15℃—-20℃，选18数字键并按之，屏上便显示所设的数字18，接着按“设置”键，屏上显示设定温度“3.将过滤好的待测样倒满油杯，待油杯内油流至环形刻线时，立即按“启动”键，此时电磁阀关闭，制冷开始，当温度显示降至设定值时会稳定2分钟，制冷自动停止，电磁阀自动开启，屏上数字显示升高，升至待测样品的凝点为止，打印机会打出测定结果。4.结果报整数。5.当进行第二次测量时先按“复位”键，使屏显温度回升到比第二次待测样预测凝点高10℃后，再按上述1—36.仪器不用时，关闭回流水、电源，且将油杯盖盖上。二、注意事项1.本仪器采用半导体制冷，必须用水进行冷却，为了保护且使半导体冷板正常工作，该仪器设置有断水报警，在运行当中切勿切断冷却水，水压太低仪器会停止致冷。2.确定进水管与出水管位置，勿将其弄混。在使用过程中要保证导油管勿折，接废油的瓶子要及时处理不要堵塞导油管。3.每班分析样品之前要先检查光路是否畅通——开机后，按“重复”键显示“0000”4.每做一次油样之后，应该在仪器温度回到比预测凝点高10℃5.该仪器测定范围在+10℃—-506.每次测试时，要用待测样清洗油杯，测试完毕后，应将油杯盖扣上，防止污物落入油杯内。7.测两个不同样品时，一定要用待测样将管路彻底转换清洗，以防止上一样品结果影响下一样品分析结果。8.关机时，先关电源开关后关闭回流水。第三十四节OIL460红外分光测油仪器操作规程1．萃取样品：将一定体积水样全部倒入自动萃取瓶中，加盐酸酸化至PH﹤2，用20.00mL四氯化碳洗涤采样瓶后，洗涤液一并移入自动萃取瓶中。加入水样体积4%的氯化钠，打开萃取抽吸泵开关，按要求进行萃取，萃取完及时关掉泵开关，静置分层后将萃取液经10mm厚度无水硫酸钠的玻璃砂芯漏斗流入容量瓶中，取适量四氯化碳洗涤砂芯漏斗，洗涤液一并流入容量瓶中，加四氯化碳至标线定容，并摇匀。萃取完毕，用清水清洗萃取瓶时，加入的清水量不得超过1000毫升，以防止水进入萃取抽吸泵而损坏萃取抽吸泵。2．仪器操作：（1）打开测油仪主机电源，使仪器预热20分钟，运行oil460软件，在主页面，根据样品的种类选择相应的测定项目。在F1条件设定页面，输入：①容积定容体积②水样体积③萃取液稀释倍数吸收光程。进入F2标样设定页面，选择某一日建立的标准曲线（如7月13日测试页面。（2）将装有空白四氯化碳溶液的比色皿放进仪器比色池。在F3页面首先选择空白调零选项，输入重复3次，点击“开始”按钮。扫描完成后，取出空白样，将萃取后的样品、四氯化碳混合溶液倒入比色皿，再选择样品测定选项，用鼠标选择测量选项中的“样品测试”，分析次数设为3