阿司匹林工艺改进开发

项目三解热镇痛类药阿司匹林的工艺改进开发任务二确定旧工艺的改进方案第二组目录1.摘要2.分析阿司匹林合成新型催化剂3.分析阿司匹林提纯方法4.介绍固体有机化合物的提纯方法5.合成工艺改进的一般方法6.设计阿司匹林合成工艺改进方案7.改进方案中存在的问题8.新工艺参考方案9.任务驱动下的理论知识摘要

阿司匹林又称乙酰水杨酸，已应用百年，成为医药史上三大经典药物之一，至今它仍是世界上应用最广泛的解热、镇痛和抗炎药，随着不断的研究发现，其对其他一些疾病也有着独特的疗效。百年老药阿司匹林凭借其低廉的价格和较小的不良反应赢得了市场的普遍认可，现已成为世界上最重要的解热镇痛药之一。近年来，阿司匹林的适用范围已从解热镇痛药向心血管病预防用药领域扩展，在心血管病预防用药量不断增加的推动下，其市场得到进一步的上升空间。事实上，除了心血管病方面，阿司匹林还在其他疾病上有独特的疗效，例如：防治糖性白内障、治疗抗生素所致听力障碍、抗衰除皱、改善老年男性性功能、治疗艾滋病、癌症等。本设计的课题是阿司匹林的的合成，年产量为1000吨。是以水杨酸和酸酐为原料，经过酰化，结晶，过滤，干燥生产得阿司匹林的流程设计。主要设计内容分为两部分；工艺设计和非工艺设计。工艺设计包括方案设计及物料恒算，热量恒算，主要设备选型计算，车间布置设计，管路设计等。非工艺设计包括厂房设计，仪表及自动化，经济评价，公用工程，环保，安全设施以及绘制工艺流程图，车间平面布置图，管道布置图等，并对整个车间的投资与成本进行预算。关键词：阿司匹林：结晶：过滤：离心：工艺生产分析阿司匹林合成新型催化剂催化剂种类催化剂收率催化剂优缺点酸性催化剂AlCl372.6%消除了环境污染，产品质量较好，但收率中等BiCl368.3%三氯稀土85.5%

其优点在于反应催化剂重复利用3次，产率不变，但较贵的价格是其缺点。活性二氧化锡固体酸81.6%活性二氧化锡性质稳定，操作安全，所得产品容易分离,回收的二氧化锡除去少量杂质可重复使用。对甲苯磺酸94.4%为固体有机酸，经济易得，污染少，收率高，操作方便，具有较好的工业化前景。酸性无机盐NaH2PO476%酸性无机盐较温和，用量少，不腐蚀设备，反应过程以固相存在，反应完毕经热过滤即可与产品分离，符合绿色化学要求。酸性无机盐NaHSO487%酸性无机盐较温和，用量少，不腐蚀设备，反应过程以固相存在，反应完毕经热过滤即可与产品分离，符合绿色化学要求。酸性活化膨润土90.4%收率高，催化剂可反复使用，成本低，不污染环境，是一种绿色催化剂。但酸性膨润土需要一个制备过程。碱性催化剂氢氧化钾90%产品中过敏性物质含量减少且产品收率高。无水碳酸钠71%减小了对设备的腐蚀和对环境的污染。吡啶80.2%催化效果优良，收率高，适合工业化生产，但较易吸水形成共沸物，使反应温度较难控制，且反应中产生难闻的气味。醋酸钠81.9%催化活性高，反应安全，后处理简单，是一类较好的环境友好催化剂。苯甲酸钠82.8%其它催化剂维生素C87%反应速度快，操作简单，催化剂无需回收，反应条件温和，不腐蚀仪器设备，对环境无污染。分析阿司匹林提纯方法•

乙醇对产品乙酰水杨酸溶解度较大，易造成产品损耗，另外有些副产物易溶于乙醇而达不到高纯度精制。介绍固体有机化合物的提纯方法•

①重结晶技术

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②升华技术

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③干燥技术确定旧工艺改进处①改进阿司匹林合成反应催化剂（各组所选催化剂可以不同）。②改进阿司匹林精制方法，选用“乙醇­­水”作混合重结晶溶剂，活性炭脱色精制产品，以提高产品的成色和纯度。合成工艺改进的一般方法•①改进反应原料；•②改进反应溶剂；•③改进反应温度；•④改进加料方式；•⑤改进分离操作；•⑥改进催化剂；•⑦注意酸碱强度的影响。讨论阿司匹林合成工艺改进方案

•（1）讨论合成工艺原料配比

•（2）讨论反应催化剂，催化剂具体用量、投料方式，并根据催化体系确定相应的反应温度和反应时间

•（3）讨论后处理中冷却水的加入量

•（4）讨论混合重结晶溶剂的配比设计阿司匹林合成工艺改进方案

•①确定合成的较佳原料配比水杨酸：酸酐=1:2.5～1:3.5。

•②确定所选催化剂的具体用量、投料方式，并根据催化体系确定相应的反应温度（一般在70～80℃）和反应时间(一般在30～40分钟)。

•③确定后处理中冷却水的加入量每1克理论产品加入水10ml。•④确定混合重结晶溶剂水和乙醇的配比(1:1)及具体用量确定方法。改进方案中存在的问题：1．部分组所选催化剂反应条件苛刻，建议替换；2．部分组未写清催化剂的具体用量；3．部分组未写清反应原料的具体用量。新工艺参考方案原料及配比：水杨酸：酸酐（需重新蒸馏）：催化剂=1：3：0.5催化剂：柠檬酸反应操作：水浴加热，70℃恒温下反应30分钟后处理方法：加水，冷却，抽滤得粗品精制方法：乙醇—水按体积比1：1作混合重结晶溶剂。任务驱动下的理论知识：1.固体有机化合物提纯一般有哪些技术？答：一般有重结晶技术和干燥技术。2.合成工艺改进的一般方法有哪些？合成工艺改