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文档简介

高功率脉冲磁控溅射制备TiNx涂层分析本文利用高功率复合脉冲技术制备TiNx涂层，电源能量输出采用直流与脉冲叠加形式，主要研究氮气流量对膜层性能的影响，并与直流磁控溅射沉积涂层开展比照研究。

1、实验方法

本实验在自制的MSP-1000复合离子镀膜机上开展，配置了4对孪生磁控溅射靶，钛靶尺寸为120×800mm2(约为960cm2)，通过靶表面刻蚀轨道测量实际放电面积约为320cm2，靶材纯度为99.5%。实验中磁控溅射电源采用MSP2000直流复合高功率脉冲磁控溅射电源，其参数为：输出电压：0V~1000V，稳定输出电流：0A~2000A，脉宽调节范围：30μs~500μs，工作频率：50Hz~1000Hz。考虑到实际放电面积，峰值电流密度可达6.2A/cm2，单个脉冲功率可达2MW。实验所用材料为抛光316L不锈钢(25mm×25mm)和硬质合金刀头，靶基距为80mm。为了研究不同氮含量对氮化钛涂层的影响，在保持相同的峰值电流和平均功率的条件下改变氩氮流量比f(Ar/N2)，采用高功率脉冲和直流磁控溅射两种方法制备TiN涂层。TiN涂层沉积过程包含以下几个步骤：

①将真空室本底真空抽至5×10-3Pa，基体加热到150℃，通入Ar气(纯度≥99.999%)开展辉光清洗，去除基体表面的污染物。

②通入氩气使真空度保持在0.4Pa，开启高功率脉冲电源沉积钛过渡层5min约500nm，工件施加偏压-800V。

HPPMS放电能够溅射出较多的Ti+和Ti2+，在偏压的作用下产生强烈的轰击效应，第一个作用就是清洁与基体结合不牢固的污染物，第二个作用就是沉积Ti过渡层，增强膜基结合力。③改变频率和靶电压来保持相同的平均功率7kW，在不同的氩氮流量比下制备氮化钛涂层，其实验参数见表1。为了保证实验可比性，在相同的平均靶电流及Ar/N2比为7.4:1的条件下制备TiN-5，直流电源输出功率为2.2kW。实验中所有样品偏压保持一致-140V。

表1不同Ar/N2流量比下制备TiN实验参数

实验时用TektronixDPO4054500-MHz数字示波器监测靶电压、电流波形。利用X′PertPROMPD型X射线衍射仪研究氮化钛涂层组织构造特征，用日本JSM-6490VL扫描电镜(SEM)、OLYMPSBX51M金相显微镜观察表面形貌。用MS-T3000多功能摩擦磨损试验机测试涂层摩擦磨损性能，载荷100g，转速500r/min。用显微硬度计(HXD-100TME)在硬质合金(1600HV)基体上测定薄膜硬度，载荷为50gf，每个试样取5个测试点的平均值。

3、结论

(1)采用直流复合高功率脉冲技术成功制备了Ti/TiN复合膜。沉积过程中最大峰值功率到达1.5kW/cm2。

(2)当氩氮流量比为7.4:1时，HPPMS-TiN涂层硬度达2470HV，远高于在相同氩氮流量比下直流磁控溅射制备的TiN涂层硬度(1900HV)。

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