化验基础知识

主

要内容

化学药品及管理溶液的配制玻璃仪器使用和洗涤及分析设备的使用分析，实验误差及其来源1一、化学药品分类及管理一、化学药品分类二、标准化学品三、化学品贮存及管理2(一)化学药品1.化学药品的分类化学药品数量繁多，种类复杂，通常根据用途分为一般化学品、基准化学品、高纯化学品、色谱化学品、生化化学品、光谱纯化学品和指示剂等。采用的标准为国家标准(标以“GB”字样)和行业标准(标以“HG”字样)。化验分析常用的试剂主要有一般化学品、基准化学品、高纯化学品和指示剂等。

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化学品的质量以及使用是否得当，将直接影响到分析结果的准确性，因此作为分析人员应该全面了解化学品的性质、规格和适用范围，才能根据实际需要选用化学品，以达到既能保证分析结果的准确性又能节约经费的目的。4(1)一般化学品根据GB15346－1994《化学品的包装及标志》规定，一般化学品分为三个等级，即优级纯、分析纯和化学纯。通常也将实验化学品列入一般化学品。(2)基准化学品可用作基准物质的化学品叫做基准化学品，也可称为标准试剂。基础准试剂可用来直接配制标准溶液，用来校正或标定其他化学品。如在配置标准溶液时用于标定标准溶液用的基准物。(3)高纯化学品高纯化学品不是指化学品的主体含量，而是指化学品的某些杂质的含量而言。高纯化学品等级表达方式有数种，其中之一是以内处“9”表示，如用于9.99%，99.999%等表示。“9”的数目越多表示纯度越高，这种纯度的是由100%减去杂质的质量百分数计算出来的。5化学实验室常用化学品有一般化学品：氯化钾，碘化钾，一水合草酸铵，六水合硫酸（Ⅱ）铁铵，五水合硫酸铜，六水合硫酸镍，无水亚硫酸钠，脲无水硫酸钠，甘露醇硅胶，碳酸氢钠，无水乙酸钠，氯化铵，氯化钠，30%过氧化氢腐蚀品：氢氧化钠，一水合柠檬酸，乳酸，磷酸，乙酸（冰醋酸），硫酸，盐酸，硝酸，氨水，退金液647有毒品：重铬酸钾，硝酸钾，硫脲，硫氰酸钾，铬酸钾，二水合氯化铜，氟化氢铵易燃品：正戊醇，甲醇，乙醇指示剂：甲基橙，甲基红，PAN,酚酞，紫脲酸铵，间钾酚紫，甲基百里酚蓝，标准化学品：硫代硫酸钠标准液，EDTA标准液，高锰酸钾标准液，碘标准液，PH=9.18标准缓冲液，PH=6.86标准缓冲液，PH=4.01标准缓冲液，NaOH（1.0N)标准液，NaOH(0.1N)标准液，HCL(0.1N)标准液，HCL(1.0N)标准液，硝酸银(0.1N)标准液，硝酸汞标准液，铜金银镍钯钴铅单元素标准物质6化学品等级对照表化学品等级一级二级三级试剂规格优级纯分析纯化学纯标签颜色绿色红色蓝色国际通用等级符号GRARCP杂质含量很低低略高于分析纯适用范围精确的分析和科研一般分析和科研工业分析和教学实验试剂等级用途标签颜色通用等级符号指示剂配置指示剂溶液/Ind.pH基准缓冲物质配置pH标准缓冲溶液7

(二)标准化学品为了保证分析测试结果具有一定的准确度，并具有可比性和一致性，常常需要一种用来校准仪器、标定溶液浓度和评价分析方法的物质，这种物质被称为标准物质。滴定分析中所用的基准化学品就是一种纯度标准物质。标准物质要求材质均匀，性能稳定，批量生产，准确定值，有标准物质证书(标明标准值及定值的准确度等内容)；证书是计量保证，是使用标准物质进行量值传递或量值溯源的凭证。1、标准物质的分级我国的标准物质分为两个级别：

一级标准物质代号为GBW

二级标准物质代号为GBW(E)2、标准物质的用途标准物质的用途相当广泛。其用途可归为以下几类。★用于校准分析仪器(液相——PH缓冲液)★用于评价分析方法（加标实验）★用于实验室内部或实验室之间的质量保证（实验室间比对）

8①用于校准分析仪器理化测试仪器及成分分析仪器一般都属于相对测量仪器，如酸度计、电导率仪等，使用用前，必须用标准物质校准后方可进行测定工作，如pH计，使用前需用pH标准缓冲物质配制的pH标准缓冲溶液来定位，然后测定未知样品的pH。

②用于实验室内部或实验室之间的质量保证标准物质可以作为控制物用于考核某个分析者或某个化验室的工作质量。分析者在同一条件下对标准物质和被测样品进行分析，当对标准物质分析得到的数据与标准物质的保证值一致时，则认定该分析者的测定结果是可信的。标准物质还有一些其他用途，如制作标准曲线、制定检验方法、产品质量仲裁等。9化学品贮存环境1)实验室化学品单独贮藏于专用的药品柜内。药品柜阴凉避光，防止由于阳光照射及室温偏高造成试剂变质、失效。2)盛放化学品的贮存柜需用防尘、避光的材质制成,取用方便。3)检验中使用的化学品种类繁多,严格按其性质(如毒剧、易燃、易爆、易挥发、强腐蚀品等)和贮存要求分类存放。按序排列,分别码放整齐,造册登记。剧毒品、易燃品、腐蚀品等应单独存放4）化验室化学药品的贮存由化验室负责人负责，化学药品管理人员必须每天检查一次温湿度表，并记录。超出规定范围应及时调整，试剂发生颜色改变、浑浊等变化时,须立即处理。5）化验室操作区内的橱柜中及操作台上，只允许存放最低限量的化学药品，不允许超量存放，多余的化学药品须贮存在药品柜106）防止污染试剂的取用方法：取用液体试剂应倒入小烧杯中再用吸管吸取。7）下列试剂需要保存在棕色瓶中：硝酸银、碘化钾、碘、高锰酸钾、双氧水、硫代硫酸钠、氨水、乙醇、硝酸汞、硫酸亚铁等。8）固体药品、液体试剂、标准试剂需有出厂日期、有效期(若供应商有规定的则按供应商要求，若无有效期的以三年为有效期---未开封之药品、试剂)、密封保存（注：超过有效期的药品不使用）.开封后之液体试剂、固体药品、标准试剂有效期分别为一年、一年和三个月。化验室自配药水有效期为一月，配置后要标识清楚，每月检查一次有效期。凡超过有效期的化学试剂均应销毁。因某种原因倒致试剂变质、发霉的均应销毁。腐蚀性、强刺激性试剂（可对人体产生灼伤）：甲醛、氢氧化钠、重铬酸钾、高锰酸钾、乙酸、氢氟酸、盐酸、硫酸、硝酸等。有毒品：硫酸铜、氯化铜、硫脲高毒品：氯化钡、硝酸银、硝酸汞11剧毒品保管、发放、使用、处理管理1、剧毒品保管人员必须熟悉剧毒品的有关物理化学性质，以便做好温度控制与通风调解。2、使用剧毒试剂时一定要严格遵守分析操作规程。3、使用剧毒试剂的人员必须穿好工作服，戴好防护眼镜、手套等劳动保护用具。4、对使用后产生的废液不准随便倒入水池内，应倒入指定的废液桶或瓶内。废液必须当天处理不得存放。注：以上操作均在抽风柜里进行，并需打开抽风。操作人员需戴胶手套、防毒口罩。12二、溶液的配制一、一般溶液配制二、标准溶液配制13

溶液的制备包括标准溶液的制备和一般溶液的配制。

标准溶液，是已确定其主体物质浓度或其他特性量值的溶液。

溶液配制的基础知识

1、实验室用水的要求

2、一般溶液的配制

3、标准溶液的配制和标定

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（一）实验室用水的要求：

按照《分析实验室用水规格和实验方法》要求，分析实验室用水分为三个级别：一级水用于有严格要求的分析检验（如高压液相色谱分析用水）；二级水用于无机痕量分析等实验（如原子吸收光谱分析用水）；三级水用于一般化学分析实验。

无论是自制或购买的纯水都应符合规定，方可使用。

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（一）一般溶液的配制

在检验工作中，随时都要用到各种浓度的溶液，溶液的浓度是指一定量的溶液(或溶剂)中所含溶质的量。用A代表溶剂，用B代表溶质。化验分析中常用的溶液浓度的表示方法有以下几种。

⑴

B的质量分数：B的质量分数是指B的质量(mB)与混合物的质量(m)之比。以wB表示，即

wB=mB/m16⑵

B的质量浓度:

B的质量浓度是指B的质量除以混合物的体积，以ρB表示，单位是g/L。即

ρB=mB/V

式中：ρB－－溶质B的质量浓度(g/L)；

mB

－－溶质B的质量(g)；

V－－混合物(溶液)的体积(V)。

⑶

B的体积分数:混合前B的体积(VB)除以混合物的体积(V0)称为B的体积分数(适用于溶质B为液体)，以φB表示。即

φB=VB/V0

多用于液体溶于液体之中，如将液体试剂稀释时，多采用这种浓度表示，Φ(H2SO4)=0.20，也可以写成φ(H2SO4)=20%，若用AR硫酸来配制这种浓度的溶液，可量取AR硫酸20mL，加水衡释至100mL。17（二）标准溶液的配制和标定

(1)标准溶液的种类

(2)滴定分析用标准溶液的制备

(3)介绍几种常用标准溶液的配制与标定方法及注意事项

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（1）标准溶液的种类：

1.滴定分析用标准溶液也称为标准滴定溶液。主要用于测定样品的主体成分或常量成分。其浓度要求准确到4位有效数字，常用的浓度表示方法是物质的量浓度和滴定度，常用的单位是mol/L，N等。

2.杂质测定用标准溶液包括元素标准溶液、标准比对溶液(如标准比色溶液、标准比浊溶液等)。主要用于对样品中微量成分(元素、分子、离子等)进行定量、半定量或限量分析。其浓度通常经质量浓度来表示，常用的单位是mg/mL，mg/L，μg/mL等。3.pH测量用标准缓冲液具有准确的pH数值，由pH基准试剂进行配制。用于对pH计的校准，亦称定位。一般溶液是指非标准溶液，它在检验工作中常作为溶解样品、调节pH值、分离或掩蔽离子、显色等使用。一般溶液配制的浓度要求不高，只需保留1-2位有效数字。试剂的质量由架盘天平称量，体积用量筒量取即可。19(2)滴定分析用标准溶液的制备1、一般规定标准溶液的浓度准确程度直接影响分析结果的准确度。因此，制备标准溶液在方法、使用仪器、量具和试剂等方面都有严格的要求。国准《滴定分析用标准溶液的制备》中对上述各个方面的要求作了一般规定，即在制备滴定分析(容量分析)用标准溶液时，应达到下列要求：(1)配制标准溶液用水，至少应符合GB/T6682－1992中三级水的规格。(2)所用试剂纯度应在分析纯以上。标定所用的基准试剂应为容量分析工作中使用的基准试剂。(3)所用分析天平及砝码应定期检定。(4)所用滴定管、容量瓶及移液管均需定期校正。校正方法按JJG196－1990《基本玻璃量器》中规定进行。20(5)制备标准溶液的温度系指20℃时的浓度，在标定的使用时，如温度有差异，应按GB/T601－2002中附录A进行补正。(6)标定标准溶液时，平行试验不得少于8次，两人各作4次平行测定，检测结果在按GB/T601－2002规定的方法进行数据的取舍后取平均值，浓度值取4位有效数字。(7)凡规定用“标定”和“比较”两种方法测定浓度时，不得略去其中任何一种。浓度值以标定结果为准。(8)配制浓度等于或低于0.02mol/L的标准溶液时，应于临用前将浓度高的标准溶液用煮沸并冷却了纯水稀释，必要时重新标定。(9)碘量法反应时，溶液温度不能过高，一般在15～20℃之间进行。(10)滴定分析用标准溶液在常温(15～25℃)下，保存时间一般不得超过2个月21

2.配制和标定方法标准溶液的制备有直接配制法和标定法两种。(1)直接配制法在分析天平上准确称以一定量的已干燥的基准物(基准试剂)溶于纯水后，转入已校正的容量瓶中，用纯水稀释至刻度，摇匀即可。(2)标定法很多试剂并不符合基准物的条件，例如市售的浓盐酸中HCL很易挥发，固体氢氧化钠很易吸收空气中的水分二氧化碳，高锰酸钾不易提纯而易分解等。因此它们都不能直接配制标准溶液。一般暗先将这些物质配成近似所需浓度的溶液，再用基准物测定其准确浓度。这一操作称为标定。标准溶液有3种标定方法。22①直接标定法准确称取一定质量的基准物，溶于纯水后待标定溶液滴定，至反应完全，根据所消耗待标定溶液的体积和基准物的质量，计算出待标定溶液的准确浓度。如用基准物无水碳酸钠标定盐酸或硫酸溶液，就属于这种标定方法。②间接标定法有一部分标准溶液没有合适的用以标定基准试剂，只能用另一已知浓度的标准溶液来标定。当然，间接标定的系统误差比直接标定的要大些。如用氢氧化钠标准溶液标定乙酸溶液，用高锰酸钾标准溶液标定草酸溶液都属于这种标定方法。③比较法用基准物直接标定标准溶液后，为了保证其浓度更准确，采用比较法验证。例如：盐酸标准溶液用基准物无水碳酸钠标定后，再用氢氧化钠标准溶液进行比较，既可以检验盐酸标准溶液浓度是否准确，也可考查氢氧化钠标准溶液的浓度是否可靠。233、配制溶液的注意事项：3.1配制溶液的蒸馏水或去离子水一定要达到规定标准，防止水中杂质影响实验结果。3.2称量要准特别是在配制标准溶液时，称取标准物质的量要准确到小数点后第四位，称取的试剂要毫无损失地转移到容量瓶内，定容要准确。作为检验人员要学会看懂标准要求，如标准上写着“准确称取”或“精确到0.0001g、0.001g”的要求，就要准确称取到相应的精度要求；同时在称取过程中尽量减少中间变更的容器。如果是固体试剂最好直接称取在烧杯中溶解，用少量多次的方法将试剂完全地、毫无损失地移入容量瓶内；有些能直接溶解的如在标定NaOH标准溶液时称量的邻苯二甲酸氢钾就要用减量法或增量法直接称入碘量瓶中，以确保基准物的准确；在配制甲醇、杂醇油等标准溶液时可以在容量瓶中直接称取标准物，进行准确定容。3.3配制标准溶液时，需要干燥的化学品或基准物（根据标准中的具体要求）一定要进行烘干后方可使用，而且要在烘干后尽快使用。3.4自制的配制用水可以用电导率测定：用充分洗净的小烧杯接取水样，用电导率仪测定其电导率，电导率在2X10-6S/cm以下的为纯水.244、注意事项及安全：(1)分析实验室所用的溶液应用纯水配制，容器应用纯水洗3次以上。特殊要求的溶液应事先作纯水的空白值检验。(2)每瓶试剂溶液必须有标明名称、浓度和配制日期的标签，标准溶液的标签还应标明标定日期、标定者。(3)溶液要用带塞的试剂瓶盛装。见光易分解的溶液要装于棕色瓶中，挥发性试剂、见空气易变质及放出腐蚀性气体的溶液，瓶塞要严密。浓碱液应用塑料瓶装，如装在玻璃瓶中，要用橡皮塞紧，不能用玻璃磨口塞。(4)配制硫酸、硝酸等溶液时，都应把酸倒入水中，对于溶解时放热较多的试剂，不可在试剂瓶中配制，以免炸裂(5)用有机溶剂配制溶液时(如配制指示剂溶液)，有时有机物溶解较慢，应不时搅拌，可以在热水浴中温热溶液，不可直接加热。易燃溶剂要远离明火使用，有毒有机溶剂应在通风柜内操作，配制溶液的烧杯应加盖，以防有机溶剂的蒸发。(6)不能用手接触腐蚀性及有剧毒的溶液。25

三玻璃仪器使用和洗涤及分析设备的使用一、玻璃仪器使用和洗涤二、分析设备的使用26锥形瓶主要作用：1、分析滴定盛装液体的容器，作液体发生的反应器；2、加热液体；3、在蒸馏实验中作液体接收器。操作要领：1、盛液不能过多；2、滴定时，只需振荡不搅拌（腕动臂不动，一个方向）3、加热时，需垫石棉网。27滴瓶主要作用：

实验时盛装需按滴数加入液体的容器，与胶头滴管配套使用操作要领：1、胶头滴管应竖直放置，防止液体腐蚀胶头。2、滴管管口不能深入受滴容器；3、用过后应立即洗涤干净并插在洁净的试管内，未经洗涤的滴管严禁吸取别的试剂；4、滴瓶上的滴管必须与滴瓶配套使用。28烧杯主要作用：1.常温或加热条件下作大量物质的反应容器；2.配制溶液用。操作要领：1.反应液体不得超过烧杯容量的2/3；2.加热前将烧杯外壁擦干，烧杯底要垫石棉网。

29移液管主要作用：准确地移取一定量的液体操作要领：清洗→润洗→吸取→定容→注液移液管的使用使用时应先用欲取溶液润洗2-3次；①应把吸球内的空气尽量挤压干净，并把吸球贴近移液管。②右手持管插入液面下约1cm，左手释放吸球，并让它吸取烧杯中的液体。在吸取少量液体时要留心不要吸入空气，以免污染吸球。③吸耳球轻轻吸取液体，当液面上升至刻度标线1cm时，迅速用右手食指堵住管口，松动食指调整液面使其与标线相切；④释放液体时，将移液管插入接受容器中，使尖端接触器壁，使容器微倾斜，移液管直立，然后松开手指使溶液顺壁流下。

⑤当把液体由移液管释放出来时，由于水分子的附着力，会有部份液体依附在管尖，这是正常现象，若移液管标有“吹”字，则应将管内剩余的溶液吹出，若无则。

盛接溶液的器皿如是锥形瓶，应使锥形瓶倾斜成约30°，移液管直立，管下端紧靠锥形瓶内壁，放开食指，让溶液沿瓶壁留下，流完后管尖端接触瓶内壁约15s后，再将移液管移去。30容量瓶主要作用：准确配制一定体积和浓度的溶液操作要领：1、使用前查漏，应检查容量瓶瓶塞是否密合；2、使用玻璃棒进行引流，切勿直接向容量瓶中倾倒液体；3、溶解用的烧杯和搅拌用的玻璃棒都要在转移后洗涤两三次；4、加水接近刻度线时改用胶头滴管进行定容。配置溶液的八步骤计算→称量→溶解→冷却→摇匀→定容→洗涤→转移注意事项不要用容量瓶长期存放配好的溶液容量瓶长期不用时，应该洗净，把塞子用纸垫上，以防时间久后，塞子打不开；容量瓶一般不要在烘箱中烘烤，如需使用干燥的容量瓶，可用电吹风机吹干。31

主要作用：准确量取一定体积液体的仪器1、检查橡皮管是否破裂或老化；2、检查胶珠大小是否合适；3、使用前必须查漏；4、使用前用洗液洗、水洗、待装溶液润洗；5、调整液面时，必须排除滴定管尖端的气泡，读数时视线与管内凹液面的最低处保持水平。滴定管注意事项：（1）滴定管不能混用。（2）50mL滴定管的估计读数为±0.01mL。（3）装液前要用洗液、水依次冲洗干净，并要用待装的溶液润洗滴定管2-3次。（4)调整液面时，应使滴管的尖嘴部分充满溶液，使液面保持在“0’或“0”以下的某一定刻度。读数时视线与管内液面的最凹点保持水平。(5)长期不用还要将胶皮管取下，防止黏住。

32量筒主要作用：量筒是用于粗略度量液体体积的容器操作要领：量筒倾斜握在手，先倒后滴把量瞅；平视凹液最低处，三线一齐为读数。注意事项

1、不能加热，不能用做反应容器；

2、不能在其中溶解物质、稀释和混合液体。正确操作

33漏斗用于向小口径容器中加液或配上滤纸作过滤器而将固体和液体混合物进行分离的一种器皿。

1.分类：普通漏斗、分液漏斗、

2.各种漏斗的用途普通漏斗，多用于常压过滤、热过滤分液漏斗，适用于萃取分离操作

3.使用注意事项

40%氢氟酸（标号）电吹风热风木棒敲（粘住打开方式）34分液漏斗主要作用：

1、用于互不相溶的液—液分离；

2、用于制备反应中加液体。

操作要领：不能加热、磨口旋塞必须原配；使用前必须查漏；使用前应检查下端活塞是否漏水塞上涂一薄层凡士林，旋塞处不能漏液；分液时，下层液体从漏斗管流出，上层液体从上倒出。在开始振荡萃取时都要及时放气（意外事故）放气要倒置漏斗，打开活塞放气下层液体由活塞下端放出，上层液体由上口转移35三角漏斗主要作用：过滤液体或向容器中倾倒液体。操作要领：一贴：用水润湿后的滤纸应紧贴漏斗壁；二低：①滤纸边缘稍低于漏斗边缘；②滤液液面稍低于滤纸边缘。三靠：①玻璃棒紧靠三层滤纸边；②烧杯紧靠玻璃棒；③漏斗末端紧靠烧杯内壁。36干燥器：用于存放干燥物质或使潮湿物质干燥的厚制玻璃器皿。分类：普通干燥器、真空干燥器等。注意：（1）干燥器的开闭应推拉；（2）热物体应稍冷却后再放入。（3）取放药品后应及时加盖。（4）为了是盖子更好的密合，可以在磨口处涂抹一薄层凡士林。干燥剂：干燥剂也叫吸咐剂，是用在防潮，防霉方面，起干燥作用，按吸附方式及反应产物不同为分物理吸附干燥剂和化学吸附干燥剂。种类：化学吸附的常用干燥剂有生石灰干燥剂、氯化镁、氯化钙、碱石灰或五氧化二磷、硅酸等，他是通过化学方式吸收水分子并改变其化学结构，变成另外一种物质。物理吸附的常用干燥剂有硅胶干燥剂、粘土干燥剂、分子筛干燥剂、矿物干燥剂、纤维干燥剂、蒙脱石干燥剂37

硅胶干燥剂是一种高活性吸附材料，主要成分是二氧化硅，是一种高活性吸附材料。通常是用硅酸钠和硫酸反应，并经老化、酸泡等一系列后处理过程而制得。变色硅胶由于加入氯化钴，干燥时呈蓝色，吸水是呈粉色。硅胶的化学组份和物理结构，决定了它具有许多其它同类材料难以取代的特点：吸附性能高、热稳定性好、化学性质稳定、有较高的机械强度等。硅胶干燥剂的内部为极细的毛孔网状结构，这些毛细孔能够吸收水分，并通过其物理吸引力将水份保留住，作为干燥剂被广泛应用到航空部件、计算机器件、电子产品、皮革制品、医药、食品等行业的干燥防潮。再生：100℃——120℃烘干（粉色变成蓝色即可）

38比色皿主要作用：用来装参比液、样品液，配套在光谱分析仪器上对物质进行定量、定性分析。分类：

可见光系列（玻璃比色皿）、紫外可见光系列（石英比色皿）、红外光系列（红外比色皿）。注意事项：1、拿取比色皿时，只能用手指接触两侧的毛玻璃，避免接触光学面；2、不得将光学面与硬物或脏物接触，盛装溶液时，高度为比色皿的2/3处即可，光学面如有残液可先用滤纸轻轻吸附，然后再用镜头纸或丝绸擦拭；3、凡含有腐蚀玻璃的物质的溶液，不得长期盛放在比色皿中；4、比色皿在使用后，应立即用水冲洗干净，必要时可用1:1的盐酸或盐酸乙醇溶液浸泡，然后用水冲洗干净；5、不能将比色皿放在火焰或者电炉上进行加热或干燥箱内烘烤；39化验室常用玻璃仪器的洗涤仪器洗涤是否符合要求，对分析结果的准确度和精确度均有影响。不同分析工作有不同的仪器洗涤要求，我们以一般定量化学分析为基础介绍玻璃仪器的洗涤方法。

最常用的洁净剂是肥皂、肥皂液（特制商品）、洗衣粉、去污粉、洗液、有机溶剂等。肥皂、肥皂液、洗衣粉、去污粉，用于可以用刷子直接刷洗的仪器，如，烧杯、锥形瓶、试剂瓶等；洗液多用于不便用于刷子洗刷的仪器，如，滴定管、移液管、容量瓶、蒸馏器等特殊形状的仪器，也用于洗涤长久不用的杯皿器具和刷子刷不下的结垢。用洗液洗涤仪器，是利用洗液本身与污物起化学反应的作用，将污物去除。因此需要浸泡一定的时间使充分作用；有机溶剂是针对污物属于某种类型的油腻性，而借助有机溶剂能溶解油脂的作用洗除之，或借助某些有机溶剂能与水混合而又挥发快的特殊性，冲洗一下带水的仪器使之洗去。如酒精、乙醚、丙酮可以冲洗刚洗净而带水的仪器。40洗涤液简称洗液，根据不同的要求有各种不同的洗液。将较常用的几种介绍如下。1.强酸氧化剂洗液（铬酸洗液为代表）

适用范围：广泛用于玻璃仪器的洗涤强酸氧化剂洗液是用重铬酸钾（K2Cr2O7）和浓硫酸（H2SO4)配成。K2Cr2O7在酸性溶液中，有很强的氧化能力，对玻璃仪器又极少有侵蚀作用。所以这种洗液在实验室内使用最广泛。配制浓度各有不同，从5～12%的各种浓度都有。

配制方法大致相同：配制12%的洗液500ml。取60克工业品K2Cr2O7置于100ml水中（加水量不是固定不变的，以能溶解为度），加热溶解，冷却，缓慢加入浓H2SO4340ml，边倒边用玻璃棒搅拌，并注意不要溅出，混合均匀，冷却后，装入洗液瓶备用。新配制的洗液为红褐色，氧化能力很强。当洗液用久后变为黑绿色，即说明洗液无氧化洗涤力。注意事项:这种洗液在使用时要注意不能溅到身上，以防“烧”破衣服和损伤皮肤。洗液倒入要洗的仪器中，应使仪器周壁全浸洗后稍停一会再倒回洗液瓶。第一次用少量水冲洗刚浸洗过的仪器后，废水不要倒在水池里和下水道里，长久会腐蚀水池和下水道，应倒在废液缸中，缸满后倒在垃圾里，如果无废液缸，倒入水池时，要边倒边用大量的水冲洗。412.碱性洗液

适用范围：可以洗涤油污染仪器用此洗液是采用长时间（24h以上）浸泡法，或者浸煮法。从碱洗液中捞取仪器时，要戴乳胶手套，以免烧伤皮肤。常用的碱洗液有：碳酸钠液（Na2CO3，即纯碱），碳酸氢钠（Na2HCO3，小苏打）3.纯酸纯碱洗液范围：污染物可与酸碱反应的。

根据器皿污垢的性质，直接用浓盐酸（HCl）或浓硫酸（H2SO4)、浓硝酸（HNO3）浸泡或浸煮器皿（温度不宜太高，否者浓酸挥发刺激人）。纯碱洗液多采用10%以上的浓烧碱（NaOH）、氢氧化钾（KOH）或碳酸钠（Na2CO3）液浸泡或浸煮器皿（可以煮沸）。424.有机溶剂带有脂肪性污物的器皿，酒精、甲醇等有机溶剂擦洗或浸泡。但用有机溶剂作为洗液浪费较大，能用刷子洗刷的大件仪器尽量采用碱性洗液。只有无法使用刷子的小件或特殊形状的仪器才使用有机溶剂洗涤，如移液管尖头、滴定管尖头、滴管、小瓶等。5

其他类型的洗液EDTA洗液：对清洗钙镁盐类的白色沉淀有效尿素洗液：可作为盛载血液容器的清洗液草酸盐洗液：可洗脱高锰酸钾痕迹硝酸洗液：除去重金属污染（铅、汞）硫代硫酸钠洗液：除去碘污染43酸度计校准a.打开电源开关，将选择开关旋至PH档，斜率调节掣调在100%处(顺时针旋至最大).b.将电极清洗干净后放入PH=6.86的标准缓冲液中，调节温度掣使所示的温度与溶液一样，待显示数值稳定后，该读数应为6.86，否则调节“定位”掣.c.用DI水清洗电极，擦干后将电极浸于PH=4.01或PH=9.18标准缓冲液中，搅拌溶液使之均匀，待读数稳定后该读数应为4.01或9.18，否则调节“斜率”掣.(当样品是酸性时用4.01，碱性用9.18).d.用DI水清洗电极.，擦干后将电极浸于样品中，调节温度掣使所示的温度与样品温度一样，待显示数值稳定记录PH读数e.用DI水清洗电极，并将电极置于3MKCl溶液中.44电子天平校准及使用因存放时间较长，位置移动，环境变化或为获得精确测量，天平在使用前，一般都应进行校准操作。轻按CAI显示器出现CAL-200，闪烁，此时，把200g校准砝码放上称盘，显示器出现----等待状态，经几秒名钟后显示器出现200.0000g，拿去校准砝码，显示器应出现0.0000g，如若显示不为零，则再清零，再重复以上校准操作（注意，为了得到准确的校准结果最好反复以上校准操作二次）。调节天平水平，再调读数显示为零.放入待称物品，关好两边之玻璃门，待显示稳定即可读数(精确到小数点后四位).取出物品，关好玻璃门.注意：1)腐蚀药品不可直接放入称量盘.2)最大称量不得超过最大称重量（200g）.45紫外可见分光光度计接通电源，然后打开电源开关，此机即进入系统自检，并自动调校。待机稳定后先按键，再输入样本波长，然后按键返回即可.将定容待测样本之定容液移入比色皿，将比色皿移入暗室样品池，按。键调零，将调零之溶剂倒出，再将待测样本置入暗室，其读数即为该样本之吸光度。随时应保持暗室干燥，装液体之比色皿外部必须用吸水纸擦拭干净，若液体外溢到暗室要及时用吸水纸吸干。取出比色皿槽倒出已测样本，清洗并擦试干净，放入原格中，关电源并盖上套罩。λnmENTEKZEROBASE46AA机的操作方法：1.先打开压缩空气开关，至压力为60psi。同样打开乙炔阀，调节压力0.09mpa。2.开启AA机主机电源，预热2—3min后，开启PC机进入主操作面。用鼠标双击,打开此软件，联机OK后在主窗口点击 ,在对话框中选择lab.flm文件后，弹出工作区域界面；在主窗口点击,选择需要分析使用的方法。3.在视窗FlameCon…中显示时即可点火燃烧，调节主机上乙炔流量为2.5，空气流量为10，吸管需置于DI水中。4.4-5分钟后即可以进行测试，在视窗ManualAnalysis下按键调零，仪器将自动调节元素灯、波长等，并调至最佳，调零数据显示在Results视窗中。（显示数据可能为正、负数，不为零时再按，直至为零）OK后，将吸管置于标准样本中，按键可读取标准样本的吸光度并作出曲线图，将吸管放入待测样品中按键，结果显示在Results视窗中。6.待操作完成后，先用50%的甲醇溶液吸纳3分钟，再用5%的硝酸溶液吸纳3分钟，最后用DI水吸纳清洗3分钟后，关火，再关掉乙炔及空气阀,将残留在主机及管中的气体排掉。即可退出AAWinlabAnalyst软件至主操作面。关AA机主机电源，再关PC机。Winlab32forAAAnalystWrkspcMethodAanlyzeOBlankAanlyzeOStandingAanlyzeOSample47四、分析，实验误差及其来源一、分析要求二、实验误差及其来源481取样生产线取样：以做好标记的容器取样，先用药水清洗容器二、三次，再装入合适的样品.(注意：必须配戴胶手套，留意机械运作，防止意外事故)分析操作取样：先用样品清洗取样管，然后按要求取样.注意：样品不要互相污染.2分析1根据相关化验操作规程，化验员做好分析前准备工作。有化验时限的，在规定期限内完成分析。2化验员应严格按分析操作规程进行操作，不得随意修改化验方法。如果对分析方法存有疑问，应通知化验主管。3分析仪器应定期校验，并做好标示，保证使用合格仪器。4使用仪器时，应严格遵守仪器操作规程。5除含量分析需做两份平行对照分析外，其它分析项目只做一份。如果分析数据超出方法中规定的误差要求（但在合格限内），应通知化验主管。在无法判断误差原因时，应进行复测。6化验完毕后应及时清理使用过的仪器，对易挥发物品进行处理和分析时，应在抽风橱内进行。在处理挥发和有毒物品时，执行实验室毒剧物品管理规程。49

7各种数据的精确度：1样品称量的有效数字应与所用天平的精度保持一致。2标准溶液消耗的ml数应读到0.01ml。3在数据处理过程中，对有效位数之后的数字的修约采用“四舍六入五留双”的规则。最后报告的检测结果的有效位数应与方法要求相一致。在运算过程中，其有效位数可适当保留，而后根据有效数字的修约规则修约至规定有效位。再将修约后的数值与标准规定的限度数值进行比较，以判定是否符合标准要求。8产品含量分析的相对误差的要求：1UV法：≤0.5％2滴定法：≤0.5％3来料检测的含量检验均不得超过上述方法相对偏差的2％。3检验记录1样品分析检测过程中应填写检验记录，记录应准确、完整、及时。2检验记录填写的具体要求：检验记录应字迹清晰、工整，遇有数据或文字写错之处，不得涂改、不准用涂改液，应在写错之处划"--"将原数据或文字划掉，并在其上方填写更正的数据，并签上姓名、日期备查。504检验结果复核样品分析结束后，化验员填写《分析报表》及《药品添加通知单》，由化验负责人进行审核,复核内容包括：1检验项目完整，无缺项。2检验依据正确无误。3计算过程、计算结果正确无误。4分析报表、药品添加通知单填写符合要求。5审核完毕，审核人在分析报表及药品添加通知单上签名51系统误差

系统误差也称为可定误差，由分析过程某些经常发生的原因造成的，对结果的影响较为固定，在同一条件下重复测定时，它会重复出现。系统误差按其产生原因可分为一下几类：仪器误差：主要是仪器本身不够精密或未经校正所引起的，如天平、砝码和量器刻度不够准确等，在使用过程中就会使测定结果产生系统误差。试剂误差：由于试剂不纯或蒸馏水中含有微量杂质所引起的误差。方法误差：这种误差是由于分析方法本身所造成的。例如重量分析中，由于沉淀的溶解造成损失或因吸附某些杂质而产生的误差。在滴定分析中，因为反应进行不完全或干扰离子的影响，以及滴定终点和理论终点不符合等，都会系统地影响测定结果，从而产生系统误差。操作误差：指在正常操作情况下，由于分析工作者掌握操作规程与正确控制条件稍有出入而引起误差。例如，滴定管读数时偏高或偏低，对某种颜色的变化辨别不够敏锐等所造成的误差。52系统误差可以用对照试验、空白试验、校正仪器等方法加以校正。对照试验：就是我们在分析某试样时，与已知成分较接近的标准试样按同一方法进行操作。例如，已知某标准试样的真实含量为98.8％，经用被检方法测定结果为98.70％，则说明其分析方法及操作方法的系统误差为－0.1％。空白试验：是在不加试样的情况下，按照被测试样的分析步骤和条件进行分析的试验，得到的结果称为“空白值”，从试样的分析结果中减去“空白值”就可以得到更接近于真实含量的分析结果。这些误差是由试剂、蒸馏水、实验器皿和环境带入的杂质所引起的。偶然误差偶然误差也叫不定误差，产生的原因和系统误差不同，它是由某些偶然因素（如测定环境的温度、湿度和气压的微小波动，或由于外界条件的影响而使安放在操作台上的天平受到微小的震动，以及仪器性能的微小波动）所引起的。偶然误差难以察觉，也难以控制。但是，清除系统误差后，在同样条件下进行多次测定，则可发现偶然误差几乎有