工业分析绪论

工业分析

（工业分析化学）Industrial

Analysis(AnalyticalChemistryofIndustry)绪论一、工业分析化学的研究对象、任务和意义分析化学——是一门发展并运用各种方法、仪器及技术，以在时间与空间的维度里获得物质组成及性质信息的一门科学。*工业分析的研究对象：工业生产中的原料、辅助材料、燃料、中间产品、最终产品、副产品、废弃物等*工业分析的任务：确定组成、含量和存在状态分析化学———化学表征和测量的科学*工业分析/工业分析化学定义：工业生产中物质信息与测量的科学工业分析研究对象及任务举例：以钢铁生产流程为例一、炼铁炼铁实质：将铁从铁矿石中还原出来的过程。原料：铁矿石，如磁铁矿Fe3O4，赤铁矿Fe2O3,菱铁矿FeCO3,褐铁矿2Fe2O3·3H2O等。(硅、锰、硫、磷等化合物——脉石)CO——还原剂燃料：焦炭(①提供热源；②产生CO)辅助材料：石灰石CaCO3——去除脉石产品：炼钢生铁(C＞

2.11%；Si＜1.25%)铸造生铁(C＞

2.11%；

Si1.25%~3%)副产品：炉渣，炉气。二、炼钢炼钢实质：将生铁中碳与杂质元素氧化降低的过程。原料：生铁、氧气、石灰石、脱氧剂、合金元素等产品：钢——铁碳合金(C＜

2.11%)分析化学的作用（补充内容）“21世纪是光明还是黑暗取决于人类在能源与资源科学、信息科学、生命科学与环境科学四大领域的进步，而取得这些领域进步的关键问题的解决主要依赖于分析科学。”

——1991年IUPAC国际分析科学会议主席E.NIKI教授1)我国分析测试人员分布情况分析测试人员人分布主要为高等院校2～3万名；环保及各产业部门约7万名；进出口商检部门3000名；石油化工行业分析人员占10%；冶金部门分析人员占7%；地质部门也有一支较庞大的分析队伍。分析测试领域现有中科院院士14名，博士点约15个。恢复研究生招生以来，培养的硕士生在2000名以上，博士生在200名以上。2）美国化学家工作情况(1990年3月)3）国内分析测试研究机构国家有色金属及电子材料测试中心国家电化学和光谱研究分析中心国家钢铁材料测试中心中国上海分析测试中心中国广州分析测试中心国家环境分析测试中心国家建筑材料测试中心国家化学建材测试中心国家色谱研究分析中心国家地质实验测试中心国家分析测试中心教育部直属高校测试中心清华大学，浙江大学，南京大学，武汉大学，兰州大学，南开大学，中山大学，吉林大学，四川大学，厦门大学，中国科技大学等中国科学院开放实验室中国科学院长春应用化学研究所，电分析化学开放研究实验室省部级实验室和测试中心厦门大学材料与生命过程分析化学开放研究实验室中国兴奋剂检测中心省、市地方测试中心3）国内分析测试研究机构（续）4)分析化学(含仪器分析)社会应用现状

1.奶粉国家标准（国家药品食品监督管理局）蛋白质含量0~3个月婴儿奶粉≥12%3~6个月婴儿奶粉≥10%奶粉事件（补充内容）2.奶粉事件（1）2004年安徽阜阳“劣质奶粉事件”蛋白质含量只有2%三聚氰胺（Melamine）

（2）2008年河北石家庄三鹿“毒奶粉事件”“大头娃娃”事件“结石娃娃”事件（3）2009年浙江金华“皮革奶事件”①三聚氰胺基本性质及用途

②三聚氰胺的检测方法关于三聚氰胺①样品中氮在强热和CuSO4，浓H2SO4作用下，消化生成(NH4)2SO4

②与碱作用，通过蒸馏释放出NH3，被H3BO3

溶液吸收③HCl标准溶液滴定，根据HCl消耗的量计算出氮的含量④氮含量乘以相应的换算因子，得蛋白质的含量蛋白质（%）=总氮量（%）×K样品蛋白质乳制品面粉大米麦类换算因子K6.256.385.705.955.833.*凯氏定氮法测定蛋白质含量实验过程及原理(1)硼酸吸收法4.凯氏定氮法测定蛋白质含量例题

称取0.2500g食品试样，采用蒸馏法测定含氮量。以0.1000mol/LHCl

溶液滴定至终点，消耗21.20ml，计算该食品样品中蛋白质的含量。（蛋白质中氮的质量换算为蛋白质的换算因子为6.25）解：用HCl

滴定，说明采用的是硼酸吸收法。(2)盐酸吸收法①消化；②蒸馏吸收：NH3+HCl=NH4Cl；③滴定计算含氮量：NaOH+HCl=NaCl+H2O；④换算。二、工业分析的特点1.分析对象的复杂性2.分析方法的多样性化学分析法滴定分析法重量分析法仪器分析法光学分析法电化学分析法热分析法色谱分析法3.实践性4.综合性（多学科）三、工业分析的方法1.*标准分析方法标准分析法——经国家标准局或有关业务主管部委审核、批准并作为“法律”公布施行的，有经验的分析工作者应用它能得出正确分析结果的方法。国家标准(代号GB)部颁标准/行业标准：如HB，SY，QB等地方标准企业标准1）国内标准2）允许误差/公差——某一分析方法所允许的平行测定结果之间的绝对偏差如：洗衣粉中活性氧含量的测定

(滴定法)标准编号：

GB/T13176.3-1991(精密度/重现性)2.工业分析方法的评价(1)准确度accuracy测定值与真实值的符合程度，用误差表示*对照试验①标准物质分析方法测定值（标准值）②待测试样标准方法分析方法标准值测定值*回收率试验①待测试样分析方法测定值1②待测试样标准物质分析方法测定值2③计算回收率(2)灵敏度Sensitivity含义：表示分析方法可以测定某组分的最小量。单位浓度或单位质量的变化所引起的仪器信号值的变化程度。CA以分光光度法为例①定量依据:A=εbC③*桑德尔灵敏度S:当仪器的检测限A=0.001时，单位截面积光程内所能检测出的吸光物质的最低质量(μg·cm-2)(当b=1cm时)μg·cm-2mol-1·L·cm-1(3)选择性selectivity

含义：表示某一分析方法受其他因素影响的程度。①使用选择性试剂/特效试剂；②分离；③加入掩蔽剂等。*提高分析方法选择性的方法(5)速度Analysisspeed(6)成本Costsofinvestment(7)环境保护Environmentalprotection如：Co2++4SCN-=[Co(SCN)4]2-(蓝)但当Fe3+存在时，干扰反应：Fe3++nSCN-=[Fe(SCN)n]3-n(血红)加入掩蔽剂F-,掩蔽反应：Fe3++6F-=[FeF6]3-(4)精密度precision/重现性reproducibility样品物质的性质组分的含量干扰情况分析方法准确度灵敏度选择性精密度适用范围成本时间人力设备消耗品分析方法用户对分析结果的要求和对分析费用的承受度用户分析样品的性质及待测组分的含量共存物质的情况分析目的与要求实验室条件3.工业分析方法的选择待测组分含量分析方法选择常量分析＞1%化学分析法微量分析0.01～1%仪器分析法痕量分析＜0.01%先富集后测定分析方法选择列表绪论部分基本要求1.工业分析化学的定义、研究对象和任务。2.何谓标准分析法？3.工业分析准确度评价方法。4.提高分析方法选择性的方法。5.凯氏定氮法的实验过程和原理(硼酸*吸收法/盐酸吸收法公式推导)。6.分光光度法灵敏度的表示方法。7.试样浓度表示方法【参环境监测预备知识三/(四)】8.试剂配制【参环境监测预备知识四/(八)】绪论部分基本要求1.工业分析化学的定义、研究对象和任务：研究对象：工业生产中的原料、辅助材料、燃料、中间产品、最终产品、副产品、废弃物等任务：确定组成、含量和存在状态2.标准分析法3.工业分析准确度评价方法对照试验：①，②；回收率试验：①-②-③。4.提高分析方法选择性的方法定义：工业生产中物质信息