标准解读
GB/T 5121.26-2008 是关于铜及铜合金中汞含量测定方法的国家标准。该标准规定了使用冷原子吸收法来测定铜及其合金材料中的汞含量,适用于汞含量在0.0003%~0.050%范围内的样品分析。
标准首先介绍了方法原理:通过将试样溶解后,在酸性条件下用氯化亚锡将汞还原成金属汞,然后利用载气(如空气)将生成的汞蒸汽带入到冷原子吸收光谱仪中进行测量,依据汞蒸气对特定波长光的吸收强度与汞浓度之间的关系定量分析汞含量。
对于实验条件,标准明确了所需的主要仪器设备包括冷原子吸收测汞仪、马弗炉、天平以及必要的玻璃器皿等,并指出了试剂要求,例如硝酸、盐酸、高锰酸钾溶液、氯化亚锡溶液等均需符合相应纯度或规格的要求。
样品制备方面,标准详细描述了如何从原材料取样并制成适合分析的溶液形态。这通常涉及将一定量的样品加入到适量的混合酸(如硝酸和盐酸)中加热分解,直至完全溶解,随后经过过滤、定容等步骤得到待测试液。
最后,标准还提供了详细的分析步骤指导,包括空白试验的操作流程、标准曲线的制作方法、样品溶液的处理方式以及如何根据吸光度读数计算出实际汞含量等关键信息。此外,还列出了重复性和再现性的允许偏差范围,以确保不同实验室之间结果的一致性和可靠性。
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- 现行
- 正在执行有效
- 2008-06-17 颁布
- 2008-12-01 实施
文档简介
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中华人民共和国国家标准
犌犅/犜5121.26—2008
铜及铜合金化学分析方法
第26部分:汞含量的测定
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20080617发布20081201实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
发布
中国国家标准化管理委员会
书
犌犅/犜5121.26—2008
前言
GB/T5121《铜及铜合金化学分析方法》共有27部分。
———第1部分:铜含量的测定;
———第2部分:磷含量的测定;
———第3部分:铅含量的测定;
———第4部分:碳、硫含量的测定;
———第5部分:镍含量的测定;
———第6部分:铋含量的测定;
———第7部分:砷含量的测定;
———第8部分:氧含量的测定;
———第9部分:铁含量的测定;
———第10部分:锡含量的测定;
———第11部分:锌含量的测定;
———第12部分:锑含量的测定;
———第13部分:铝含量的测定;
———第14部分:锰含量的测定;
———第15部分:钴含量的测定;
———第16部分:铬含量的测定;
———第17部分:铍含量的测定;
———第18部分:镁含量的测定;
———第19部分:银含量的测定;
———第20部分:锆含量的测定;
———第21部分:钛含量的测定;
———第22部分:镉含量的测定;
———第23部分:硅含量的测定;
———第24部分:硒、碲含量的测定;
———第25部分:硼含量的测定;
———第26部分:汞含量的测定;
———第27部分:电感耦合等离子体原子发射光谱法。
本部分为第26部分。
本部分由中国有色金属工业协会提出。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责归口。
本部分由中铝洛阳铜业有限公司、北京矿冶研究总院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责
起草。
本部分由铜陵有色金属集团控股公司起草。
本部分由大冶有色金属有限公司、北京矿冶研究总院参加起草。
本部分主要起草人:汪实富、邵从和、罗咏梅。
本部分主要验证人:李晓瑜、李玉琴、陈殿耿、袁玉霞。
Ⅰ
书
犌犅/犜5121.26—2008
铜及铜合金化学分析方法
第26部分:汞含量的测定
1范围
本部分规定了铜及铜合金中汞含量的测定方法。
本部分适用于铜及铜合金中汞含量的测定。测定范围:0.0001%~0.15%。
2方法原理
试料以混合酸分解,用盐酸羟胺还原过剩的氧化剂,在酸性条件下,用氯化亚锡将二价汞还原成金
属汞。
在室温下用空气作载气,将生成的汞原子导入汞蒸气测量仪进行测定。
3试剂及材料
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。
3.1硫酸(ρ1.84g/mL)优级纯。
3.2硝酸(ρ1.42g/mL)优级纯。
3.3盐酸(ρ1.19g/mL)优级纯。
3.4混合酸:2单位体积硝酸(1+1)与1单位体积盐酸(1+1)混合。
3.5重铬酸钾溶液(10g/L)。
3.6高锰酸钾溶液(50g/L)。
3.7盐酸羟胺溶液(100g/L)。
3.8氯化亚锡溶液(100g/L):称取10.0g氯化亚锡,溶于10mL盐酸(3.3)中,移入100mL容量瓶
中,以水稀释至刻度,混匀。
3.9余汞吸收液:[KMnO4(10g/L)与H2SO4(1.8mol/L)等体积混和]。
3.10汞标准贮存溶液:称取0.1354g预先用五氧化二磷干燥24h的二氯化汞,溶于少量水中,加入
50mL硝酸(3.2)、10mL重铬酸钾溶液(3.5),用水定容1000mL,混匀。此溶液1mL含100μg汞
(此标准贮存溶液有效期为5个月)。
3.11汞标准溶液A:移取10.00mL汞标准贮存溶液(3.10)于100mL容量瓶中,加入5mL硝酸
(3.2)、1mL重铬酸钾溶液(3.5),用水定容,混匀。此溶液1mL含10μg汞(此标准溶液有效期为1个
月)。
3.12汞标准溶液B:移取1.00mL汞标准溶液A(3.11)于100mL容量瓶中,加入1mL重铬酸钾
(3.5),用水定容,混匀。此溶液1mL含0.1μg汞(溶液用时现配)。
3.13汞还原器:规格为20mL、
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