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第四章水分含量的测定

三

水分的测定方法①直接法——利用水分本身的物理性质、化学性质测定水分：重量法、蒸馏法、卡尔·费休法等。②间接法——利用食品的物理常数通过函数关系确定水分含量。如测相对密度、折射率、电导、旋光度等。直接法比间接法准确度高。红外线干燥法水分的测定干燥法(重量法)常压干燥法减压干燥法蒸馏法卡尔•费休法其他测定水分方法

一、干燥法以原样重量-干燥后重量=水分重量第二节水分的测定

（一）干燥法的注意事项1、干燥法的前提条件样品本身要符合三项条件①水分是唯一的挥发的物质，不含或含其它挥发性成分极微。②水分的排除情况很完全，即含胶态物质、含结合水量少。③食品中其他组分在加热过程中发生化学反应引起的重量变化非常小，可忽略不计，对热稳定的食品。

2、操作条件的选择①称量瓶的选择（铝制、玻璃）玻璃称量皿——能耐酸碱，不受样品性质的限制，常用于常压干燥法。铝制称量盒——质量轻，导热性强，但对酸性食品不适宜，常用于减压干燥法或原粮水分的测定。选择称量皿的大小要合适，一般样品≯1/3高度。称量皿放入烘箱内，盖子应该打开，斜放在旁边，取出时先盖好盖子，用纸条取，放入干燥器内，冷却后称重。

②称样量

样品一般控制在干燥后的残留物为1.5～3克；固态、浓稠态样品控制在3～5克；含水分较高的样品控制在15～20克；③干燥设备烘箱:电热烘箱有各种形式，对流式、强力循环通风式。另外按工作时的压力干燥箱又分为普通干燥箱和真空干燥箱。④干燥温度一般是95～105℃；对含还原糖较多的食品应先（50～60℃）干燥然后再105℃加热。2.对热稳定的谷物可用120～130℃干燥。3.对于脂肪高的样品，后一次重量可能高于前一次（由于脂肪氧化），应用前一次的数据计算。干燥器⑤干燥时间规定时间——根据经验，准确度要求不高的，一般2-4小时左右。恒重——最后两次重量之差＜2mg。基本保证水分蒸发完全。对于易结块或形成硬皮的样品要加入定量的海砂。（二）直接干燥法（常压干燥法）1.原理：在一定的温度（95～105℃）和压力（常压）下，将样品在烘箱中加热干燥，除去水分，干燥前后样品的质量之差为样品的水分含量。2.适用范围

直接干燥法适用于谷物及其制品、水产品、豆制品、乳制品、肉制品及卤菜制品等食品中水分的测定。3.样品的制备、测定及结果计算①样品的预处理（对分析结果影响较大）a.采集，处理，保存过程中，要防止组分发生变化，特别要防止水分的丢失或受潮。b.固体样品要磨碎（粉碎），谷类达18目，其他30～40目。c.液态样品要在水浴上先浓缩，然后进干燥箱，不然烘箱受不了。d.浓稠液体（糖浆、炼乳等）：加水稀释，加入海砂，海砂与玻璃棒在水浴上干燥后入干燥箱，两者要知重量。最后要把加入的水除去。e.含水量﹥16%的谷类食品，采用两步干燥法。如面包，切成薄片，自然风干15~20h，再称量，磨碎，过筛，烘干。②常压干燥法操作过程烘箱预热→称量瓶恒重m3→准确称样品和称量瓶重m1→干燥2～4h→冷却30min→称量→干燥1h→冷却30m

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