仪器分析技术之红外分光光度法

红外分光光度法应用主讲人:XXX红外分光光度法红外分光光度法又称“红外光谱法”。简称“IR”,分子吸收光谱的一种。利用物质对红外光区的电磁辐射的选择性吸收来进行结构分析及对各种吸收红外光的化合物的定性、定量分析方法。仪器：红外分光光度计（红外光谱仪）布鲁克TENSOR系列傅立叶变换红外光谱仪简介应用（一）已知化合物的鉴别对照图谱法（ChP）用本法鉴别药物时，中国药典要求按指定条件绘制供试品的红外光吸收图谱，与《药品红外光谱集》中的相应标准图谱对比，如果峰位、峰形、相对强度都一致时，即为同一种药物。（二）药品的纯度检查（三）未知化合物的研究（四）含量测定红外分光光度法特点专属性强应用范围广主要用于组分单一或结构明确的原料药红外分光光度计主讲人:XXX红外分光光度法红外分光光度法又称“红外光谱法”。简称“IR”,分子吸收光谱的一种。利用物质对红外光区的电磁辐射的选择性吸收来进行结构分析及对各种吸收红外光的化合物的定性、定量分析方法。仪器：红外分光光度计（红外光谱仪）布鲁克TENSOR系列傅立叶变换红外光谱仪简介双光束红外分光光度计由光源发出的光，被分为能量均等对称的两束，一束为样品光通过样品，另一束为参比光作为基准。这两束光通过样品室进入光度计后，被扇形镜以一定的频率所调制，形成交变信号，然后两束光合为一束，并交替通过入射狭缝进入单色器中，经离轴抛物镜将光束平行地投射在光栅上，色散并通过出射狭缝之后，被滤光片滤除高级次光谱，再经椭球镜聚焦在检测器的接收面上。检测器将上述交变的信号转换为相应的电信号，经放大器进行电压放大后，转入A/D转换单位，计算机处理后得到从高波数到低波数的红外吸收光谱图。红外光谱仪基本原理红外分光光度法制备样品的要求红外分光光度法123试样应该是单一组分的纯物质，纯度应大于98%或符合商业标准。多组分样品应在测定前用分馏、萃取、重结晶、离子交换或其他方法进行分离提纯，否则各组分的红外光谱会相互重叠，难以辩析试样中应不含游离水。因水本身有红外吸收，会严重干扰样品谱图，还会浸蚀吸收池的盐窗试样的浓度和测试厚度应选择适当，以使光谱图中大多数峰的透射比在10%～80%范围内红外分光光度法固体试样液体试样气体试样压片法：样品粉末与KBr粉末研细，压片；糊状法：样品与氟化煤油研细，置于NaCl或KBr盐片上测定；可塑样品直接滚压成薄膜，置于两盐片间进行测定。在两片透明盐窗（NaCl、KBr）之间，注入液体样品，形成厚度约为0.001～0.05mm的液膜即可用于分析。首先使用真空系统抽掉样品槽中空气，再充入一定压力的气态样品；气体样品槽两端装有单晶，NaCl、KCl、LiF、AgCl等，制成的盐窗。常用样品制备方法红外分光光度法基本原理主讲人:XXX红外分光光度法红外分光光度法又称“红外光谱法”。简称“IR”,分子吸收光谱的一种。利用物质对红外光区的电磁辐射的选择性吸收来进行结构分析及对各种吸收红外光的化合物的定性、定量分析方法。仪器：红外分光光度计（红外光谱仪）布鲁克TENSOR系列傅立叶变换红外光谱仪简介基本原理物质是由不断振动的状态的原子构成，这些原子振动频率与红外光的振动频率相当。用红外光照射有机物时，分子吸收红外光会发生振动能级跃迁，不同的化学键或官能团吸收频率不同，每个有机物分子只吸收与其分子振动、转动频率相一致的红外光谱，所得到的吸收光谱通常称为红外吸收光谱，简称红外光谱。对红外光谱进行分析，可对物质进行定性分析。各个物质的含量也将反映在红外吸收光谱上，可根据峰位置、吸收强度进行定量分析。红外光谱图红外分光光度法指纹区1330～670cm-1