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文档简介
乙酸乙酯皂化反应速
率常数的测定2乙酸乙酯皂化反应速率常数的测定一、
目的及要求1测定皂化反应中电导的变化,计算反应速率常数。2了解二级反应的特点,学会用图解法求二级反应的速率常数。3、熟悉电导率仪的使用。二、
原理乙酸乙酯的皂化反应为二级反应:CH3COOC2H5NaOH=CH3COONaC2H5OH在这个实验中,将CH3COOC2H5和NaOH采用相同的浓度,设a为起始浓度,同时设反应时间为t时,反应所生成的CH3COONa和C2H5OH的浓度为x,那么CH3COOC2H5和NaOH的浓度为(a—x),即卩CH3COOC2H5NaOH=CH3COONaC2H5OHt=0时,aa00t=t时,a-xa-xxxt—x寸,00aa其反应速度的表达式为:dx/dt=k(a-x)2k—反应速率常数,将上式积分,可得kt=x/[a(a-x)]
*乙酸乙酯皂化反应的全部过程是在稀溶液中进行的,可以认为生成的
CH3COONa是全部电离的,因此对体系电导值有影响的有Na、OH■和CH3COO-,而Na、在反应的过程中浓度保持不变,因此其电导值不发生改变,可以不考虑,而OH-的减少量和CH3COO-的增加量又恰好相等,又因为OH-的导电能力要大于CH3COO-的导电能力,所以体系的电导值随着反应的进行是减少的,并且减少的量与CH3COO-的浓度成正比,设L0—反应开始时体系的电导值,Lx—反应完全结束时体系的电导值,Lt—反应时间为t时体系的电导值,则有t=t时,x=k'(Lo-Lt)t时,a=k'(Lo-Lx)k'为比例系数。Lt=1/kaX[(Lo-Lt)/t]L®以Lt对(Lo-Lt)/t作图,得一直线,其斜率为1/ka,由此求得k值三、实验仪器和试剂恒温水浴一套,电导率仪一台,秒表一只,羊角型电导池一支,移液管一支,试管一只,移液管(10mL)二只,移液管(2mL带刻度)一只,容量瓶(50mL)—只,容量瓶(1000mL)—只,O.lmolNaOH溶液,乙酸乙酯(A.R)分子量88.11,密度0.9002L/ml)。1•
溶液的配制1.1氢氧化钠溶液的配制用移液管吸取10mLNaOH标准溶液于50mL容量瓶中稀释至刻度,摇匀1.2乙酸乙酯的配制(4组配1瓶)乙酸乙酯的毫升数=[(NaOH标准溶液浓度/5)X88.11]/0.9先取500mL蒸馏水加入1000mL容量瓶中,加入计算所得的乙酸乙酯的毫升数,加水稀释至刻度摇匀2.将恒温槽的温度调至25C2.1打开恒温槽电源,看设定温度的黄字如果是25C可不调,直接打开电源即可(如果不是25C按功能键,使红色数字变成SP,这时按△升温,▽降温键,使黄字变为25.00)。然后按功能键使其显示温度。3.Lo的测定:用移液管量取NaOHS蒸馏水各10mL加入试管中,置于恒温槽中恒温。待恒温10分钟测电导率。测定方法:
打开数显电导率仪,仪器自动显示标准。将电极插入试管中,将温度补偿调至25r。将电导池常数调到对应位置(如常数为0.98,常数调为9.8)。按动“标准/测量”键,进行测量,此时电导率仪显示数字就是L。的值(用蒸馏水冲洗电极后擦干备用)。4.Lt的测定:将10mLNaO和10mL乙酸乙酯分别加入羊角型电导池中(两种溶液不能混合)。恒温十分钟后将两种溶液混合,同时用秒表记录下反应时间。并在两管中混合3次。把电极插入立管中,并在2、4、69、12、15、20、25、30、40、50、60分钟读取电导率Lt。12组数读完后关闭恒温槽电源,关闭电导率仪。实验结束。实验完毕后,洗净电导池。用蒸馏水淋洗电导电极,并用蒸馏水浸泡好五、数据处理
1、将t、Lt、L0-Lt及(L0-Lt)/t等数据列于下表:实验温度:25r气压:98.39kPaL0:1.934ms/cm
12121.4250.5090.04241.220780.6560.03281.130590.7750.02581.040750.8590.02150.960810.9530.01592、以Lt对(L0-Lt)/t作图,由所得直线斜率,求出反应速率常数
k斜率i
k=I-'(15.50565^.00<)687)=<5.6>Turn1k温度对反应速度癒馭取長埴的影响師兀显著,应严僭控制恒溟.比电翹地鵰极易抹去,迓须注意保护・」3、NaOHnj§液露首于空气中的时间愈短触好-—而吸腹吸婕至气中的CO:而改变其;暗间随手盖上瓶塞殊为重要4、乙酸乙酯溶液要重新配制,因放置过久,能自行缓慢水解而影响结果。七、思考题1、
若需测定L«值,可如何进行?答:干燥大试管中加入约5毫升0.01moldm-3乙酸钠,恒温后(约15分钟)读数。2、
若欲计算本反应的活化能,作何种测定?答:若由实验求得两个不同温度下得速率常数k,则可利用公式:金属相图测绘一、
实验目的1.1.学会用热分析法绘制二组分凝聚体系相图;2.2.掌握热分析法的测量技术。二、
实验原理
热分析法是绘制凝聚体系相图的基本方法之一。这种方法是通过观察体系在冷却时,温度随时间的变化关系,来判断有无相变发生。通常做法是先将体系全部熔化,然后让其在一定环境中进行冷却,并每隔一段时间(例如半分钟或一分种),记录一次温度,以温度(T)为纵坐标,时间(t)为横坐标,画出步冷曲线T〜t图。
如图1是一条步冷曲线,体系从a点温度开始,均应冷却时,若体系不发生相变,则体系温度随时间均匀变化,冷却也较快,如图中a—b线段。若体系发生相变,液体变成固体,放出凝固热,则体系温度随时间变化速率就发生改变,冷却速率减慢,步冷曲线出现拐点(又叫转折点),如图中b点,或者出现平台(停顿点),如图中c—c/线段,这时体系温度保持不变,不随时间而改变。禾U用两组分不同比例的体系,测绘出他们的步冷曲线,依据步冷曲线上拐点、平台,判断发生相变的温度,可以绘出两组分凝聚体系的等压相图(见图2)。三、
仪器与试剂:KWL-08可控升降温电炉(南京桑力)一个
专用样品管3—5只SWKY数字控温仪
1台
台秤一架,金属Bi(A.P)金属Cd(A.P)四、
操作步骤1、
1、
配置不同组成混合物样品,用感量0.1g的台秤称量,分别配置纯铋、纯镉100克,以及含镉25%、40%、70%等混合物100克。分别装管中,放在试管架上。2、
安装KWL-08可控升降温电炉与SWKY数字控温,观察面板,熟悉各种按钮、开关。3.测绘各样品的步冷曲线:(1)(1)把装有样品的样品管放入电炉中,把温度计探头放样品管外(2)(2)打开电炉电源开关,电炉控制开关置于“外控”,调节“加热量调节”旋钮(右旋)到适当位置,电压表指针在150-200V,开始升温。(3)(3)当温度升到320E以上,把温度计探头拿出,再放入样品管中;调节“加热量调节”旋钮(左旋)到底,,电压表指针在’0”。电炉控制开关置于“内控”。(4)(4)调节“冷风量调节”旋钮(右旋)到5”V左右,当温度降到适当时,
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