分光光度计使用注意事项剖析

#/15式中：T――透射比测量的平均值T 透射比标准值r按公式＜6＞计算透射比重复性6:6=T-T＜6＞式中：maxTT――三次测量透射比的最大值与最小值. maxmin17.2可见区仪器带宽取2nm，用1组透射比为10、20、30%的光谱中性滤光片，分别在波长440nm、546nm和635nm处以空气为参比，连续三次测量透射比，与中性滤光片的透射比标准值比较，并按公式＜5＞、＜6＞计算与6r.当仪器不能采用中性滤光片检定时，允许采用紫外、可见分光光度标准溶液检定仪器透射比.18基线平直度将波长置于起始波长，取常规扫描速度、带宽2nm、量程±O.O1〔A〕〈或最灵敏挡〉，参比和样品光束皆为空白，进行全波段或分段扫描，测量谱图中各段的起始点与最大偏移量之差，即为基线的平直度〔允许在等源与检测器切换处有瞬间跳动19漂移仪器经热平衡2h后，将波长置于500nm处,取带宽2nm、常规扫描速度、量程±0.01＜A＞＜最灵敏挡〉、参比和样品光束皆为空白、时间扫描方式〈或定波长扫描〉，扫描0.5h，测量出谱图上O＜A＞线的平行包络线的变化值，此即为仪器的漂移量.20噪声20.1100%线噪声波长置于230nm〈或340nm＞，取时间扫描方式〈或定波长扫描〉、带宽2nm、常规扫描速度、量程±O.O1＜A＞＜最灵敏的量程挡＞、参比光束和样品光束皆为空白、时间扫描〈或定渡长扫描〉方式，扫描2min，测量出谱图上最大峰一峰差值,即为仪器的100%线噪声.按上述方法分别检测500nm、1000nm二个波长处的噪声.20.20%线噪声取量程±0.1%t，将挡光板放入样品光束,然后接20.1款的方法检测500nm波长处的噪声.21绝缘电阻用兆欧表检查仪器壳体与电源进线之间的电阻值.使用中的仪器可以免检.22对于没有完全包括在本规程所提条款范围内的其它类型紫外、可见、近红外分光光度计，可参照本规程进行检定，其技术要求以仪器说明书指标为准.五检定结果处理和检定周期23以上检定的各项数据，均需记录在记录纸上，谱图和打印结果应附在原始记录之后.24经检定合格的仪器，发给检定证书；不合格的仪器，发给检定结果通知书，并注明不合格项目的检定结果.25紫外、可见、近红外分光光度计的检定周期为一年.仪器如经搬动、修理或发现测量结果可疑时，应随时进行检定.附录

附录1波长标准物质的光谱图和谱线波长表1 可采用的低压汞灯的发射波长 <nm>编号123456波长226.22230.21248.20253.65275.28296.73编号789101112波长302.15313.18365.02365.48366.33404.66编号131415161718波长435.83491.60546.07576.96579.OO690.72编号19202l2223波长1014.O1128.81364.61348.11529.6表2氘灯的发射波长编号12波长486.02656.1O表3氧化狄玻璃的吸收光谱编号345789波长279.4287.5333.7360.9385.9418.7编号1O12131415波长453.2460.O484.5536.2637.5表4 1,2,4-三氯苯的吸收波长编号123456波长1660.62152.62312.62403.02437.42494.0编号7波长2543.O图21,2,4-三氯苯的吸收光谱附录2分辨率与光谱带宽测量示意图附录3透射比标准物质的透射比标准值表1 紫外分光光度标准溶液透射比<%>标准值温度<°c>235nm257nm313nm350nm1018.O13.551.222.61518.O13.651.322.72018.113.751.322.82518.213.751.322.93018.313.851.622.9附录4标准溶液的配制方法1含量为10g/L的碘化钠溶液称取已干燥过的碘化钠5.0g〈称准至土0.1g>于烧杯中，用蒸馏水溶解，然后移入500ml容量瓶中,用蒸馏永稀释至刻度，摇匀并避光保存.2含量为50g/L的亚硝酸钠溶液称取已