实验室期间核查作业指导手册

心2版书 序 21、或物质校状态在校有是否得到保持特定本。适用范围适用于检所设备及物质。职责31检员负责具体施并对检结果有性进行确认；32负责提交计划并对施情况进行监督管理；.3检所所长负责方案和计划。.1选择对象原则：所有、物质都必须进行。,。关键参量质量影响较大。分析历年校准证书/定证书,示值校准状态变动较大。曾经过载或怀疑有质量问题。仪器期间核查方法有证标准物质方法式中：—量值；—标准物质指定值；适范围：仅限有标准物质式中：—量值；—标准物质指定值；接受准则：当拒绝准则：当时，表明被核查仪器/定状态保持。时，表明被核查仪器校准接受准则：当拒绝准则：当时，表明被核查仪器/定状态保持。时，表明被核查仪器校准/定状态没有保持，必须查找原因或重新送定/校准。乐ft市疾病预防控制中心作业指导书 文件编号：标题：实验室期间核查程序 号：2分方法适范围：仪器送量定Δ%接受件：作方法：本有定值X1，被考核仪器定X接受件：实验方法：作程确，分好件，先做标准曲线，然重复定品n。算：xx

...x

x x

xux= 1 2n

n

i t=n1 s

0f=n1=10-1=（假0）取信概率 ，nt分表

tf=1.86。95评价t

tf=1.86较,t≤1.86，u x无显着性异，则仪器准确度满足要求，处于95 0效如t＞6u0x显着性异能满足要求标准物质期间核查方法式En数式（该核查值由一支不同源的该标准物质作曲线测定（该核查值由一支不同源的该标准物质作曲线测定；―标准物质证书给定的标准值；12U―标准物质证书给定的不确定度。2当时，表明实验室保持该标准物质量值稳定性和准确性；时，表明实验室没有保持该标准物质量值稳定性和准确性；当0.7＜En≤1时，表明该标准物质量值稳定性和准确性状态接近临界状态。经期间核查确认为仪器设备失准，按《设备管理程序》办理。经期间核查确认为标准物质失准，按《标准物质管理程序》办理。《期间核查记录》及《期间核查记录表》应定期交设备管理员存档备查。相关文件《设备管理程序》《标准物质管理程序》技术记录《期间核查计划》《仪器设备期间核查记录表》《标准物质期间核查记录表》《测量不确定度评定方法》附录测量不确定度示例仪器期间核查记录示例标准物质期间核查记录示例气相色谱期间核查示例原子吸收期间核查示例1.不确定度的来源

测定不确定度评定示例校准曲线样品质量定容体积稀释平等测定

X2GB/T5009.15-2003m0.5005.0000gmlX(mg/kg):=CC)×/m×100）1 0:mg/k；C试，μg/L；1C空白溶，μg/L；0m；。3估算待主要由工作曲线，主要于工作曲线拟合，配制时器皿引入可忽略使线最小,P出C，则0s

ni

(Ain

A)2b--P--待溶n--试溶总次数；CC同溶值n；0Ai---点值，-该点带入回归值。该项相对u )u)/crel 0如证书上查得1.0mgu025

布,u(＝0.1 38g。体积50.0ml±0.25m假均匀分布u1

30153：3u(2)0.00021

450/

（一般忽略不计）。u (3)u()/v=0.16/50.0=0.0030rel标准物质的不确度查阅证书标准物质的不确度：u (4)rel样品平行测的不确度：（主要分）平行测k均值X（mg/kg）,标准偏S,则：有样品稀释则要考虑稀释过程的不确度1.00ml50.00ml瓶中大肚吸管最大许误0.002ml3则u(6)0.002/3则度度U中心仪器期间核查记录一、核查方法：使用有证标准物质对仪器设备进行期间核查核查日期： 二、仪器名称： 制造厂商： 检日期： 证书编号： 检条件：温度℃湿度：%三、标物名称： 标物编号： 标物证书： 四、实验过程：1mlml1%mlml1%mlml1%℃湿%。2曲线编号使浓（mg/）：（m发射光强度3编号发射光强度相当于(mg/L)平均值（m123456检验者复核者：年月日年月日中心仪器期间核查记录(副页）五指数E 计算：n1计算公式：X ；X 指；lab refU 实验室被考核设不确U labU 参考不确U ref2计算结果：中心标准期间核查记录： ： ： ： ： 三物： 物： 物： 四实步骤：2样品处理mlml1%硝酸稀释容到刻混匀，吸取稀释mlml1%硝酸稀释容到刻混匀，再吸取稀释mlml1%硝酸稀释容到刻混匀备。默认，环境℃湿%。2（mg/）：（m发射光强度3样品样品发射光强度相当于(mg/L)平均（m1234556中心标准期间核查记录(副页）En

1；―标准物质证书给定标准值；U2―标准物质证书给定不确定度。2结果：六查结果评定：气相色谱期间查目的确保本气相色谱仪在两次定之间量值溯源有效状态得到保持，结果准确可靠。适用范围FIDECDFID100ng/ul/100ng/ul/D：:/100ng/ul×0.32mm×1.0ul.1.0ml12℃度23℃化室度21℃载299.999%流速120ml/min空氢40ml/min4.3.2EC：:丙酮中丙体0.1ng/ul玻璃1.5%OV-17+2%QF1Ф6mm2m1.0ml18℃度23℃化室度21℃载299.999%流速110ml/min,方法按操作规程正确开机后，分别设好以上条件，待基线稳定后，进标样求得标准曲线并连续测样12次。检验结果及数据统计QJ001-01《气相色谱仪期间核查检测原始数据》。气相色谱仪期间核查数据统计分析评价结果见QJ001-0评价结果》。核查周期：在仪器检定半周期内核查，如使用频繁则根据使用情况随时进行。2in1xxxx= 1x

x ...x2 n

,s=

，t=

xuss/ n

，f=n-1=12-1=11，取置信概率分布表得tf95

=1.80仪器设备评价4.7计算结果t与tf95

=1.80比较,t≤1.80，u 和x无显着性差异则仪器设备准确度0果t＞1.80，u 和x有显着性差异，则仪器设备准确度不能满足0要求。5.1QJ001-02-2010。依据文件《期间核查程序》《检测工作质量控制程序》质量记录SZJZYQJ001-01《气相色谱仪期间核查检测原始数据》SZJZYQJ001-02《气相色谱仪期间核查数据统计分析评价结果》原谱仪期间核查方案的确原谱仪在次检定间量有效状态得，检验结果准确、可靠。适用范围AA7003型原谱仪的期间核查。职责设备使用人员负责设备期间核查和编制期间核查报告；技术负责人负责报告的审核、批准。工作程序情况进行。5.000mg/LCu10.000ug/LPb标5.000ug/L的砷标准溶液。实验条件从仪器内设参数中选择实验条件。实验方法：按操作规程正确开机后，分别设置好条件，先做标准曲线，然后重复测定样品10次。计算x2x= 1xx2

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