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文档简介
光光分中四标1标准样品(Sample:光谱定量分析是一种相对分析方法,必须使用含量经过精确标定的样品来制作校准曲(Curve或工作曲线(Curve),以确定分析样品(UnknownSample)的含量,这种含量经过精确标定的样品一直被光谱分析工作者称为“标准样品”称为“标样或标钢”),其正规名称是“标准(参考)物质”ConferenceMaterials),又简称为“标物”。光谱量分析的标准样品都是成套的,用于金属样品光电光谱分析的标准样品一般是块状或棒状其基本要求是分析元素分布均匀化学成份可靠;组织结构、尺寸、加工方法等要与分析样品基本一致,不能有偏析、裂纹、夹杂等缺陷并经过均匀度检查符合要求一套标准样品分析元素含量要有一定梯度,含量范围比要求分析的含量范围稍宽。各国的“标准物质”的研制都是严格管理的获得国家权威部门认可的标准物质一般是公开销售的标准物质的详细知识和行情可到“中国标准物质网”咨询。为了同下面要讲的几类标样相区别,分析工作者常把建立校准曲线的标准样品常称为“校准标样”(CalibrationStandardsorCalibrationSamples或“工作曲线标样”。2标准化样品(StandardizationSample):用持久曲线法进行光谱定量分析,仪器参数漂移不可避免要引起工作曲线漂移,需要通“标准化(Standardization来调整准化样品就是标准化操作中所用的特殊样品有的资料里又有“校正标样”(Samples)、再校准标样RecalibrationSamples等名称。其基本要求是:组成和结构均匀稳定,目标元素的含量有特定要求,但不必有准确的标定值于低端的标准化样品的光强值尽可能接近相应元素校准曲线的低端值于高端的标准化样品的光强值尽可能在相应元素校准曲线的中高端范围标准样品可以用作标准化样品但要为尽可能多的元素选取数目尽可能少的标准化样品是个难题准化样品应该在作校准曲线的同时测光以确定初始数值,若要使用仪器随机”所带的校准曲线,必然需要仪器商提供相应的标准化样品标准化样品是可以更换的但必须在旧的标准化样品用完之前试验确定新的标准化样品的测光值。3监控样(ControlSample):光谱分析的自动化程序中,用于监控仪器的漂移程度,把握恰当的标准化操作Standardization)时机,从而保持仪器正常工作状态的试样。通过数理统计分析确定监控样监控的目标元素测定值的上、下限,按设定的时间间隔(一般比两次标准化的间隔短)分析监控样,若目标元素的测定值超出界限则报警提示进行相应的标准化操作用新的标准化系数修正产生报警的监控样的测定值若合格则标准化有效用人工方式也可以使用监控样,使日常标准化操作更合理,并可减少标准化样品的日常消耗。4“内控样”或类标准化样品TypeStandardSample内控样源于“控制试样法”所用的“控制试样”初在摄谱法中是用一控制样品和分析样品一起摄谱以确定工作曲线的移动位置后来有人提出用简单的合金或二元合金做出工作曲线用控制试样确定复杂合金的一个坐标点通过此点平行做出复杂合金的工作曲线进而发展为用较少种类的标钢作多钢种的分析方法现在光电光谱分析中的“内控样”主要用于修正分析样品与“校准标样”之间由于组织结构和化学组成不一致引起的分析结果的偏差。“内控样”是我国光谱分析人的习惯称呼,国外人士称为TypeStandard译过来就是类型标准化样品”称为“类
标”(TypeStandard)其基本要求是:组织结构和化学成份均匀并且要与被分析的末知样品一致(若不一致就难以达到"校正"的目的),元素含量要有准确的定值内控样一般由本单位自行研制分析组成复杂样品或新钢种又没有合适的标样作工作曲线时内控样修正法是比较简捷的办法但在日常分析中长期使用内控样又比较烦琐。其实,如果消除了“末知样”与工作曲线标样”之组织结构差异的影响,又正确校正了共存元素干扰,内控样是可以少用甚至不用的。控制样(ControlSamples)要求结构成份均匀如果监控某一曲(或某一规格的材料),其中的被监控元素的浓度,对应于曲线(或该规格的材料含量)的上中段需要浓度定值更要有根据多次测定结果经数理统计处理得到的分析值的允许范围这些测定应该在所用的仪器上进行如果监控某一曲线最好用标准样品作控制样;如果是监控某一规格的材料(生产分析),可以用组织结构类似的样品自制,降低运行成本。控制样(ControlSamples)更注重的是允许的“浓度范围”。同一只控制样(Samples)可用于监控几个不同元素。类型标准化样品一般是自制生产控样直光200问点击次数:4246发布时间:2008-8-25这是我整理的关于直读的一些小疑问及热心朋友给的解答,为本人对直读真的不懂所以对于答案的准确性不敢肯定只整理出来,希能给直读上也有类似疑问的朋友一点帮助(转自中国光谱技术论坛/)1.金分曲好怎辨?主要看在作完工作曲线后,通过工作曲线的标样的测定值与真值之间的差异,偏差越小,则证明工作曲线作的成功。2.空下,高加上可以用乙醚来查气路,看看哪里有泄漏。3.铬铁熔中取试样前验该样超高钢样会会份析铸铁炼钢取怎能其口一般多是用样模浇铸后,再对试样进行加工!4.时不啊!我们炉取样来分数报去能5分钟间那你肯定离炉前很近,样模尽量取直径35-40MM厚6-8MM,外加一小手柄便于用砂轮磨样,这样试样冷却快,白口好,待铁水浇后3秒右(砂模)取出,开水浇再冷水冷。
5.门气修后多又。么办?没事的,本来就是气动的啊,只要经常拆下来吹吹灰,就可以了,不过要注意拧到什么位置哦进真空室的那个,要不过上,会当光路的;光纤位置的没什么多关系的!6.们司光仪中和压的距只10米右,请问否会响光仪的定和度只要接地良好且可靠,电源波动小,光谱仪受外界干扰就小,如果光谱仪与中频变压器用同一相电源,容易引起电磁干扰,有可能造成仪器测量误差。7.基析何免素扰1.以选用元素成分相近的标准化样品进行校准。2.可对自己的试样进行光谱和化学分析,对数据进行对照,然后进行手工对仪器的元素干扰进行调整。8.高加上?加不上高压的主要原因是你的仪器真空度不够造成的。请查找是否有漏气的地方9.在光上的放装的用是么应该是高压开关吧。是为起保护作用的。包括人和仪器。做基析用么花呢就现有的情况看用高能预火花预燃,花分析中等含量电弧分析低含量11.仪激能每都不差,析是很定怎么?(1)成仪器不稳定除了人的因素外,主要就是温度和湿度了。不过要是用控样法要是能做出好的曲线来也就可以满.(2)想让仪器处于最好的状态证的工作环境是必需.仪器不稳定还有一个能的原因,就是地线,查查地线吧。从器发投实运已大快年今仪出了个前从有到的题上十以还正工,做品,器现了有素都低现,助我不知道你的仪器强度到底下降了多少,假如下降不多的话,对仪器做一下标准化,就可以了。你应该先检查一下仪器的透镜是否被污染,灰的排出是否通畅;氩气质量怎么样?你的问题应该不是出在仪器硬件上的,可能和你的维护和相关联附属设备有关。强度下降较大,一般多是氩气质量不好引起的,你换一瓶试试。我想会有效果的!
最做迹,狭值跳跳在485-495间来波不哪出问?你要注意做扫描的方法,假如你要到340的位置,必须先旋转到280左右,然后一次性旋至340,不能来回调,因为来回调节时会有螺丝间隙存在,造成狭缝误差!14.把边有几低金如38CrMoAl,Q235,20CrMnMo,20CrMnTi,60Si2Mn,CrWMn等共40几块便一工曲,除碳可,余都太请斑我该怎的正才使线美哪个元对个素光干,样除干?(1)读和荧光、ICP不同,不需要你本人动手去扣除干扰和背景,仪器在厂家预制曲线的时候,已经把干扰、背景等影响因素通过干扰校正系数进行扣除了。如果你想知道什么元素对什么元素有干扰的话,你可以在仪器的设置参数里进行查看。它的系数都是经验系数,是通过大量的实验数据得出来的!(2)曲线前应将仪器激发台等彻底清洁,做一下描迹然后再做曲线,意选用合适的标准化试样,这样做出来的曲线应该有问,果线性很好但有系统偏差的,可以通过修正系数达到好的效.(3)先,将仪器的工作状态调整好,比如温度、各元素的波长位置,激发条件、包括仪器参数设置等,其次,对样品表面要处理得当,还有,在做测试前,要先测一些样品,保证仪器工作的稳定性,否则,做了半天,数据不稳定,区县也就没有意义了,然后依次进行样品激发,保持激发的连续性,测试完成,在利用仪器软件功能进行曲线方程的计.(3)样分为:校正标样和控制标样。你的那自己手上的40几标只是控制标样,不能起到校准曲线的作用。一起出厂时专门有附带的可能是十块左右的校准标样让你校准曲线的。找校准标样吧!分纯中铅量,现析度好结忽忽低而镉元相稳定请可是么因(1)能有以下原因A加工试样纯度原因
B透镜是否干净
C各绝对强度怎么样?特别是基体强度和以前下降了多少?(2)控样稳定吗?换气,清透镜,做标准化。如果控样稳定,就是试样不均.(3)也有同感分析纯银中的Pb也太稳定,的解决办法是让仪器预热时间加.光的准线何?般多做准分?(1)线是用很多标样进行绘制的!(2)根据仪器稳定性和偏差要求的高低来灵活定200个品周需要做一次,不包含换气、作仪器维护
(3)次做工作曲线要在厂家的指导完成作程比较简单准没有具体的时间,主要根据你的光谱仪的稳定情况来说可以通过数据来看一下情况之一就要做:1。氩气;2。理火花;3。换电极4。拭透镜石英窗。5。遇长时停电。铣对样面行,用样磨什区?(1)铣床对试样表面进行铣,加工出来的表面好,无污染用磨样机磨的话由于砂带的材料一般是用氧化铝或硅化物做的,对分析铝、硅等元素有影响而且新旧砂带磨制的同试样的纹理深浅对分析结果有不同程度的影响。(2)技术方面考虑:A磨样机磨制出来的样品实存在新旧砂带磨制纹路深浅不一的缺点且更换频繁,无谓的耗费时间。B存在样品污染的问题,但是可以用特殊材料的砂带,如氧化锆材料C、样维修简单,铣床维修相对麻烦从经济角度考虑:砂带磨样机的成本很低,相比之下铣床的成本要高得多我直最不激,更了个助极好但那旧辅电打后发里流难的体不白啥啥因间隙是毫左右,经常清理的因为激发会使辅助电极有金属氧化物产,长期不清理的话,易发生电极对金属氧化物放电烧损辅助电!由这直年比久,们仪会现发续,至激现,因是花通架身地,间了活部磨,电力下,们试导连,效也太,知有相经的友请你们不换花的提采什办解的查一查辅助电极距离和固定电极座,调整清理一下看看,火花架地线用编织扁状铜导线就可以了。我的电谱最ps的绝强只以前五之,器现稳,特是c做锰分析会现的含量打高现。们的高氩是否一期机次关?(1)如你是按照仪器的规程操作的话,应该与你关机应该没什么关系,是可以试一下通道扫描描迹,肯定可以提高不少。还有你的负高压不知道怎么样,真空度好吗?
(2)镜也应该一个月擦一次,火花室要及时清灰,排灰装置要经常清理,使其通.(3)在不行的话,那只有加负高压了(4)以尝试A.把s、p的道电缆查一下。B.查透镜。C.描迹。D.把光电倍增管拔下来擦灰。21.钢在铸炉熔后用读谱,其MnC含量低么事(与用ICP比其Mn含量半降碳和锰都是烧损元素,长时间保温或熔炼就会减少。建议出炉前添加适量的锰铁和生铁来弥补。小材谱析么,何确代种样?(1)用小样品夹具。可以自制控样。(2)压样机压,之后将表面磨光滑即,夹具.我的的火花原发光仪最,样发的激点老黑黑一,了气能纯外还什别可吗(1)气的火花台出口管路堵塞可能会导致该现.(2)认为是你的火花台需要清理了,特别是排放废气的管子。另外一种可能是你的火花台盖板不平漏气所致。(3)常的激发点子应该是:中间是银白色金属光泽有金属蒸发后的留下的凹凸不平的小麻点,周围有一圈黑色燃烧后留下的黑色灰渣,不太大,用手或者东西可以擦掉。如果氩气纯度不好或者试样结构不好通常是中间金属蒸发留下的那片蒸发斑比正常偏小,燃烧后黑圈比正常的小,黑度低。通常黑圈的黑度和大小与材料有关,一般碳含量高的中低合金钢黑圈颜色相对深是铸铁材料不一定黑圈颜色深至没有黑圈。如果黑圈颜色偏深,而且扩大,成扩散状也可能是试样不平整或者放置试样的时候半边漏气。还有如果激发的条件发生变化也可能使激发后点子的颜色异常。激发能量大时黑度可能较大。你的问题估计也是管路堵塞,致使排气不畅造成的。(4)这激电的积碳现象,主要生的原因是漏气,发台磨损,样不平,均能造成漏气,再有就是你更换电极,换的电极与式样的距离不合,主要是电极靠上了,成积碳.24.ARL3460负高压什总降,不电柜度过?(1)压板可能有问题,不是温度引起的。
(2)高压模块坏了。AL40谱通表B是么思背景通道分钢的溶和不铝何样使哪取器好?分析钢中的酸溶铝和酸不溶铝可以用快速取样器取样,只是加工试样时要用氧化铝材料的砂带或砂轮磨样,一定要用刚玉的,要不会影响结果!但个人认为光电直读光谱分析酸溶铝和酸不溶铝,结果误差较大,不太.27.在析样,碳含突变大,字体呈色打样是此.其它成都范内不是原?将紫外光室的快门拧下来清理一下试试我司前用买高氩,于本高最灌了瓶己产氩,试后现能,是们不保自生的体度不知果用度差氩对器多的响还就我每分80个样,瓶使2天,不这情是正。氩气纯度一般要达到99.999%仪器分析的稳定性较好,如果氩气纯度不够的话,有部分高合金(如Cr、NiW等含量)样品跟本没法正常激发。对于氩气消耗正常情况下一天个品一瓶氩气14MPa)少可以用5天上你那个肯定有漏气或氩气分压表流量太大。直光仪水。原是验清火台时水进石窗我真的知道怎办好经清干还不,几元根没光强。知怎才解?用电吹风吹干即可,多打几个点,应该没有问题的。用精了花,吹机了天换了缘,氩冲洗2个小,是行一室铋锑本没光度如果只有两个通道没有光强度,那末故障不在光源处,故障只在两个通道的问题。碰到这种情况,第一、将火花台上的水清理干净。第二、用电吹风将其吹干。在吹的过程中最好打开氩气冲洗。个别通道无数,你可做恒光测试看是否有数。以此来判断问题出在哪我想不会有太大问题,第一光室无光强,用手电照照看看是否快门有问题,必要时可以将快门卸下来进行清洗一下。但要注意有一个铜锣丝;锣扣特别小,如果没有多大把握,可以和工程师联系一下,根据工程师的指导进行操作,会解决.
光直提全通出,源误"?仪器重启也没用,你不用急,检查一下氩气压力你就知道----没氩气,是氩气压传感器没有及时反应造成的。主要原因是火花室积灰多,要及时清灰。我机水经一了如更冷水用么的水自可做?(1)蒸馏水就行,最多加点防腐剂,防止水变质。(2)要把水罐倒过来加至刻!!用馏水即可我想作合光控,控模怎制,怎样能出匀控?圆型样品模φ60mm,厚50mm速模对高含的偏问(1)以选用模具尺寸上内径下内径45-55mm便于脱模,外径80mm的圆钢制作。(2)具厚度在50mm模具底部厚,样水冷即可。光仪否要机(1)保持仪器的稳定性,最好不要关机。(2)在的仪器好点的随便都是几十万人民币,如果为了节约那点电而使仪器受潮那就得不偿失了,像光谱仪一般情况下还是一直通电较好,不但可以保证仪器内部各元件受损,还可以保证实验分析仪器的稳定性,建议不关机为.(3)要有电源和高压部分易吸灰尘,一旦长期关机就会吸潮,开机就会短路。光直光仪于试品要是样?主要是用于铁基、铜基、铝基材料的分析。具体要求是只要测试精确度与传统分析实验室方法相当就可以了。对测试样品的要求:状,电取器取拍样,谱样样快安全?取一个5-6厘米长的钢管,直径大概在3厘米左右,在里离管口5-7毫米左右的里面固定一个圆柱形磁铁钢口开个小(拍柄放置的位置)试样就放在钢管里面,柄从开口处出来,磁铁吸住试样,使磨样的时候不掉下来,这样光谱制样手柄就做好了37.M8前面打后三氩流表两柱的一圆的,动和态况调多最适仪器供氩气钢瓶的减压器压力为0.60--0.70MPa,路漏气则消耗氩气多。仪器供氩气
有如下几个流量:最低流量6-10升小时;常流量40-60/小时,仪器后面板的激电源开关开则此流量一直供气于冲洗激发室的透光镜片和维持激发室氩气正压力,防止分析间隔过程及更换样品时激发室进入空气;分析流量200--300升小时,只是激发样品时供气;阀、快门供气,如果管路不漏气耗气量极小。所,激发电源开关24小开,一气可用3天右,如果长时间不分析样品如间隔2小可关闭仪器的激发电源开关,但不要关仪器的总电源。38.M8正工时空气室快应该弹来,还是收回的(1)快在平时当然是弹的因氩气顶的,没时弹簧把快门顶下来,有灰尘时,快门活动不便此要清洗快门记住,万别拿酒精泡否则后悔就来不及.(2)快安在激发室下部,快门内部是一个小活塞相当于一个小气缸),一复位弹簧,下部接氩气提供压力。现在你拆下来已没有氩气压力,活塞应缩回。装到仪器上在仪器待机和激发时的预然时间氩气阀打开氩气压力使活塞上升止光进入真空室;只有积分时间切断快门的供氩快门靠弹簧复位即活塞下降,光进入真空室。此快门有时进入灰尘会卡住不动作,可加一点低挥发的润滑油,一般可恢复正常,使用时间久了弹簧断裂则只好换新的了。前久器工时续生然电故由其原因),致器坏在测品,通道能值,过系的查,们疑Be2通光倍管接线能了题将Be3通的头接上,障除这,确是的题在和家系购了根线但是线在Be2的电增上Be2然出值在他道光倍管(装Be3上时也不正使),就正使,厂通话知有接线是样,有区,是现就现我可使的线却能用买的.A.光倍增管插座接触不良。B.光倍管到积分电路板的信号线有问题。C.积板某一通道积分电容或开关电路损坏。暗流干么的是检测光电倍增管的背景噪声的。我位ARL3460最近常机开始关下再动行,来论何启到入码到载就止,不啥因?首先请问是电脑故障,还是设备故障。软故障读不了信息条,可以按复位键,或将电子柜关闭,在打开。如是电脑故障,重装系统,在装软件。整理电脑操作系统后卸载OE,后重装就以了
德SPECTRO光怎清火台被激发的样品,无论是再校准样品还是生产样品,在激发时都会在火花台内产生黑色的沉积物,这些沉积物可导致电极及火花台之间短路,为避免这种情况,火花台应做定期的清理,做好每次换班前清理。为安全起见,在进行清理之前,确认光源开关已关上。松开火花台板上的四个滚花螺钉,将台板及密封垫或圈移开,小心的将石英套管及石英垫片取下。这样就可以用吸尘器清理火花台内部了。清理完毕后,装好台板,用中心规将电极固定在中间,待四个螺钉紧固后,再将极距规倒过来用调整电极与火花台的距离。将光源开关打开,点击菜单中的冲洗键,使氩气整个回路冲洗2-3分钟,以冲掉进入的空气。要想彻底清理火花台,确保断电的前提下,安上面所说清理上.然后断开下部的高压电缆用仪器配用的内六方板手卸开下部的销钉,下下部的四个拇指螺丝,轻轻取下用绝缘材料作的底托.用内方板手从固定电极的孔中将这一销钉转到合适的位置,向上或向下转动取出固定电极的铜棒.火花台中间的白色尼龙套向下轻轻振动取出,你发现很脏日炉钢光制过中却么,快方?(1)般都是先冷却试样,然后磨样,然后再冷却,再磨一下,就可以去分析了(2)般先用水冷却,然后自动磨样过程中有的用空压风冷却。(3)我用自制的勺子取地面车平然后钢水注入后倒出用水一冲在砂轮机上一磨即可分析了(4)谱制样过程中,炉前样的话:我们一般都是先切割了试样以后,再用流水冷却。而成品样的话我们就是直接用流水冷却。(5)水冷,再磨样,在水冷,再磨就可以了,但如果是炉前取的红样子,特别是高碳的,最好是先用温水冷却,以免产生裂纹影响分析。真下来否致Cp、跳舞(1)空对,S,P响很大,建议检查真空泵油和真空(更换。(2)热一下分子.在析样,别成都出,Mo的含却来大家否给点路.(1)以作一下描.(2)置元素输出参数是否打勾。如没有打上勾就可以了。我儿产A356产品硅析时发硅量差大一表上至以达0.15的偏离流中个品有0.25偏,主要是样品的均匀性问题高硅铝样品最好使用快速急泠模取否则样品的偏析大如才避这不匀?
(1)硅含量一过共晶点就非常容易产生结晶偏差,所以可以做一个金属模具,浇铸出来的样品像一个图章的样子底直径大约35毫厚度毫左右浇口径不大于8毫,把样品的底面车平就可以了,应该问题不大。(2)Si要在6.5%-7.5%产控制样偏差0.15%该算正常准也有这么大的偏差生产时结晶Si要量要小便渗入合金中精搅拌均匀静置时间适当放,取样制样很关键,模具壁要厚,便于冷却快,晶粒细化,样品均匀性就好。我司尔球零样在白化,我用780℃,保温一时(试厚不,用急,但时果差请如处?(1)口化必须要在融熔态下快速冷却,才能实现。(2)们是用图章式的取样模具,白口化效果挺好,但没有具体控制温度为多少度。(3)们是使蘑菇式的,师傅们把铁水浇到样模里。激冷或空冷都行。分高铸P,S,Cr,C元时据不定还有析几试时光谱和手化有块据近有块低有块高分中合钢S和Mn元素很不定.铸样品的元素一般偏析比较大般用X荧分析样可以减小偏析造成的误差(原理是测试大面积样品取平均值),发射光谱取样面积小,造成的误差就大多了!试加工是否存在问题铸样表面加工一般用铣床对试样表面进行铣不是用磨样机磨。(3).分析铸铁光谱仪要用高纯度氩气,要求99.998%,否则也会造成分析元素不稳定。达不到要求的要配备氩气净化器。分中低合金钢时S和Mn元素很不稳般是氩气纯度不高造成的也不排除仪器其他问题。如火花室积灰,仪器真空度不够、光电倍增管老化等。据我所知,在众多光谱仪中DV-4分硫元素是最好最稳的。我校spectroM8系统标化线发和S系数高知怎解?可能的原因是:如果你仪器带有真空系统的话应该是真空的系统的问题,一下光室的真空度是多少,如你仪器带有N2气环系统的话应该是N2气环系统的问,看N2气净化管里的试剂有没变质,N2气循环泵有没有动要对气循环泵重新充.SpectroM8的UV光为冲氮的,净化管里试剂2/3变咖啡色,就需要充氮,标准化系数在0.5-8正常使用。做析,时出内元的始强只原的1%再为来半再又复常。样上,发由有小到常发点(1)用的氩气不纯或是你仪器的气体常流量小。
(2)器的激发电容可能有点问题!51.什是性围什是关数线范围给的是最高含量和最低含的比值。这个越大,说明你做曲线的时候,曲线的范围选择性很大,很有弹性。在这个范围,相关系数是可以得到很好的。当然前提都是比较纯的基体。实际中根本达不到那样的线形范围。相关系数,是指你的曲线是否在一个线的参数,越接近于,说明相关系数越(我说的一般是1次线。不的样会直光分的度准性生响括取试的量样带的染。谁过方的验比还赐教铜模和铁模,结果很明显,铜模做的铸铁试样白口化很好,铁模不行。毕竟热传导效率差很多。直光如制?(1)直读光谱仪制样很简单的!要么用车(有色金属用),要么用磨样机黑色金)(2)有专用的钢液取样,和光谱式样磨光.也可以用样杯铸模切割后磨.建曲时不每标都要发什我建过中被许发标化,用是客户练’条件与这关吗你说的标样就是你做曲线的基本点。你还要定义高低标如果你有时间你可以添2个查标样(控标样。如果分析前他们的数据很好。就不用校正了当然有的时候做这样的工作还不如直接做高低标校正。万一不好还得做。多浪费。如果你的分析成分很稳定。那问题还好.光仪氩速很是么因检一下前面板后面两块流量表和一块压力表是否在正常范围.检气路各接头是否有漏.检快门是否漏.我司arl4460光谱,分钢的时偏很,要因什?Ca元非常活,以测定的时候稳定性相对来说数据差别比较!光仪空换,注什?停机后开真空泵侧面靠下位的排油口螺丝放掉旧如很脏则需冲)拧上排油口螺丝。拧开真空泵顶部靠端部的注油口螺丝,将新油注入即可如果冲洗,则注油
的同时不要上排油口螺丝)要注意的是不要从排气向泵内注.还得注意一点,就是在换油前必须先放掉真空,否则会使油发生倒吸。什叫基效?基体效应就是共存元素对被测元素的影响光直光仪能行锈的定好是归线的题请能吗我看你的意思。是以前可以做,现在做不了吗?不能做的原因。请说明一下。是做不好。还是没有程序去分析。如果是做不好。请注意校正曲线,如果曲线没有问题。查找其他原因载气参数,电压参数,激发室是否清洁,这些基本的是否出现异常等。如果没有出现,你可以利用自己的标样,自己去做一个曲线。注意基体效应还有就是参数设置一定要合理。这个你可以参考仪器本身的方法来做。我请铜做C,S的件是么,埚要纯吗如用标标行吗(1)不用纯铁,够熔的很好.最好用和分析样品一致的标样.(2)不需要助熔剂了,铜燃烧很好的。手光和读谱什不?(1)手体光谱一般为CCD检测器,全谱直读,灵敏度重现性比较差。但使用方便,价钱便宜。(2)台式直读光谱因为使用的环境比便携式光谱要稳定,所以台式光谱的重复性要好,光谱仪对环境的要求一般都是很高的。我现想直光做钢铁可是S怎么是太确一般来说,测量钢铁中的C准测量的话,主要采用化学方法或碳硫分析仪来做,有些型号光谱仪做到可以测量C、S,是实际运行时,需要提高很大的成本,反倒得不偿失,勉强做出来了,还不如用普通的化学方法或碳硫分析仪做的好。我用是ARL3460做是分和铁析有台器在激台得几才稳下,且反复工时做个就用样校曲,量果往含偏。(1)你可以检查一下P的况如果PS稳则能是通光电倍增管或积分电容有问题,如果PS也稳定,你可以进行恒光测试和暗电流测试,如果结果稳定,问题可能出在光源,当然也可能是激发室到入射透镜间的光路有问题,比如检查以下曝光快门是否灵活等。
(2)34更换激发台一般不会引起不稳定现象,除非激发台内粉太多。我想你肯定清理过了。看你的情况,不稳定可能来自于光源。检查一下基体元素强度,在标准化时可以看见,应在100左。另外检查描迹是否正确,还有激发点是否够黑。64.ARL3460的24V源电怎测?先关闭光谱仪后面的高压控制按,打开光谱仪左下方的防护,心将高压板组拖,,打开高压控制按钮,到24V电控制板,量.能细一酸铝酸溶的识?酸溶铝即溶解在酸中的,主要存在形式AlN,在材料中如,是正常存在的;而酸不溶铝即不溶解在酸中的,主要存在形式,在材料中如钢,是以夹杂物形式存在的。很很的材么光?(1)用光谱仪做细钢丝的横截面不行。可以用直径40*30-40毫的圆钢,在圆钢的一个平面上刨或割一个与钢丝直径相同的半圆槽,圆钢中心铣或钻一个直径12毫米深2-3毫的孔激时只激发钢丝样品不夹具放电一段约40毫的钢丝平放在圆钢夹具的半圆槽内到发室上横向激发钢丝样品仪器激发条件设置:适当降低激发电流;缩短预然时间;适当降低积分电流和延长积分时间,必要时以钢丝样品绘标准曲线。这样测细钢丝样品的误差一般是大样品的1.5-2倍(2)烧成一个小块再做准确一点。烧的时候要注意烧透,均匀。还不要用气泡。搬要哪准工?别对器做些整?保护好光栅,固定罗兰园,为保护晶振芯片,将ICS板下保护。如果你没有维修经验,奉劝不要自己动手,因为有一定的概率会有故障发生。导致无法收场和解释。我用读谱量和的量用Ⅰ分光法量土量实结果差大铈合占土量到3/4都。教诸,土量镧铈分的例系多?国家最新标准应该是铈占48%~52%,镧大约占24%~26。我司器一时检元有会负出,不具原?看看空白是不是有强度如?一如果没什么问题就是含量太低了达不到分析下.看是否仪器飘了强下降的比较厉害光路是否偏.采集器的数据是否异常等.一个个
看一般是没有什么问题.你可以先做个正常的式样来看看是那方面出了问题.就是你们平时都做了好多次数都知道的再在现在做,就可以发现一些问题.直光仪校手有些?A光谱仪的校准如下:描迹是对光谱仪的光学系统进行的校准。这是校准的首要前提。在此条件下可进行如下校准:标准化即再校准工作曲线,然后可用到的校准方法有:(1)修改持久工作曲线(修改标准化参数(2)控样法;(3)类型标准化法。B(1).机械校准光校准电校准软校准C我得校准应该是包括硬件校准和软件校准。硬件包括狭缝校准、入射窗口清洁、负高压系统、光电转换等。这是仪器正常工作的先觉条件。软件包括完标准化类型标准控样校)等完全标准化是用于校仪器的漂移而引起的工作曲线的变化而控样校准可以修正样品冶炼方式与工作曲(即与做工作曲线的标样的冶炼方式的差异。仪器的校准应先由硬件开始,然后才是软件。酸和不铝什情下该虑测从生产工艺上讲,如果所生产的钢种要求铝含量比较高,一般就需要分析钢中酸溶铝含量了。尤其是在生产低碳钢时更有必要!火台理,时要理电,想道电在光激时作?仪器在使用一段时间后,由于各种外界因素的影响,光路会发生偏移,使光电倍增管接收到的光信号有所损失,描迹是对仪器的光学位置进行校正,使光电倍增管接收到最大的光信号,有利于仪器工作的稳定性!不是负电极是辅助电极吧,起分压的作用。在ARL3460光仪有透镜行热系,有不白什非让镜处那高温环中,温是很嘛透镜不加热就会受潮,对分析结果有一定影,
直光中压的用?A防止真空泵里的油气上升,污染光栅、反射镜等光学元件保真空泵,延长真空泵的使用寿命。B泄压阀的作用证真空室的真空度的稳定证一小股细小的气流冲进真空室,用新鲜空气冲击镜头,防止油气吸附在镜头上,减少镜头的污染。斯克m7型直读谱需清的滤在个置需如何理主要是在仪器的两侧风扇进气处,你可以拿下来用风吹一下或是用清洁剂清洗一下凉干就行了。较的气除请用么法行通废气排除管可以用压缩空气吹,可以用吸尘器吸76.可光否与外室描方相?断标是么一从少度始描?与紫外光室的描迹方法相同.判断的标准是选择空气室某长波元素强度的最大值,对应的鼓轮读数.一般从多少度开始描迹.原始位置旋转左200~右200每30-50激发测定光强.斯克LABM7型光直光仪花上往外室通如何理紫外光室的通道可以用高压氩气吹扫.也可用酒精纱布直接清理.但酒精纱布直接清理需要注意一下真空快.近天SPECTROM9每激试,提示二式铁273.1及281.3参比超怎解的彻底清理一下透镜请光电读谱过氩的什油用真空泵润滑油。必须保证油的量,它对过滤效果、保持火花室的氩气正确的压力很重要。量少了必须及时添加。光仪设很,使两后正激的况,激十,有-点不常什原造的?这种问题应该有几个方面导致:(1)积分电容故障,主要检查一下基体强度是否有大幅降低(2)氩气质量,如果用普氩加净化机的话,千万不要大意,净化过的气并不能十分确
信(3)气体流量波动(4)光纤加速老化(5)激发室清理不干净造成对壁放电(6)光电倍增管故障。具体的判断应该在现场认真分析,不要看浓度,每次激发要看绝对强度,这样会判断的准确些。高激不定?有准品结可否高硅样品不易激发,首先要保证氩气的纯度;再者延长预燃时间15S25S,视侵蚀效果和分析结果稳定程度而定;最后自做的样品最好用化学方法定值。82.DV5用了年去下年为调故停用更空后做线发几种素(Cu、Zn、Ti)强不含变而化而是度低波很(就一条90直),更换素也有。各行帮断!首先,重新描迹(1).分找这几种纯金属,激发后看是否有非常大的强度,此为判断光电管是否正和谱线是否正确;(2).若几个元素没有强度,其他元素正常,检查光电管;(3).若度很大,说明光电管和谱线没有问题,可能时间长,光室脏污,造成灵敏下降,对于低含量的样品无法分辨;可以找套高含量的标样看是否成线;成线的话最好找专业人士进行修理;(4).也可能谱线错位。激台气样决漏气不影测结,不对器生响(1)查样品气调节的流量(2)可能、样品表面处理不平B、激发孔变形,磨损(3)影响结果的,漏气真空度下降会有氧气进入,氧气对低紫外吸收影响较大,从而影响检测结果我公主是产铁,了析分我用是印型试很一只一。产门求2分出果,知位如做?铸铁的光谱分析使用的是蘑菇钉状样模具使用40号,下要用黄铜块也就是铁在黄铜上快速冷却,保证它白口化,蘑部分向下,直40mm,可以在模具的蘑菇部分放射状开一些直径1mm的用于放气.蘑菇的根部向,上面是一个进样口,将根部的多余部分敲下来,样做碳用光谱分析生铁,发两,时间要求为2分50秒可试一试
不钢炉分周是长间用什制设备试形?一炉钢整个流程下来一般是6个右试样出汤的时候一个试样进料,熔汤到出汤如正常情况是在40分左右在的间从装入到出钢一般是在分通常在三个不同阶段进行取样也就三个试.86.灰铸是不也球铸一只力性达标要就了啊?必要成分么(1)是要做化学分析的,否则如何来达到力学性能的要求。(2)主要还是看合同是如何规定的,在合同没有明确规定的情下,使用机械性能验收,化学成分只是作为冶炼配料控制使用。(3)灰口铸铁若要做光谱必须白口化如白化在铸铁即将出炉的时候急速冷却,就可以实现白口化87.不很解控来正线方,不道现值对底样品量对是器稳发曲漂造的,,控是来正移吗(1)仪器的漂移校正需要进行标准化,控样主要是消除样品与样之间因组织结构、成分差异等而引起的分析结果偏差。控样要求与分析样品结构类似、成分接近、生产工艺尽可能相同并经化学法或其他可靠的分析方法定值。(2)控样校准是一种行之有效的方法,国外一般称之为类型标化。要用控样校准,前提是工作曲线正常般应在全标准化后进行样应与待分析样品的冶炼方式、物理结构、化学成分含量相近,这是应用控样必须遵守的。可以去购买相接近的标样做为控样。但我觉得如果条件允许,还是自己制备,这样不仅节省成本,而且与自己的分析条件更符合。制作控样还是比较费事的。首先要准备好浇注模具和同种牌号炼良好的液态合金尽量在短时间内浇注完成。浇注好的样块先经过肉眼观察,将外观不好的丢弃。再用光谱仪进行均匀性和含量检查(全部)据浇注数量和时间顺序从挑选择几块用金相法检测均匀性及铸造质量。从挑选好的的中控样几块学法进行化学成分标(推荐到有资质的单位做。给控样打好标识,就可以投入使用了。(3)曲漂移是用两点标准化来校正的,控样是和你们实生产中产品的工作环境、条件非常接近的样品,这样可以使你分析更加准确,它是自己做的,但是需要化学分析严格准确地定值。电会会响测结?极磨不,不影很?(1)电极没磨好当然对测试有影响了,会影响到测试强度,也就导致测试数据不准确,
至于影响有多大,要看电极上的沾附物情况而定。(2)电极一定要是90度不然会影响析的。还有电极头上的附着物。仪的迹啥要,要用仪器的描迹,其实叫手扫描Manualscanning)。它的作用是调整光路中的入射狭缝位置,消除环境中温度、振动等因素对仪器光路造成的影响。90.x荧光有谱,直为就有?直读也有全谱的般全谱的是CCD检测器谱直读光谱仪多半是台式的小型化的,没有大型立式机使用光电倍增管的稳定,价格也大约相当于大型立式机的一半。直读要求自己的单独地线,最好还是再准备一.元的ATT值调的况校曲制作啥响元素的ATT值节对校正曲线的制作有重要的影响。
ATT值调节(Attenuatoradjustment)其实就是光电倍增管的度调节。它的合适与否决定了工作曲线的质量好坏。如果强度值调节过高,在测试高含量试样时会引起该元素的数值溢出。如果ATT强度值过低,则工作曲线灵敏度不够高,准确度差一些。我的器ARL3460,30#Fe-channel坏,以别元通替吗,如Pb通我不,以替吗(1)果是光电倍增管坏了,可以换一个.换完后要重新标准化.激发标样调整标准化参数.但要注意二者光电管的型号要一致,否则强度会相差太大,即使标准化更新也难调过来,实在不成,重新做曲线。(2)过相映的积分板和负高压板都要换过.入狭调后不道不因调的过致Fe的高高11点)然后C,SB测很(根就准其的素本好没什变。后FE的下降一又恢正。种况不要新入的整(1)铁的谱线很多,要注意干扰,看看其他分析元素旁边是否有铁素的谱线(2)大多直读光谱(分析FE基都是采用铁做内标元素如178.7nm,如果铁的强度变化其他的也会跟着变.你调了仪器后工作曲线的重!每清透后不做准分?清洗透镜后,一定要做标准化。95.铝中cu,fe,v,cr,mn,ti,mg,ni,si,zn诸元存共干吗如存,何消
除干扰是存在,特别是铁的.进共存元素干扰的校.我说m9的Ni-Cr不锈钢线绝光,知是是是中Ni、两元是对强?是有元都是其曲是?(1)谱仪中的曲线强度不可能是绝对强度,对于分析铁基的光谱仪而言,它的强度是与铁基的比值,即相对光强比值,从光谱仪的原理上你也可以知道,这样才能保持分析的稳定,如果是绝对光强,这样你的曲线不会用太久就没用了,准确性很差。(2)读光谱都是采用被测元素和基体元素的强度比值画线。光分灰成其碳硫值稳怎办?(1)要做好白口化,注意试样不能有缺陷(2)用铜模,充分白口化,结果可以做到稳定可靠的。如准判仪的确?找一块已知含量的标准样品进行激发,数据与标样值对比即可检测仪器的准确性。什时进标化多时进一呢当做控样较准时,发现系数远离1的时候,我就做一次标准化。多是一个月一次到两次,有时季节交替时会多做。100.标准化样需购还自?我个人的理解是,标准化样品是不能自制的,标准化参数里的样品都是设定的,你必须的和仪器提示的标准化样品匹配。101.什么时进控的析多时一?控制最好是天天做。次次做,或是半个小时做一次。102.控样一是买还自的?自制的。103.铸的样析做了口和做冷不仅在元上差,其他的素Si、Mn、等上有别?铸铁白口化不好的话,对所有元素都有影响,不仅仅是对CS104.对同一样(钢铁品),当谱析数和学析据别大,信哪个两分分采多标校,线常但对于品分数
就对上以化学分析方法为准化学方法是成分分析最经典和最基础的方法,直光谱仪的标准化标样和控制标样都是用化学方法确定其成分105.每次做锭析,我会控校。在正程镊素时测出,为0,导致法算正的正系。灯验镊道什问,做镊素的敏调,还常控镊量为测出呢控含不匀可性太。你可以对仪器做一次通道扫描描)的迹样品的镍元素可以和你的控样含量差不多,这样可能对你分析镍元素特别是低含量.106.如何调镍素灵度在分析信息中有镊的灵敏度值,将其调高即可107.发现有参线标比Fe2273.1(2),不道么才解问,指。出问之我解方是重标化擦镜清火室,是果佳(1)空气光室透镜没有清理干净,看来你那个光室二个透镜都要清理(2)将测量条件中的两个关于样品表面质量高低的条件取,可能能解决问!108.我遇到一问,我的ARL的仪,分的候分析样的S(含量0.1%)就确可分白化后球样品含就偏:高0.12%的球样子析果0.2%右,知是线问,还是们样问,样子析精很,所我为口程应很这你说加加Sb(锑)元有系?另,白化是冷可了,难直加元不淬就了?我认为主要是检量线问题你析的样品和的标样应该不完全是一种基体(可是中间一些杂质元素差别很大,你制检量线全部都是使用的标样,如果分析样品杂质元素干扰了硫的测点,而样中不含此杂质应该会产生你所说的现象分析标样数据很好分析试样差距很.我建议你一准定值几试样添加入检量线,:用一块定植好的试样做控样,:分未知试样同时分析你定植好的和此分析试样含量相接近的的样品,用次分析值和你定植好的数值的差值加以修正.我想样能够解决你的日常分析问题.白口化是个比较简单的问题,只要你的试样下面冷却的铁块够大就,109.恒电流暗流怎回?暗电流测试的是光电倍增管的好坏,是指在没有任何光照的情况下测试光电倍管自身的噪声有多大。
恒光测试的是整个测量系统的好坏,是指在给定一束恒定的光的情况下测试整个测量系统的稳定程度。我位用这两S的值一直太定?看看化药换了,检查金属过滤器,清理了就会ok我在球分的候值化分析差大什原每元都不上)光谱分析可以用La和Ce做稀土总,其他元素如Pr、含量极少。在铁稀总是可为和的呢还是有他素碳含量的分析,与分析方法无关,主要是取样问题,球铁标样的定值,是过筛后,取一定粒度的样品分析的结果。用外硫定铁的是准?球铁化学样如定的分析结果的差异,与光谱仪、工作曲线,标准化等一系列问题有关。球墨铸铁白口化以后可以作准。灰铁不能做。用学法球中碳准怎回呢?用化学分析方法测定球铁中的碳是没有问题的,只是对取样的要求有些特殊罢了。普通的钻、车等方法是不行的,只会使结果偏低,原因是加工过程中石墨碳损失了。用么殊法样?球铁如江西赣州的钇基稀土球化而,则不能用La/Ce来表达,应以示同时也要用Y作准能能直买正当控样呢(1)其实控制样可以自己来筛选,这最.校正样一般的成分范围不会很合适你所要分析的产品,你可以根据所分析的样的成分范围为每个元素选择相应的不同的控样不必一种标样都把所有成分盖.(2)仪器分析是相对性较强的一种分析方法,为了保证分析数稳定可靠,还是要用不同含量的标准样品今昔功能分析过程中的校正。(3)最好不要用校正样当作控制样用为正样的物理状态(轧制状态)与要分析的样品状态可能不同,元素分析的数据范围不同,影响分析结果。可以采用自己制备控样的方法,解决问题,建议自己制备。自做样话家是检值还自己化法定的?
控样主要是接近自己的检测含,只有这样才能起到控样的作用光标、谱正和谱制。问这个什不呢光谱标样是用来做曲线的,光校样是用来做标准化的,而谱制样则是控制和指导生产的119.ARL3460标准化数标前段间的值2.8左右但理镜换油描后仍2.66,一后标化P的α值竟3.25而的α为1.78擦电极火花室辅助电极,清理废氩排气管道和滤筒,重新擦透镜,确定真空度符合要求。检查氩气纯度,如果还未解决,可以调整负P的高压120.一条曲重采强后应到线是么强?对度怎计的(1)光电直读光谱仪测定标样一般都采用分析线和内标线的强度比,“相对强度,测光后由软件自动计算出结果。一般仪器测光后打印出“强数据,如果无特别说明,都是“相对强度”(2)发射光谱分析中的谱线线对“对强”算公式十分简单:R=I(析线光)/I0(标线光强)用光电直读光谱仪测光后会自动计算出相对强度.有的仪器,以按操作者的设定,同得到分析线的测光值即绝对强度"和相对强度.(3)相对强度对直读而言,一般采用内标主体元素,主体元素和分析元素的对数强度的比值绝对强度是毛强,正强度一般是扣除了空白的(4)光电直读光谱仪所测得的谱线光强值,实上是相应通道的分电容上的电压值,显示或打印出的谱线绝对强度"一般是电压的毫伏数(mV).V/V0计出的"相对强度是一个比值,没单位,但它带有小数(小的有效数位与仪器测的精度有关,当然如同你推断的那样"是一个较低的值.直接用这个带有小的比值参与校正曲线计算显然不方便.因仪器软件一般把它扩大若干倍(比如10000),它变成整数这就是你所见到的"相对强度值比绝对强度值高很"其实也有仪器直接显示小形式的值121.光谱仪化室的度求多?仪器要求湿度一般都是小于70%就好122.现在放谱房的调了室大30多度在种况如工对器影吗测的据准吗温度高了环境温度保持在24度最对结果有影,要经常做标样校对123.我用的器ARL3460,最总现ICS:mainvoltageout.警这报是怎出的我怎解?
可能是主电压异常,供电电压超,考虑加装稳压设备。124.ARL3460出+15V电压报,样决?是一个严重程度较低的报警信号,不会中断仪器的运行表示仪器的供电压(外电源电压)波超出仪器允许的范围.如果老是出现这个报警,该设法改善仪器的外电源供电质量一不要和频繁启动的大型设备(如炉等)共一路电源,最是从工厂的供电系统前端单独引一路"专用电源"向谱仪供电这可避免供电电压大幅波动,保证仪器工作条件稳定,利于延长仪器寿命.如果没有这种条件,可用一稳压器将外电源稳定后再供光谱仪,稳压器的容量和精度都得满足仪器的要求.125.水位瓶的倒到发,后在测出来什办(1)用脱脂棉吸干,然后用电吹风彻底吹干(2)用打火机烧。一分钟搞定126.擦完透后有附清不怎办?需要把透镜放入丙酮中浸泡分钟左右,在用脱脂棉等较软的东,擦上面的附着物.可适当加大力度擦完后,好在用氧气吹一吹风量要小,也可以用无水酒精擦完后最好在用氩气吹一吹127.光强值不,怎办?(1)激发点正常的前提下,检查透镜和重新描迹,做完这些还有好转的话,您可能就需要找工程师了,可能需要开光室检查了(2)氩气纯度够不够?镜擦了没有这些也是影响光强度的原因(3)还有电极是不是平头了128.光电直光的标素什是FeS而不Fe?铁材中常+有分元=100%含一都低会过FeS又何算Fe,Fes是两个不同激发状态的测量过,般认为Fe设在正常的激发状(通用方式),Fes一般认为是设置在微量分析上的特殊的激发状态,在作为参比时各元素的激发是对的铁基材料中通常铁+所有的分析元素=100%,是有问题的,因是他太理想化了般认为在99.5%-105%的.FeS是计算的而是测量的.129.氩气不激点什样?激发斑点白呼呼的,斑点中心没有亮晶晶的金属光泽.
130.样品表处不对发形的响?斑点会变的不规则,或者激发不出,出来的数据不稳定。131.激发间的响?会使试样激发斑点变大或变小,数据也会变。132.激发源率波的响?理论上说频率高一点回使激发的效果好一点,波形和频率的稳定是数据稳定的一个前提。133.不同材的响?不同的材质激发的效果有所不同,特别是象含高硅等金属,很难激发,所以有时激发的斑点可能会差一点,对氩气的质量也提出了更高的要求!134.氩出过器的滤在灰,什要在气过五钟可用吸尘去理面灰?金属激发产生的灰尘,在过滤器的无氧状态下,不会发生什么反应,滤网取出后有可能残留着刚激发产生的灰(知道细小的粉末是非常容易燃烧尘的高速气流和充足氧气的状态下发生燃烧现象,烧毁吸尘器,因此要让滤网充分冷却后,才可以用吸尘器去处理上面的灰尘.135.如何判我使的谱,不稳的分析的据不准的再不使标去制)?稳定性是衡量仪器性能的一个重要指标,方法就是激发同一个样品
(标或试样),10--15点各元素的偏差在仪器公司提供的性能指标范围内。准确性的衡量是对仪器做标准化后,采用激发标准化样品的方法进行对照。在实际操作中,一般采用控样法来校准仪器的系统偏差。136.描迹用试必是一样?描迹的只要作用是调整入射狭缝位置,使所激发出的光能完全穿过透镜进入分光室.只要是试样,只要是能激发出光就可以来做描迹试样但常情况下在选择样时最好选择含铁量较高的为佳因为这样的试样激发出的强度更,有利于调整狭缝位!137.在行镜洗,发透上一划,凹去那面,知对分析结会会影呢?一透透,透行,是从镜心点过光从透镜中心点通过,只有中心那一圈最有用
不是整个镜面都有用的,小的划痕不会有影响,可以看看标准化系数0.8-1.2是准的138.如何将品口让样品尽可能的薄,时样模要用铜的,加上水激冷。冷却速度要.139.我们的器用一时,光值下2万多到几,怎么打上去.灯曝后强正,说明问在源分光部.换正的源发,光强还非小光部重描还不,是是栅了不知怎解此题(1)系统的检查光路,重新描.(2)光强值下降一般是光路的原因,先检查透镜是不是脏了,或是由于真空室的真空度不好,又了污染。(3)机器需要稳定一段时,必要时候需要调折射镜找谱线.(4)请检查一下快门,看是否在曝光时没有完全打开140.最一处透的时发透两有色斑不道位虾道什么试处较!用乙和醚收不!(1)用无水乙醇将透镜泡上几个小时,然后用沾过乙醇的脱脂用力擦透镜,擦到有咯吱咯的声音,效果还不错(2)用丙酮泡后用脱脂棉或擦镜布擦,最后用已醇冲,后用吸耳球吹.(3)用烟灰试一试!效挺好,但是不要每次都.(4)先用无水乙醇泡2-3小,用脱脂棉擦完后再用镜面纸擦掉毛丝.(5)如果透镜出现问题建议更换,透镜对分析数据影响比较大特别长期使用后有划伤等,应及时更换141.在做类标化点F9取平值显示校系能更.有有要改校系是是均与入标含量比.(1)据专业人士介绍,一般不允许手动修改校正系数,系统会动根据当前环境等因素进行修正的。(2)你用的是转动校正,肯定是测定值与输入值的比.用平移校正,是差值.142.我们的素常半就坏次请有有哪专知原啊电和接地情况怎样?从这方面考虑一!希对你有帮助.143.什么是动迹自寻?简言之,就是加一个电机,替人选出合适的描迹位理论上是最佳狭缝位)
144.直读光样表若氧会测结造什么响氧化物在高温激发时会释放出氧,氧对发射光波有吸收,所以造成结果不准.为什么要选氩气做激发头保护一样道理就是隔绝空气中的氧气.氧化层导电性不好,干扰样品激发。145.已成的铁不能行谱析?不加到定度急进白口化?是须化在冷行口的,么素烧怎么免?(1)因为光谱样品要求全白口化,我试过,灰口的铸铁也能分出成份,碳根本分析不准,别的元素也不准,但有一定的参考价值。最好还是熔融后再白口化,元素烧损可忽略不计(2)直读在铸铁分析上还是有一定的困难的。但是现在的辉光术能比较好的处理这个问题。主要的问题还是C的素有些偏离,其他元素完全没有问题。146.氩气流对定C的响?(1)氩气氛围是用于激发保护的,流量过低高碳样品分析时容出现白点.在一定范围内就可以了,只要不走极端.(2)氩气只是保护作用流过低会造成氩氛围不好,特是高碳样品白化没做好更要求氩气氛围好否则激发过程中C/S分析值会,然根据仪器不同要求也不同,的激发流量控制一般10~15L/min,待机流控制1L/min过会造成氩气浪费.对低碳样品在正常范围内即可.147.请教一标的准分其应标的强值?标样的化学元素含量是确定的用化学分析等方)而素的“光强值随仪器条件化而不同,因此没有标准的光强”言。148.透镜为氟镁,问位手何洁镜才会到片?透镜的表面镀有一层薄膜为增透膜”其材料为氟化镁增膜的主要作用是减少折射,增加透明度。氟化镁并不溶于乙醇,但是氟化镁容易吸潮而变形。由于“分析纯”上档次的无水乙醇,含水分和杂质已经很低,挥发性很强,能够溶解有机杂质对于增透”不会造成损坏此笔者认为用高纯度的无水乙醇来清洗光学头透镜是可以的。在实际的检修工作中,这样作也没有造成对透镜表面薄膜的损坏。而用清水来清洗是不可取的,因为氟化镁容易吸潮后变形,而且水中杂质多这些都可能造成增透”的损坏。仅供参考。149.我用仪是ARL3460,用的间长,现激台已不了,不知这会不对析影?
ARL3460光仪激发台上是没有氮化硼垫圈的孔不圆是日常操清理电极时钨丝棒刷未与电极保持同一直线,而是长期以一定角度清理而摩擦台孔边缘所致。台孔不圆会使激发光束偏离正常位置,使之与入射狭缝有偏移,导致分析结果偏低。150.现在击点时不,白或斑没。故障1、氩气纯度不够,达不到分析要。解决办法:更换氩气试试;故障2、样品制备不合乎要求,可能不或表面污染。解决办法:重新加工样品。故障3、析间隙可能偏离,有可能轻微突出。解决办法:检测激发分析电极,看是否正常。激发能量不足也可能是一个原因。如果是ARL3460的有一个小经验火花室内石英玻璃杯侧面的小孔对准排气的孔。问题就解决了。原因:这种情况多为氩气纯度不够或仪器内部管路堵塞导致的。解决办法:⑴对于氩气纯度不够,可以更换气瓶或将氩气净化器净化吸附柱再生;⑵对于仪器内部管路堵塞问题,可以对氩气管路进行检查、清理、重点应放在激发台下U型管和其上的电磁阀部分,该部分管路较细容易发生堵塞⑶废气排放管堵塞也会导致异常上述现象。出了前面几项可能性之外,还要擦净火花室和绝缘用的石英体。151.氩气瓶有少气更?不要低于1MPA152.请问arl4460激台碳钨到是哪面上平面向上153.如何制控?(1)控样制作要经过选材、轧制、煅打、定值等多个步骤,还进行均匀性的试验才能通过,要不有可能会造成批量性的次品哦!(2)我认为控样制作是否有必要,必须根据自己实际情况而言控样制作必须样品均匀、定值准确才行,你有这方面的能力可以制作。我们都是使用购置的标准样品,然后做好仪器与手工分析的比对,仪器监控,使用效果不错。不过我们的仪器光源好,为高能预火花光源,可以有效消除试样物理结构对分析的影响。(3)做控样首先做均匀性分析,若是符合要求再做定值。可以分利用你所购买的控样来定值。做好后多做几次试试,看与你所购买的控样值是否在做分析时是一致的。(4)对于钢铁厂来讲,控样最好是用自己钢厂中的,因为这样以消除制作工艺上带来的影响要求是:
有代表性试样成分均匀当然物理特性也要好无夹杂、气孔、裂纹你只要在平时的工作中注意积攒有代表性的样品就可以了,不过这需要在平时的工作中用心哦(5)控制样品(ARL系直光谱仪中称作类型标样品检查设备是否处于受控状态的标准样品成为控制样品,这种区分方法可能更为标准一,其制作的要求和分析材料的类型应该不能脱节,对于铸铁,主要要求白口化以及均匀性,这两个性能都和浇筑模具密切相关。船舶重工是采取多阶梯模具以及一些其他工艺来达到上述两个要求。154.酸溶铝析果零?(1)重新标准化(2)你的灵敏度设置的低了,因此低含量的不能正常显示155.我新换石窗强值有来12,是是英不样?那个不是石英的是,果换了石英的那强度当然被吸收了!156.光谱曲重的题?(1)用光谱仪必须掌握工作曲线建立全部过程,这样一旦光谱仪工作曲线出现漂移时,发生分析数据不准确,将原光谱分析工作曲线删除,重新建立即可。(2)你把原分析信息复制下来,做为重新制做曲线的分析信息然后把标样元素分析值登记到分析信息中去,选择建立曲线标样名称,并登记到分析信息中,激发标样,建立曲线。参照使用说明书,应该是不难的一件事。157.激时间一,就能常发提氩保电无应如激前先冲的,时能常发怎回?这是一种氩气保护程序,要是为了使仪器在长时间不用的状况下节氩气的一种手段158.本人实室一发光仪额电20A,输出率4500W以在时没加电护置现生验到仪,需电护置,加以,激就闸漏保起用该器二电,发两极会光弧光空功问已排,内的帮解一。不需要.谱地线导电要求非常良.加漏电保护器反而容易跳.159.请问有位辈直光测生。试要求何准
(1)光谱仪对生铁可以进行分析,是一定要对样品进行白口化。(2)取样很重要,样品要取成杯状的,否则数据波动很大160.在激发时,然电电恢后激正常就不数.试一试电脑与光谱仪的连接线是否良好!还有曲线是否正常161.最近在SPECTROM9完全准的候完出这提Therearestandardizationresultssomelines,theywillbemarked为么的素不标化?(1)这个问题一般出现在新装软件时,一般安装工程师都知道,那是你把仪器数据盘拷贝到硬盘上后,没有把文件夹里的所有文件的只读属性更改,导致标准化的数据无法储存,才会提示这个错误(2)还有就是你可能漏用了一个或几个标准化要求的标.162.SpectroLAB型直光仪“通道”,如-通,Cd-道,Cu-道324.754,什么思(1)元素在瞬间高电压时直接激发后成气态,电子从低能状态迁到高能状态,高能状态不稳定,高能电子需要回到稳定状态,就会发射出不同波长的发射(比如-通道405.782就是指Pb发的405.782nm波长的光光过入射狭缝进入光室经过光栅的分光把不同波长的光分开,不同波长的光经出射狭缝进入光电倍增管接受光信号然后转换成电信号,电信号经过AD数据处理机转换成数字信号,数字信号通过PC机处理再连接打印机打印出数据.一个波长的发射光对应一个通道.(2)通道”指直读光谱仪可测量元素即用光电倍增管)作为检测器的)数量值,仪器有多少通”即可测量多少个元素。但是对于用荷耦合传感器)测器的直读光谱仪而言,没有“道”可言,通常指在多少波长谱线内可有效测量多少个元(检出限而定)。(3)通是指检测的相应波长元素所要的系统总称,硬件包[出射隙缝、反射镜、光电倍增管,有的元素要两个通道,如不锈钢中检测高、低含量的Cr和Ni,分别要用不同分析波长每个元素有很多谱线,要根据含量及背景选相应的波长谱线作为分析]163.痕量技“SAFT是什么思SAFT是一种痕量元素火花分析技术,据说是在火花放电时可分离子信号和原子信号,用以提高光谱仪的检测限。164.上碰一怪象,夜时析员现有素分值然很,他
们理花,新机障然白我班检发三光学的有基强都低重开铁的度是低激几后铁的强又来(使用氩激点很常),十点,铁的度恢正,现还出类现。光路污染了清火花台、透镜,不行换光.先做个衡光,发现数值很低的话,估计光路被污染了。自己清洗或让厂家过来清洗。165.怎样判分结的确?首先,你要确保你的仪器处在一个当稳定的状.不同时间对同一个式样在运行描迹和校正,查看其相对强度有多大的变.如果你发现该标样强度比较稳定在一个区,说明你的仪器分状态比较的稳定做一次完整的校正.运标准样品和控制样品.看标准值如果符合说明你的分没有问题.当然有的时候可能会出现系统误,你可以与化,做3-4对比看看那些出现系统误差查原因,就没有事了.直读光谱分析准确性判断有两个方面。一是重复性检验,二是与化学分析值的对比。166.在作,吸器吸色尘结开还有么题后自了粉尘是了滤一地也点焦(不很重不道这滤还用?(1)我个人认为一样可以用,只是过滤的效果差了一些,以后还要增加清洗的频率(2)你是石绵做的!有时吹不干净的话,烧烧也可以!167.火花直光仪X射线光谱的别X射线荧光光谱仪可以分析粉末样品、熔融样品、液体样品、固体样品等,非金属或金属都可以分析;火花直读光谱仪只能分析固体样品,而且要求样品是导电介质,简单的说就是分析金属固体样品中的金属或者非金属元素。168.我单现要析型,按照合试样备方要车或.但铝材薄,没有车或的备,能用布试,请教一如按标制光铝材试?(1)用高速砂带抛光机试一下(2)用金相砂纸在金相磨样机上加水打磨,用工业酒精清洗。169.分析铜注哪事?样品不要用砂轮磨,最好用铣刀铣170.选光谱需的大标?光源,分光能力,数据处理方式
171.斯派克司spectrolab型光直光仪测品像棒的表抛光后入器我单用鉴出锌的度话是是先部锌熔铸与样样形再测?(1)你只要从锌锭上锯一块下来面积有大概平厘米用车床车好了表面就可以进行测量了!(2)采用切割机,锯床或剪切机都可以制样172.最近在析锈时发Cr,Ni元素量差较,知原?(1)不锈钢中由于Cr\Ni含都非常,其成分容易发生偏析,就是化学成分不均匀的现象。还有一个原因可能是你的仪器稳定性不好(2)不知你说的是精密度还是准确性的偏差;如果是精密度不好原因1、根据激发点的好坏判断氩气的纯度;2进行仪器清理如火花台、废气管等;3、光学系统的校即描迹。如果是准确性差原因是1、做好标准化;2、类型控样法进行准。(3)还有原因可能如下1如果数据不稳定,可能是仪器问题软硬件都有可能2,如果数据稳定,但是与实际值偏差较大,可能是软件问题,或者是你校准时出了问题,有可能把数值输入时弄错。173.怎样才快制炉的谱,其有纹一的陷?(1)我是这样处理的:炉前用特制的模具取样,红样从模具倒出后送到光谱(间大约一、二分钟;即放到切样机上切成两截,把其中一段用冷水急冷,然后磨出分析面,直接分析,从接到红样到出最后数据约—分钟。切样机切红样是关键我的经验切下的红样如碳含量高容易产生裂纹现气孔的情况很少。如果总是出现气孔,还可考虑取样的模具、取样的方法有没有问题,比如,可考虑在取样时加入适量的脱气剂。(2)我们是用的球拍状取样器,效果很好,但成本高174.昨M8谱在样碳越越.直大测上显红.此时脑示ReferenceIntensityBelowLimitForChanne[S]Fe1,Fe2Fe3,Fe4,Fe5,Fe6开始以为透镜污染清洗透镜后无效.将净化机短接直接用氩气瓶供气故障消.出现这个对话框有很多原:程序故障,镜污染快门故障,氩气问题等等175.在使用SpectrolabM9直读光仪,现氩关一时重打开阀
未行气刷直激样此开几激点心白比常发的小周黑比常发的黑同样测结比常要好多随激次的加漫降至常按氩不激点该正点白特是围黑颜应该淡而也太楚什测结会高激发室内泄漏进了空气,气中氧气在激发时使样品产生碳化黑斑在氩气状态下由为严重氩气保护得好,激发的点,与保护得不好那种白色是不同的,仔细看一下就明白了。有本质的区别。176.在光谱一要到栅我知在派光谱中,别的什样光?平还凹,透还反?们光数是据他的发体同选不的度?有派的子发统ARL3460的统采相的术?果他的脑置的一他在发(以基例),激的间短改吗斯派克光谱使用三种平面反射光栅分别是360024001800线ARL3460是2400线,光栅数是根据是根据所分析元素的不同要求设置的,不同元素波长对不同的光栅的分光的最佳效果不同。斯派克的电子激发系统和ARL3460的统是采用的技术虽相同,但基本差不多。将他们的电脑配置搞的高一点激发(铁基为例的时间长短不会改变,因为激发时间基本和电脑的关系不大!177.光谱仪波范是什么思它起么用要么择(1)仪器波段150-500纳是你们单位仪器能检测在这波长范围内的元素。可根据元素高含量选次灵敏线,低含量选灵敏/元素谱线是固定的。(2)因为光谱仪检测原理就是根据不同的元素发射出来的光谱波长不同来定性分析的所以根据不同的分析要求波长的范围要求自然就不一,一般一些非金属元素例如C,P,S它们的波长都低于200所以对这些元素分析有要求的范围相对就要宽些,般175纳米--500纳米左右.就可以都分析了178.我用的光仪请教位手和3460有何别?ARL4460与ARL3460主区别在光源CCS光源与火化光源。460的出线.
179.在用直光分粉冶的金候该意什吗现分的候刚始是较,着的多,样了,据开偏了尤是元.(1)要清理激发台,碳会下来不少(2)当使用多次后,如果有反冲洗电流的,电极头会发生变化,激发条件也就改变了,造成你的C分析不准,应该经常清理.180.我所在分室用是SpectroLabM9型直读谱,作体%99.999以的纯气一不清氩在作的体处如氩气太,工时大空进激室对析果成么响比分结偏或低)?具原又什?(1)是种保护气,气不纯会使激发点发白,很多元素不能有激发,导致分析结果出现很大误差,对非金属元素影响更大点。(2)激火花(电弧在氩气惰性气体)保下,使被激发的样品不受他杂质(气体)干扰(影响)利于金属在高温下的激(原子能级要前跃)提高元素分析灵敏度检测限).光谱仪使用的氩气纯度要≥纯度不够的氩气将导致以下后果:1.校系超出要求范围,标准化系数偏高。2.激光不激发及跳闸。3.激时扩散放电,激发点呈白色白点),度降低,样品表面无侵蚀,分析数据不准确。4.分析据不稳定,特别是分析波长较低的元素如PS等还有一些高合金铸件、铸铝、铸铁、纯金属等。(3)实不用氩气保护也可以使用光谱,摄谱仪就是直接在空气测定的,而光谱仪不过是自动化的摄谱仪,但是不用氩气的话只能测定铁、锰、铬等部分金属元素,空气中的氧会对碳、硫、磷、硅等非金属元素产生干扰,无法分辨谱线,所以用氩气这种惰性气体
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