环境监测实验3

环境监测实验董树刚刘阳2010年10月实验五海水无机氮的测定一、亚硝酸盐的测定二、硝酸盐的测定三、氨氮的测定实验五海水无机氮的测定三、氨氮的测定——靛酚蓝分光光度法原理氨氮的测定是在弱碱性介质中，以亚硝酰铁氰化钠为催化剂，氨与苯酚及次氯酸盐反应生成靛酚蓝，在640nm处测定吸光值，用标准曲线法测定。三、氨氮的测定——靛酚蓝分光光度法仪器可见光分光光度计试剂（l）铵标准储备液：称取0.4716克硫酸铵[（NH4）2SO4]（预先在110℃烘1小时，置于干燥器中冷却），溶于少量水中，加水定容至l000mL，混匀，加lmL三氯甲烷，振摇混合，贮于棕色试剂瓶中保存在冰箱中，此溶液浓度为100mg·L-1一N，铵标准使用液：取上述按溶液10mL于l00mL容量瓶中定容，配成铵标准使用液，浓度为l0mg·L-1一N，即lmL含氨氮10μg，临用时配制。三、氨氮的测定——靛酚蓝分光光度法试剂

（2）480g/L柠檬酸钠溶液：取240g柠檬酸钠（Na3C6H5O7·2H2O）溶于500mL水中，加入0.4g氢氧化钠和数粒防爆沸石，煮沸除氨直至溶液体积小于500mL，冷却后用水稀释至500mL，盛于聚乙烯瓶中。（3）苯酚溶液：取38g苯酚（C6H5OH）和400mg亚硝酰铵氰化钠[Na2Fe（CN）5NO·2H2O]，溶于少量水中，稀释至1000mL，混匀，盛于棕色试剂瓶中，冰箱内保存。三、氨氮的测定——靛酚蓝分光光度法试剂（4）次氯酸钠使用液用0.5mol·L-1的氢氧化钠溶液（10g氢氧化钠溶于1000mL水中，加热蒸发至500mL）稀释一定量的已标定的次氯酸钠溶液，使其含有1.5mg/mL有效氯，盛于聚乙烯瓶中保存于冰箱中。三、氨氮的测定——靛酚蓝分光光度法操作步骤l）绘制标准曲线：a）取0.00、0.15、0.50、0.45、0.60、0.75mL氨氮标准使用液于6支50mL具塞比色管中，加水至标线，混匀。系列各点的浓度分别为0、0.030、0.060、0.090、0.12、0.15mg·L-1-N。b）在上述各比色管中各加入1.5mL柠檬酸钠溶液混匀，再加入1.5mL苯酚显色液，混匀，最后加入1.5mL次氯酸钠使用液混匀，放置3小时以上（海水样品6小时以上）。c）以水为参比，用分光光度计，测定其640nm吸光度。（以Ai-A0）为横座标，氨氮浓度为纵座标，绘制标准曲线。三、氨氮的测定——靛酚蓝分光光度法操作步骤2）水样测定取已过滤澄清的待测水样50mL分别置于50mL具塞比色管中，绘制标准曲线的显色步骤进行显色，并测定水样的吸光度。在标准曲线上查出相应的氨氮浓度。或用线性回归方程计算水样的氨氮浓度。三、氨氮的测定——靛酚蓝分光光度法3）对于海水或河口区水样，若绘制标准曲线用的是淡水（无氨蒸馏水或等效水），则水样的吸光度应根据所测水样的盐度乘上相应的盐误差校正系数f，再求水样氨氮浓度。盐误差校正系数表三、氨氮的测定——靛酚蓝分光光度法对于过滤后仍混浊的水样，则需测定水样未显色时的640mm的吸光度A，用显色后的水样光密度值减去Aw值后，再求水样的氨氮浓度。实验六海水无机磷的测定一、原理海水中无机磷的测定可用磷钼蓝法。活性磷与钼酸铵反应生成磷钼黄，在酒石酸锑钾的存在下，再被抗坏血酸还原为磷钼蓝，在680nm或882nm处有吸收峰，可以用分光光度法测定。实验六海水无机磷的测定二、仪器25mL具塞比色管移液管分光光度计实验六海水无机磷的测定三、试剂

l）磷标准溶液磷标准储备液：称取1.318g磷酸二氢钾（KH2PO4）（预先在110~115℃烘1-2小时，置于干燥器中冷却），溶于10mLl+2硫酸中，加水定容到1000mL，混匀，加1mL三氯甲烷，振摇混合，贮于棕色试剂瓶中保存于冰箱中，此溶液浓度为300mg·L-1-P。磷标准使用液取上述磷溶液1mL定容到100mL，配成磷标准使用液，浓度为3mg·L-1-P，临用时配制。实验六海水无机磷的测定三、试剂（2）测磷混合液将45mL14%钼酸铵溶液,加入

200mL1+2硫酸溶液中，再加入5mL3%酒石酸锑钾溶液，混匀，贮于棕色玻璃瓶中，溶液变混浊时应重配。（6）抗坏血酸溶液：称取20g抗坏血酸（C6H8O6）溶解于200mL水中，避光0~4℃保存可以使用1周。实验六海水无机磷的测定四、测定步骤1）绘制标准曲线：a）取0.00、0.25、0.50、1.00、1.50、2.00mL磷酸盐标准使用液于25mL具塞比色管中加水至刻度混匀。浓度依次为0.00、0.030、0.060、0.180、0.240mg·L-1。b）各加入0.5mL测磷混合液，0.5mL抗坏血酸溶液，混匀。显色15分钟，以水为参比测定其882nm的吸光度，以（Ai-A0）为横坐标，相应的磷酸盐浓度为纵坐标，绘制标准曲线或求线性回归方程。实验六海水无机磷的测定四、测定步骤2）水样测定：取已过滤的待测水样25mL分别置于25mL具塞比色管中，按绘制标准曲线的步骤进行显色并测定水样的吸光度Aw。用Aw-A0的值查标准曲线求海水磷酸盐浓度