化妆品质量检验技术

化妆品质量检验技术第五章通用化学参数的检测目录第四节不皂化物的测定A第五节总脂肪物的测定B第六节氧化脂肪酸的测定C第六章样品的取样和前处理第一节采样的目的及基本原则A第二节测定无机成分的样品预处理B第三节测定有机成分的样品预处理C第四节不皂化物的测定一、不皂化物的定义不皂化物是指油脂中所含的不能及苛性碱起皂化反应而又不溶于水的物质二、测定对象对于可疑油脂，必须测定其不皂化物含量三、测定原理油脂和碱皂化为肥皂后不溶于醚类有机溶剂，而不皂化物却能溶于醚类溶剂。根据这一性质，可用醚类提取样品，分离后经处理便得不皂化物的含量四、试剂及仪器五、测定步骤六、结果计算七、注意事项1.萃取时若醚层出现乳化，可加5~10乙醇=95%（体积分数）的乙醇或数滴氢氧化钾乙醇溶液破乳2.两次平行测定结果允许误差不大于5%m0空称瓶质量，g;m1称瓶和不皂化物质量，gm样品质量，g第五节总脂肪物的测定

一、测定原理利用油脂和碱起皂化反应，形成脂肪酸盐(肥皂)，脂肪酸盐及无机酸反应，分解析出不溶于水而溶于乙醚或石油醚的游离脂肪酸，经分离、处理得脂肪酸。油脂中某些非脂肪酸的有机物亦能溶于醚中，故测得结果称为总脂肪物二、试剂及仪器三、测定步骤四、结果计算五、注意事项1、如果抽提乙醚层澄清透明，可不必过滤2、如乙醚或丙酮等有机溶剂未除尽，切勿放入烘箱中，以免发生爆炸事故3、平行测定结果允许误差不大0.3%m0空称量瓶质量，g;m1烘干后称量瓶质量，gm样品质量，g第六节氧化脂肪酸的测定一、测定原理测定氧化脂肪酸氧化脂肪酸的含量是根据氧化脂肪酸不溶于石油醚而能溶于乙醚的特性。因此，用石油醚及乙醚经分离处理，便可得氧化脂肪酸的含量二、试剂及仪器三、测定步骤四、结果计算五、注意事项1.氧化脂肪酸中可能含有无机盐，如果要求更高的准确度，应将质量恒定后的残渣灰化，测出灰分的质量，从氧化脂肪酸中扣除2.氧化脂肪酸并非绝对不溶于石油醚，测定时样品称量和试剂用量必须按规定进行，否则重现性差3.两次平行测定结果允许误差不大于0.05m0空称量瓶质量，g;m1烘干后称量瓶质量，gm样品质量，g第六章样品的取样和前处理一、化妆品完整的分析过程二、分析过程中各步骤所占时间第一节采样的目的及基本原则

一、概念1、采样的目的从被检的总体物料中取得有代表性的样品，通过对样品的检测，得到在容许误差内的数据，从而求得被检物料的某一或某些特性的平均值及其变异性2、采样的原则采得的样品必须具备充分的代表性二、采样的一般要求1、制定采样方案2、对样品容器和样品保存要求3、对采样记录的要求4、采样应注意的事项二、采样方法简介（一）化妆品成品采样方法1、液体样品取样取样前剧烈振摇容器，使内容物混匀，打开容器，取出足够重的待分析样品，然后仔细地将取完样的容器严密封闭，留作下一检测项目用2、半固态产品的取样（1）细颈容器包装类将最先挤出的不少于1的样品丢弃，然后挤出足够量的待分析样品，仔细地将取完样的容器严密封闭，待分析下一检测项目用（2）广口容器包装类先刮弃表面层后，取出足够量的待分析样品，然后仔细地将取完样的容器严密封闭，待分析下一检测项目用3、固体产品的取样（1）散粉类取样前剧烈振摇容器，使内容物混匀，打开容器，取出足够量的待分析样品，然后仔细地将取完样的容器严密封闭，待分析下一检测项目用（2）块状、蜡状类先刮弃表面层后，取出足够量的待分析样品，然后仔细地将取完样的容器严密封闭，待分析下一检测项目用4、气雾剂产品的取样充分摇匀测试样品后，使用连接装置将气雾剂罐中的部分转移到气雾剂阀、不带汲取管的塑套玻璃转移瓶。#气雾剂取样装置（二）化妆品原料、半成品检验方法一、干灰化法1、高温炉干灰化法将装有样品的器皿放在高温炉内，利用高温450～850℃有机物2、等离子体氧低温灰化法在低温下（一般低于100～300℃）利用高能态活性氧原子氧化有机物第二节测定无机成分的样品预处理高温炉电感耦合等离子质谱仪3、氧弹法将氧气压入氧弹，使有机物迅速燃烧灰化，然后用无机酸或其他适宜的溶剂（或熔剂）处理，以使待测元素全部转入溶剂中4、氧瓶法试样在充氧的玻璃瓶内燃烧后，用溶剂吸收待测元素的简单快速方法二、湿式处理法1、湿灰化法利用氧化性酸对有机物进行氧化、水解，以分解有机物2、加压湿消解法利用压力以提高酸的沸点和加速样品的消解3、浸提法利用浸提液能解离某些及待测元素结合的键，并对待测元素或含待测元素的组分有良好的溶解力，而从试样中将含有待测元素的部分浸提出来第三节测定有机的样品预处理一、提取方法1、溶解提取利用化妆品各组分理化性质的不同，选用适当溶剂将待测成分溶解从而和基体组分分离（相似相容）可采用超声或高温加速提取效率2、水蒸气蒸馏相对分子质量较小且不止一个官能团的有机物，可以借助水蒸气蒸馏而及基体分离，并且可通过控制样品的酸碱性及具有不同官能团的化合物分开二、纯化和分离如果分离的样品液不能满足后续定量方法，就需要做进一步的纯化或分离1、液-液萃取法利用样品的不同组分分配在两种不相混溶的溶剂中，其溶解度或分配比的不同来达到分离提取或纯化的目的2、柱色谱法以吸附性能的固体为固流动相定相，以液体为流动相，利用不同溶质分子在吸附剂（固定相）和（洗脱剂）之间的不同吸附、解吸和溶解能力而彼此分离3、固相萃取法基于分配柱色谱法的原理，以颗粒小的色谱柱填充料作为载体来进行分离4、固相微萃取法一种