离子色谱仪期间核查规程

本文格式为Word版，下载可任意编辑——离子色谱仪期间核查规程安顺市疾病预防控制中心仪器设备期间核查规程编号：QTD/JYL-HC-039

离子色谱仪仪期间核查规程

1目的

为使离子色谱仪检测功能在检定期间内处于正常的工作状态，确保检验结果的确凿性和有效性。在仪器设备两次检定期间，对该设备进行期间核查，以验证设备是否保持校准时的状态。2范围

适用于本中心各型号离子色谱仪的期间核查。3核查项目

3.1核查项目：a.标准曲线相关系数；b.定量重复性；c.检出限（DL）；d.采用有证的标准物质（已知浓度u并给出不确定度Ur的任何一种单标准物质）进行检测结果的评定。3.2期间核查时可用上述核查方法中的一种或多种4核查依据

各型号离子色谱仪的使用说明书。5核查方法

5.1外观

5.1.1仪器应有以下标志：名称、型号、制造厂名、出厂日期、出厂编号等。

5.1.2仪器属全电脑控制的自动分析仪器，各连接纳路无液漏现象，液泵运行有均匀性，洗涤泵吸气正常，试剂滚动控制压力显示平稳，仪器自身控制系统能稳定工作。

5.2技术指标

5.2.1电源：220-240VA，50Hz

主机运转性能：开启开关，在启动Suppressor系统，运行：

2mmol/LNaHCO3/1.3mmol/LNa2CO3滚动相

流量0.8ml/min，洗涤转换1小时，电导检测应达到14μs/cm基线噪声：不大于1.5%FS,基线漂移：不超过±3.0%FS

最小检出浓度：不大于CL≤0.005,NO3-≤0.05线性范围：SO42-不小于102相关系数不小于0.995测量误差：用0.5mg/LF-5mg/LCl-10mg/LNO3-10mg/LSO42-

连续进样三次：保存时间重复性误差≤1.5%

定量重复性误差≤5.0%环境温度：+5～45℃湿度20～80%

单峰宽：259mm峰高最高：446mm净重：13.5Kg

执笔：杨振鲲审核：徐林编写日期：2023.6.19

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5.3校验条件

5.3.1环境条件温度：+5～+45℃，湿度20～80%。5.3.2电源要求：220～240VA50Hz

5.3.3配制：2mmol/LNaHCO3/1.3mmol/LNa2CO3溶液

2mol/LH2SO4，1us/cm蒸馏水开机流行1小时，仪器以自动运行20分钟Suppressor洗涤一次，进行稳定性没定，保持电导没定值衡定在14us/cm范围。

5.4校验方法项目

5.4.1泵的耐压性：将仪器的输液系统、进样器、色谱柱和检测器联接好，以滚动相流量设为1ml/min，按说明书启动仪器，待压力平稳后保持10min，用滤纸检查各管路接头处应无湿迹。堵住泵出口端，使压力达到最大允许值的90%，保持5min无泄漏。

5.4.2泵流量设定值误差Ss、流量稳定性误差SR的检定。

按设定的流量，待流速稳定后，在滚动相排出口用事先清洗称重过的容量瓶收集滚动相，同时用秒表计时，确凿地收集10～25分钟，称重，计算Ss和SR

Ss=(Fm-Fs)/Fs×100%

SR=(Fmax-Fmin)/

×100%

式中：Ss—滚动设定值误差（%）

Fm=(W2-W1)/Pi·t，流量实测值（ml/min）

W2—容量瓶+滚动相的重量（g）W1—容量瓶的重量(g)

Fs—流量设定值（ml/min）Pi—试验温度下滚动相的密度（g/cm3）t—收集滚动相的时间（min）SR—流量稳定性误差（%）

Fmax—同一组测量中流量最大值Fmix—同一组测量中流量最小值

—同一组测量值的算术平均值

Ss、SR的检定

流量设定值（ml/min）0.51.02.0测量次数333收集滚动相时间（min）251510Ss5%3%2%允许误差SR3%2%2%5.4.3用标准溶液混合液含：0.5mg/LF-，5mg/LCl-，10mg/LNO3-，10mg/LSO42-连续测定6次，保证峰高均值SD≤0.3%.

5.4.4基线漂移和基线噪声的检定

按说明书将仪器各部分联接好，调查流量为1.0ml/min；吸光度选择为最灵敏档，记录纸速为5～30min，开机运行，待基线稳定后，记录20min，抑制后40min，60min基线运行的压力，电导值的变化值，计算基线漂移和噪声。

5.4.5最小检测浓度的检定

执笔：杨振鲲审核：徐林编写日期：2023.6.19

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在静态条件下，进入标准浓度为1.3项中的各离子浓度，根据电导测定值计算两倍基线噪声峰高，计算最小检测浓度

最小检测浓度=2×噪声峰高×样品浓度/样品峰高5.4.6线性范围检定

配制1.3中不同梯度系列标准系，每个标准重复测定3次，取算术平均值，找出曲线拐点（读数值较理论值低5%处），此为线性范围的上限，按1.5式计算出最小检测浓度值，由上限值/最小检测浓度值算出线性范围。

6、检定结果处理和检定周期

1.1按本规程条款检定，待检定项目都达到规定技术指标的仪器为合格。1.2检定周期暂定为两年，若更换部件或对仪器性能有怀疑时，应随时检定。7