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本文格式为Word版，下载可任意编辑——深色石油产品硫含量测定法

深色石油产品硫含量测定法（管式炉法）

1.适用范围

本标准适用于硫含量大于0.1%（m/m）的深色石油产品，如润滑油、重质石油产品、原油、石油焦、石蜡和含硫添加剂等。2.方法概要

试样在空气流中燃烧，用过氧化氢和硫酸溶液将生成的亚硫酸酐吸收，生成的硫酸用氢氧化钠标准滴定溶液进行滴定。3.仪器和备件①管式电阻炉②瓷舟

③石英管和石英弯管④洗气瓶三个

⑤微量滴定管10ml⑥滴定管：25ml⑦刻度吸管5ml⑧洗耳球

⑨细砂：经900~950℃煅烧脱硫。⑩医用脱脂棉。4.试剂

4.1硫酸：分析纯，配成c(1/2H2SO4）=0.02mol/L硫酸溶液。4.2氢氧化钠：分析纯，配成40%（m/m）氢氧化钠溶液。4.330%过氧化氢：分析纯。

4.4高锰酸钾：化学纯，配成c（1/5KMnO4)=0.1mol/L高锰酸钾溶液。4.5苯二甲酸氢钾：基准溶剂。4.695%乙醇：分析纯。

4.7甲基红指示剂：配成0.2%甲基红乙醇溶液。4.8次甲基蓝指示剂：配成0.1%次甲基蓝乙醇溶液。

4.9混合指示剂：将4.7与4.8指示剂溶液按体积比1:1混合制成。4.10酚酞指示剂：配成1%乙醇溶液。

4.11蒸馏水：符合GB/T6682中三级水规格。5.准备工作

5.1称取3g氢氧化钠（确切至0.01g）将其溶解在3L蒸馏水中。在暗处放一昼夜。5.2称取于110~115℃枯燥至恒重的苯二甲酸氢钾0.08g（确切至0.0002g）。将其溶于35ml新鲜的、重新充分煮沸的蒸馏水中，参与3~4滴酚酞乙醇溶液，尽快地用待标定的氢氧化钠标准溶液滴定，直至溶液呈淡粉红色，稳定30s。5.3计算

c(NaOH)?

m10.2042V1

m1=苯二甲酸氢钾的质量，g。

V1=滴定时，消耗的氢氧化钠标准溶液的体积，ml。

5.4用量筒量取150ml蒸馏水，用两支吸管分别量取5ml30%过氧化氢和7ml硫酸溶液，注入接受器中，然后用橡胶塞将接受器塞住，将石英管弯与石英管连接。并将侧支管与净化系

统连接，检查密闭性。

5.5整个装置检查合格后，开启电源渐渐加热至900~950℃。6.试验步骤

6.1在瓷舟中称入分析的试样，确切至0.0002g。

6.2瓷舟中的试样须用细砂覆盖，然后放入石英管中，很快的将塞子塞住石英管。并将净化空气送入整个系统，其流速约为500ml/min。试样在900~950℃下燃烧30~40min；试样不准着火，在燃烧完毕后，将瓷舟推入管式炉中部最红的部分燃烧15min。

6.3试验终止时，用25ml蒸馏水清洗石英弯管，将洗液流入接受器中。然后参与8滴混合指示剂溶液，用氢氧化钠标准溶液滴定，直至红紫色变成亮绿色为止。7计算

X?

0.016c?V2?V0??100m2

C=氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；

V2=滴定试样燃烧后生成物时，消耗氢氧化钠标准滴定溶液的

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