酚试剂分光光度法测定甲醛环境标准样品时稀释方法的

酚试剂分光光度法测定甲醛环境标准样品时稀释方法的探讨【内容摘要】：酚试剂分光光度法检测甲醛环境标准样品时，用纯水稀释，随时间推移，检测结果将变小；而用酚试剂吸收液稀释时，检测结果随时间推移变化很小。【关键词】：甲醛环境标准样品；酚试剂；计算因子酚试剂分光光度法[1]测定甲醛是计量认证时重点考察的项目，而且基本都是盲样检测。目前用于现场评审的甲醛盲样样品是由国家环境保护总局标准样品研究所提供的甲醛环境标准样品，该样品证书上要求用纯水作稀释液，在实际检测工作中，我们发现应用酚试剂分光光度法检测，随时间推移，检测结果将急剧变小。作者改用酚试剂吸收液来稀释，取得较好的稳定性，在稀释后的5小时内，检测结果变化为1.8％，且都符合证书所载明的不确定度范围。1实验部分1仪器与试剂VIS－723G型可见分光光度计（北京**分析仪器公司）；TG328A分析天平（上海***仪器厂）甲醛标准溶液：编号***，标准值100mg/L，相对不确定度3％，（国家***保护总局标准样品研究所）；甲醛环境标准样品：编号204508，20mL安瓿瓶装，稀释25倍后标准值1.20mg/L，不确定度±0.09mg/L，（国家***保护总局标准样品研究所）；甲醛标准工作溶液：将甲醛标准溶液用水稀释成1.00mL含10μg甲醛，立即再取此溶液10.00mL，加入100mL容量瓶中，加入5mL酚试剂吸收原液，用水定容至100mL，放置30min。酚试剂吸收液原液：称量0.10g酚试剂[C6H4SN(CH3)C:NNH2·HCl,简称MBTH]，加水溶解，倾于100mL具塞量筒中，加水至刻度。酚试剂吸收液：量取吸收原液5mL，加95mL水，即为吸收液。1%硫酸铁铵溶液：称量1.0g硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2·12H2O]用0.1mol/L盐酸溶解，并稀释至100mL。2实验方法甲醛标准曲线绘制并得到计算因子分别移取一定量的甲醛标准工作溶液到10mL比色管中，再加入酚试剂吸收液至5mL，各管中加入0.4mL1%硫酸铁铵溶液。放置15min显色，在630nm下用1cm比色皿测定吸光度。以甲醛含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制曲线，并计算回归曲线斜率，以斜率倒数为样品测定的计算因子Bg（微克/吸光度）＝2.59（微克/吸光度），见表1所示。表1：甲醛测定范围及线性Table1measurementscopeandlinearofformaldehyde孔管号懒0庄1窜2拆3耻4肠5距6颤7浑8膝甲醛含量房，盆μ桑g户0摩0.1竹0.2佛0.4喷0.6赶0.8势1.0罪1.5笛2.0栋吸光度椒0.032洽0.071屑0.112脂0.187烤0.269杀0.350术0.428涌0.625伪0.795应相关系数翅γ圣＝海0.9997鸽魂唱句丝直线回归方尾程老Y国＝药0.386来X挂＋赌0.0357马计算因牵子痛B队g部＝嫌1/确k心＝偏1/0.38余6衣＝超2.5恰9蔽（微禁克烧/吩吸光度）据甲醛环境标准勺样品检测贴.1尸皱用纯水稀释眠取锋10m隶L碧甲醛环境标准氏样品（编号描：约20450捷8淘）置晓于窑250m旗L族容量瓶中，根毙据说明用纯水张定容（稀弄释直2棚5博倍）后得到溶犁液恒A密。立即滚取训A下溶节液遍1m谈L闹，酚试剂吸收插液泛4m王L劣配制两份样品携以供检测。加毯入碰0.4mL孕1田%述硫酸铁铵溶液饲。放耐置称15mi钞n催显色，住在戚630n樱m学下用见1cm蔬比色皿测定吸标光度，并通过棍标准曲线的计析算因子求出甲喉醛环境标准样鸡品稀释液的浓泊度陷，浓5覆小时后再重复朋上述步骤，结右果见谊表评2杠。俩表责2悦：用纯水稀释荣后的分析结果般Table惯2Ana东lytica廊lresu瞧ltsof舌sampl梢esdil锡utedb损ylabo牧ratory既-pure接water码管号秘1前2集平均值独标准值蛙不确定度师绝对偏差茶稀释后立即检复测麻得感到伞A芹溶液浓度诞1.163臣mg/L号1.158到mg/L废1.16疫mg/L渠1.20m运g/L贝±0.09航mg/L康-餐0.04m兵g/L肤稀键释午5趴小时后检测得享到杯A即溶液浓度纲0.777眼mg/L幻0.774鬼mg/L粘0.78m厘g/L您1.20m骗g/L四±0.09诞mg/L单-勺0.42m觉g/L泰.2静惕用酚试剂吸收姻液稀释甩换用酚试剂吸井收液作稀释剂价，用面.1偷艺中同样的方法基检测稀释液浓含度，结果见戒表母3扯。订表兄3舌：用酚试剂吸乎收液稀释后的控分析结果夕Table称3Anal党ytical步resul蒜tsof夫sample旗sdilu悔tedby兼MBTH没soluti故on赢管号鼻1刮2鲁平均值良标准值宰不确定度驱绝对偏差言稀释后立即检利测属得邻到恭A偿溶液浓度信1.238m惹g/L锋1.241包mg/L篮1.24安mg/L虽1.20m沈g/L艇±0.09区mg/L催+马0.04m酷g/L困稀便释恰5垃小时后检测得怎到剥A悔溶液浓度捎1.217淡mg/L使1.220毅mg/L盐1.22闯mg/L哲1.20m佩g/L姓±0.09过mg/L暑+赚0.02m原g/L订2胡贿结果与讨论巷1析稀释后立即检肤测与稀吴释蚀5伏小时后检测对复结果的影响泪通过分析贿表惭2喜，摄表危3漆，我们发现甲前醛环境标准样讨品用纯水稀释久后立即检测与加稀亡释平5展小时后检测的额检测结果有很伶大的变化，许约胶40吩%汁，且稀余释肌5梳小时后检测结覆果远远低于甲莲醛甲醛环境标酱准样品稀释液点的标准晓值幕1.20m泽g/塞L尊，说明甲醛水宾溶液随时间推智移，浓度会急凶剧变小。廉甲醛环境标准做样品用酚试剂烘吸收液稀释后康立即检测与稀依释哗5灭小时后检测的访检测结果变化秧很小，身仅订1.8芳%筹，且两次检测婶结果均符合证透书标明的浓度终值。说明用酚得试剂吸收液稀权释时，酚试剂凉与甲醛结合生籍成的嗪造[2]牙在善5蹈小时内很稳定虽。吴2稍．片2诉用两种稀释剂请稀释后立即检范测的结果对比妨分析裙甲醛环境标准漏样品用纯水稀赵释后立即检测扛的检测结果谈为使1.16m息g/域L湿，用酚试剂吸雕收液稀释后立袍即检测的检测附结果夹为出1.24m述g/淡L牙，两者都符合扫证书标明的浓娱度值，且与中挽值还1.20m碧g/锤L君都只护差吼0.04m俭g/恶L尚，小于不确定宪度拨±0.09位mg/真L眠，这说明如果录用两种稀释剂纠稀释后，如立厦即检测都可得替到较满意的结代果。仆用纯水稀释后痕立即检测的检颜测结果低于中振值，也说明如杨用纯水作稀释赌剂，即使稀释服后立即检测，椅检测结果也已少有负偏差，甲只醛水溶液中甲剖醛含量从稀释扮开始已发生变扑化，只是由于金时间短，其浓渡度变化没有超先出甲醛环境标等准样品稀释液积的不确定度范门围。3结论贩以上实验结果阵表明：如用纯薄水作稀释剂，想如不能一次成艘功，则由于甲把醛环境标准样正品量少，已无凳法进行第二次蒜实验。而用酚闪试剂吸收液作档稀释剂芒，镇5陶小时内检测的唱检测结