压力和光学技术

压力和光学技术第1页，共39页，2023年，2月20日，星期六第一部分 压力测量压力：描述体系状态的一个重要物理量P=F/S Pa=N/m2单位：Pa；Kg·cm-2；Atm；Bar；mmHg强度性质物化实验所涉及的压力范围：高压（钢瓶）常压负压（真空系统） 第2页，共39页，2023年，2月20日，星期六压力的表述A：压力高于大气压： 表压＝绝对压－大气压B：压力低于大气压： 真空度＝大气压－绝对压第3页，共39页，2023年，2月20日，星期六测压仪表液柱式压力计（U型）构成：两端开口的垂直U型玻璃管垂直放置的刻度标尺所构成作用：两气体压力差；气体的表压(p1为测量气压，p2为大气压)气体的绝对压力(令p2为真空，p1所示)气体的真空度(p1通大气，p2为负压，可测其真空度)第4页，共39页，2023年，2月20日，星期六测压仪表弹性式压力计原理：弹簧弹性位移与压力的一定关系构成：1-金属弹簧管；2-指针；3-连杆；4-扇型齿轮；5-弹簧；6-底座；7-测压接头；8-小齿轮；9-外壳第5页，共39页，2023年，2月20日，星期六测压仪表福廷式气压计（真空压力计）原理：构成：1-玻璃管；2-黄铜标尺；3-游标尺；4-调节螺栓；5-黄铜管；6-象牙针；7-汞槽；8-羚羊皮袋；9-调节汞面的螺栓；10-气孔；11-温度计第6页，共39页，2023年，2月20日，星期六使用方法：1.铅直调节2.调节汞槽内的汞面高度汞面恰好与象牙针尖接触玻璃管上部汞的凸面正常3.调节游标尺游标尺下沿与管中汞柱凸面相切4.读数整数部分+小数部分5.整理工作水银面离开象牙针尖记录温度仪器误差校正第7页，共39页，2023年，2月20日，星期六福廷式气压计读数校正：标准：温度为0℃，纬度为45°的海平面高度仪器误差校正（出厂附属卡片）温度校正：p为气压计读数(mmHg)t为气压计的温度(度)α为水银柱在0～35℃之间的平均体膨胀系数(α＝0.0001818)β为刻度尺（黄铜）的线膨胀系数(β＝0.0000184)p0为读数校正到0℃时的气压值(mmHg)第8页，共39页，2023年，2月20日，星期六海拔、纬度校正：纬度校正：-2.6×10-3p0cos2λ海拔校正：-3.14×10-7Hp0其它校正：水银蒸气压的校正毛细管效应的校正可以忽略不计第9页，共39页，2023年，2月20日，星期六负压（真空）技术真空定义：压力小于一个大气压的气态空间真空度：对气体稀薄程度的一种客观量度，气体的压强越低，表示真空度越高分类：粗真空102～1kPa分子相互碰撞为主，分子自由程λ《容器尺寸d。低真空103～10-1Pa分子相互碰撞和分子与器壁碰撞不相上下λ≈d。高真空10-1～10-6Pa分子与器壁碰撞为主，λ》d。超高真空10-6～10-10Pa分子与器壁碰撞次数亦减少，形成一个单分子层的时间已达分钟或小时。极高真空10-10Pa分子数目极为稀少，以至统计涨落现象较严重，与经典的统计理论产生偏离。第10页，共39页，2023年，2月20日，星期六真空获得（真空泵）真空泵的分类：按抽气的机理和方式可分为两大类：压缩型的真空泵吸附型真空泵第11页，共39页，2023年，2月20日，星期六压缩型的真空泵原理：将气体由特定容器压缩，然后排放至容器外举例：如利用高速水流将气体带走的水冲泵利用膨胀压缩作用的机械泵利用气体粘滞牵引作用的蒸汽流喷射的扩散泵以及利用分子牵引作用的分子泵第12页，共39页，2023年，2月20日，星期六吸附型真空泵原理：靠吸附方式降低特定空间的气体分子密度。举例：如利用活性表面吸附气体的钛泵利用深冷表面使气体碰撞粘附的低温泵利用吸附剂降低气体分子密度的吸附泵第13页，共39页，2023年，2月20日，星期六水经过收缩的喷口以高速喷出，在喷口处形成低压，产生抽吸作用，将由系统进入的气体分子不断被高速喷出的水流带走。水冲泵能达到的极限真空受水的蒸汽压所限制，20℃时极限真空约为103Pa。水冲泵在实验室主要用于抽滤或用于产生粗真空。水冲泵图示：第14页，共39页，2023年，2月20日，星期六常用的机械泵为旋片式机械泵，如图所示。机械泵的两个主要作用：获得真空作为其它抽更高真空泵（扩散泵、冷凝泵）的前级泵。机械泵第15页，共39页，2023年，2月20日，星期六旋片式机械泵特点：转子与泵体呈偏心旋片靠弹簧紧贴在空腔内表面排气阀用油密封，防止大气返流构成：1-进气嘴2-旋片弹簧3-旋片4-转子5-泵体6-油箱7-真空泵油8-排气嘴。第16页，共39页，2023年，2月20日，星期六使用机械泵注意事项：不能直接抽含可凝性气体的蒸气、挥发性液体等安装纯化装置：如用无水氯化钙、五氧化二磷、分子筛等吸收水分；用石蜡吸收有机蒸气；用活性炭或硅胶吸收其它蒸气等。不能用来抽含腐蚀性成分的气体安装吸收瓶：如装有NaOH固体的吸收瓶，除去有害气体。机械泵马达运转是否正常机械泵的进气口前应安装一个三通活塞

机械泵的抽气速率随着容器中压力而变，当达到极限真空是抽速为零。第17页，共39页，2023年，2月20日，星期六真空测量仪表采用真空计来测定低压下气体的压力。按测量方法分为：直接测量：U型真空计；麦氏真空计间接测量：热偶真空计；电离真空计第18页，共39页，2023年，2月20日，星期六高压钢瓶的使用第一步：钢瓶装上配套的减压阀，检查减压阀是否关紧，须逆时针（关）旋转调压手柄至螺杆松动为止第二步：打开钢瓶总阀门，高压表显示总压力第三步：调整减压阀，慢慢顺时针（开）转动调压手柄，至低压表显示出实验所需压力为止第四步：停止使用时，先关闭总阀门，待减压阀中余气逸尽后，再关闭减压阀。第19页，共39页，2023年，2月20日，星期六氧气减压阀（氧气表）构成：1-钢瓶2-钢瓶开关3-钢瓶与减压表连接螺母4-高压表；5-低压表6-低压表压力调节螺杆7-出口8-安全阀第20页，共39页，2023年，2月20日，星期六氧气减压阀工作原理：构成：1-弹簧垫块2-传动薄膜3-安全阀 4-进口(接气体钢瓶)5-高压表 6-低压表7-压缩弹簧8-出口(接使用系统)9-高压气室10-活门11-低压气室12-顶杆13-主弹簧 14-低压表调节螺杆。原理：通过调节低压表螺杆，压缩弹簧并传动薄膜、弹簧垫块和顶杆而打开活门，进口的高压气体由高压室经节流减压后进入低压室，经出口通往工作系统。第21页，共39页，2023年，2月20日，星期六其它气体减压器：氢、氮、空气、氩等永久性气体，可用氧气减压器如氨等腐蚀性气体，需要专用减压器市上常见的有氮气、空气、氢气、氨、乙炔、丙烷、水蒸气等专用减压器。这些减压器的使用方法及注意事项与氧气减压器基本相同。第22页，共39页，2023年，2月20日，星期六我国气体钢瓶标记第23页，共39页，2023年，2月20日，星期六第二部分 光学测量技术及仪器光学现象：折射、反射、散射、透射、吸收、旋光以及物质受激辐射光学测量系统：光源、滤光器、盛样品器和检测器第24页，共39页，2023年，2月20日，星期六阿贝折射仪与折光率折射现象和折光率：nA<nB固定一种介质时，临界折射角β0的大小与被测物质的折射率是简单的函数关系，阿贝折射仪就是根据这个原理而设计的。第25页，共39页，2023年，2月20日，星期六阿贝折射仪的结构1-测量望远镜2-消色散手柄3-恒温水入口4-温度计5-测量棱镜6-铰链7-辅助棱镜8-加液槽9-反射镜10-读数望远镜11-转轴12-刻度盘罩13-闭合旋钮14-底座第26页，共39页，2023年，2月20日，星期六光学系统示意图：1-反射镜；2-辅助棱镜；3-测量棱镜；4-消色散棱镜；5-物镜；6-分划板；7、8-目镜；9-分划板；10-物镜；11-转向棱镜；12-照明度盘；13-毛玻璃；14-小反光镜。第27页，共39页，2023年，2月20日，星期六阿贝折射仪光学原理：辅助棱镜毛玻璃上的待测液体产生漫反射，从各个方向进入测量棱镜而产生折射，折射角都落在临界角β0之内。棱镜折射率1.75，大于待测液体折射率，从而入射角从0°～90°的光线都通过测量棱镜发生折射。具有临界角β0的光线从测量棱镜出来反射到目镜上，此时若将目镜十字线调节到适当位置，则会看到目镜上出现明暗分界线。通过消色散棱镜，使测量棱镜出来的色散光线消失，明暗分界线清晰。n液≈nD第28页，共39页，2023年，2月20日，星期六阿贝折射仪使用方法：1、仪器安装：光亮处；恒温2、加样：清洁；迅速3、对光：标尺最小；示场最亮；准丝最清晰4、粗调：出现折光（彩色光带）5、消色散：清晰明暗分界线6、精调：分界线处于准丝交点上7、读数：多次平均8、仪器校正：用标准液体校正零点第29页，共39页，2023年，2月20日，星期六阿贝折射仪使用注意事项：保护棱镜：擦镜纸单向擦拭；加液滴管不能触及镜面；不能使用酸碱等腐蚀性液体加样：2-3滴镜面清洁：丙酮洗涤读数错误：棱镜间未充满液体，出现畸形明暗分界线光线未经过棱镜而直接照射到聚光透镜上，出现弧形光环折射率范围：1.3-1.7第30页，共39页，2023年，2月20日，星期六旋光仪旋光现象：自然光与偏振光旋光物质与旋光度左旋和右旋比旋光度：D表示光源，钠光D线；t为实验温度；α为旋光度；L为液层厚度（cm）；C为被测物质的浓度(g/ml)第31页，共39页，2023年，2月20日，星期六尼柯尔棱镜：由两块方解石直角棱镜沿斜面用加拿大树脂黏合而成单色光照到尼柯尔棱镜时，分解为两束相互垂直的平面偏振光第32页，共39页，2023年，2月20日，星期六三分视野将三分视野暗度相同的位置（图示c）作为仪器的零点，在每次测定时，调节检偏镜使三分视界的暗度相同，然后读数。A是通过起偏镜的偏振光的振动方向，A′是又通过石英片旋转一个角度后的振动方向，此两偏振方向的夹角Φ称为半暗角(Φ=2°～3°)第33页，共39页，2023年，2月20日，星期六影响旋光度的因素浓度的影响α∝LC温度的影响[α]λ

t＝[α]D

t＋Z(t－20)Z为温度系数旋光测定必须恒温浓度和旋光管长度对比旋光度的影响[α]λt＝A＋Bq

通过不同浓度的几次测量来确定比旋光度旋光度与旋光管的长度成正比。旋光管通常有10cm、20cm、22cm三种规格第34页，共39页，2023年，2月20日，星期六自动指示旋光仪结构及测试原理WZZ型自动数字显示旋光仪结构原理图第35页，共39页，2023年，2月20日，星期六分光光度技术分光光度法是比色法发展而来，由可见区延伸到紫外、红外光区。基本原理：基于每种物质都具有其特异的吸收光谱。基于朗伯－比尔（Lambert-Beer）定律A=kbcA—吸光度(absorbance)b—介质厚度(length/cm)c—浓度(concentration)K—吸光系数(absorptivity)第36页，共39页，2023年，2月20日，星期六分光光度法应用：测定溶液中物质的含量用紫外