2022届高考化学一轮复习实验突破07有机物制备实验探究题含解析

有机物制备实验探究题

注意事项：

1.答题前填写好自己的姓名、班级、考号等信息

2.请将答案正确填写在答题卡上

填空题（共15题）

L对氯苯甲酸（分子式为CMC.）是一种可重点开发的药物中间体,它可用于有机化工原

料和农药的生产，同时还可用于非给族消炎镇痛药物及染料的合成等.某校研究性学习小组

同学决定利用下表所示反应及装置在实验室里制备对氯苯甲酸.

反应原理实验装置实验步骤

①在规格为250mL的仪器A中加入一定量的催

化剂（易溶于有机溶剂）、适量KMnO、100mL

4

(1)水；

CHjCOOK

/SWO]②安装好仪器，在滴液漏斗中加入6.00mL对氯

tL.甲苯，在温度为93℃左右时，逐滴滴入对氯甲苯；

(2)③控制温度在93℃左右，反应2h,趁热过滤，

COOKCOOK

嚼将滤渣用热水洗涤，使洗涤液与滤液合并，加入

Clci稀硫酸酸化，加热浓缩，冷却；

④再次过滤，将滤渣用冷水进行洗涤，干燥后

称得其质量为719g

己知：实验室中常用氯甲苯制取对氯苯甲酸：常温条件下的有关数据如下表所示:

相对分子质量熔点/℃沸点/℃密度/g-cm-3颜色水溶性

对氯甲苯126.57.51621.07无色难溶

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对氯苯甲酸156.52432751.54白色微溶

对氯苯甲酸钾属于可溶性盐

请根据以上信息，回答下列问题：

(1)仪器B的名称是.

(2)实验时，仪器B需充满冷水，则进水口为(填“a”或"b”).

(3)量取6.00mL对氯甲苯应选用的仪器是.

A.10mL量筒B.50mL容量瓶C.25mL酸式滴定管D.25mL碱式滴定管

(4)控制温度为93℃左右，通常采用的方法是.

(5)实验过程中第一次过滤后滤渣的主要成分是(填化学式)，使用热水洗涤该滤渣的目

的是;向滤液中加入稀硫酸酸化，可观察到的实验现象是.

(6)第二次过滤所得滤渣要用冷水进行洗涤，其原因是.

(7)本实验所得到的对氯苯甲酸的产率是

2.次硫酸氢钠甲醛(NaHSOHCHO-2HO)俗称吊白块，在印染、医药以及原子能工业中

22

应用广泛.实验室以NaSO、SO、HCIIO和锌粉为原料，通过以下反应制得：

232

SO+NaSO+HO=2NaHSO

22323

NaHSO+Zn+HCHO+3H0=NaHSOHCHO-2HO+Zn(OH)J

32222

已知：次硫酸氢钠甲醛易溶于水，微溶于乙醇，具有强还原性，且在120℃以上发生分解；

实验步骤如下：

步骤1：在三颈烧瓶中加入一定量Na,SO、和水，搅拌溶解，缓慢通入S。，，至溶液pH约为4,

制得NaHSO、溶液.

步骤2：将装置A中导气管换成橡皮塞.向三颈烧瓶中加入稍过量的锌粉和一定量37%甲醛溶

液，在80℃〜90℃下，反应约3h.趁热过滤，温水洗涤.

步骤3：

①将滤液真空蒸发浓缩，冷却结晶，过滤；

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②往滤液中加入适量乙醇，析出晶体，过滤；

③合并滤渣，乙醇洗涤，干燥得到产品.

请回答下列问题：

(1)仪器C的名称.

(2)装置A中多孔球泡的作用是，装置B的作用是

(3)①步骤2中，反应生成的Zn(OH)会覆盖在锌粉表面阻止反应进行，防止该现象发生的

2

措施是;

②步骤2中，应采用何种加热方式；

③趁热过滤的目的是.

(4)步骤3的①中不在敞口容器中蒸发浓缩的原因是；

步骤3的中②加入乙醇，有晶体析出的原因是

3.亚硫酰氯(SOC1)又名氯化亚飒，其熔点一105℃,沸点79℃,140℃以上时易分解。是

2

一种无色或淡黄色发烟液体，遇水剧烈与水反应生成so和另一酸性气体，常用作脱水剂，广

2

泛应用于医药、农药、来料工业及有机合成工业0

(1)氯化亚飒储存于阴凉、干燥、通风良好的库房，但久置后微显黄色，其原因是一;用

硫黄、液氯和三氧化硫为原料在一定条件可合成氯化亚飒，如果想达到原子利用率最大化，

则三者的物质的量之比为，

⑵实验室合成soq的原理之一为S。产1「SJ=2S叫，部分装置如图所示。

-3-

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①装置b的作用是一。

②实验室制取S0C1.所选仪器的链接顺序：③f—。

⑶甲同学设计如图装置用ZnCljxHg晶体制取无水ZnC!回收剩余的SOCl,并验证生成

物中含有SOJ夹持及加热装置略)。选用装置如图:

①向仪器A中缓慢滴加SOC1,,需打开活塞—(填"a”、"b”或“a和b”).

②为了更加充分的回收SOClj写出可对装置B采取的有效措施。

(4)乙同学认为利用(3)中装置，由FeCl•6H0制取无水FeCl也可用SOC1作脱水剂，但

3232

丙同学认为会发生氧化还原反应而难以制无水FeCl。丙同学设计了如下实验方案验证自己的

3

观点：

取少量FeCl・6H0于试管中，加入过量SOC1,振荡使两种物质充分反应；再往试管中加水

322

溶解，加入，证明该过程发生了氧化还原反应。

4.物质C为对甲氧基苯丙酰胺(相对分子质量为179)难溶于冷水的白色晶体，是一种医药中

间体，可以由苯甲醛通过两步合成，如下图所示:

ABC

羊甲隧对甲软基笨丙脑对甲氧基笨丙娥胺

已知：无水三氯化铝遇水会发生强烈水解并放热。

①步骤一：用图一装置合成对甲氧基苯丙睛(B)

在500mL三颈烧瓶中,加入108g(1.00mol)苯甲醛(A),室温下缓慢加入70gs.52mol)粉

末状三氯化铝，加入过程中温度不超过25℃,加完后降温至5℃,逐滴加入130g(2.45mol)

丙烯月青，滴加结束后再升温至90〜95℃,反应2小时。将反应物倒入500g冰水中，搅匀，静

-4-

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置分层，分出油相。减压蒸储，收集150〜16(TC/2.67kPa微分，得到对甲氧基苯丙月青。

②步骤二：对甲氧基苯丙酰胺(C)的合成

将上述反应合成的对甲氧基苯丙晴加入到500mL三颈烧瓶中，加入300矶浓盐酸，再经过

一系列操作后得对甲氧基苯丙酰胺133.7g。

(1)对甲氧基苯丙月青(B)的合成过程中宜采用的加热方式：

(2)图一中合成对甲氧基苯丙懵(B)的装置有一缺陷，请提出改进方法并说明理由：.

(3)用恒压滴液漏斗加丙烯月青的优点：(写出两条);

(4)下列操作为步骤二对甲氧基苯丙酰胺(C)合成过程中加浓盐酸后的一系列操作，请排出下

列操作的合理顺序：；

①加入活性炭回流0.5h②趁热过滤③抽滤④将滤液慢慢倒入1000g冷水中，析出晶体

⑤升温至40〜50℃,搅拌lh⑥洗涤、烘干

(5)下列关于实验操作的说法错误的是：

A.减压蒸储采用如图二所示装置，装置中的D为毛细管，也可以用沸石代替

B.减压蒸储过程中，可以通过控制G处的旋塞停止减压

C.在步骤二，对甲氧基苯丙酰胺(C)的合成过程中，析出的晶体可以用冷水洗涤

D.在步骤二，抽滤后洗涤晶体时，应先关小水龙头，使洗涤剂浸没晶体后，再打开水龙头进

行抽滤

E.减压过滤不宜用于过滤颗粒太小的沉淀，因为颗粒太小的沉淀在快速过滤时易透过滤纸

(6)本实验制得的对甲氧基苯丙酰胺的产率为

5.正丁醛是一种化工原料。某实验小组利用如下装置合成正丁醛。

-5-

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发生的反应如下：CHCHCHCH0H侬＞CHCHCHCHO

3222Na2Cr2O7322

反应物和产物的相关数据列表如下：

沸点/℃密度/(g•cm-3)水中溶解性

正丁醇117.20.8109微溶

正丁醛75.70.8017微溶

实验步骤如下：

将6.OgNaCr,。：放入100mL烧杯中，加30mL水溶解，再缓慢加入5mL浓硫酸，将所得溶液小

心转移至B中。在A中加入4.0g正丁醇和几粒沸石，加热。当有蒸汽出现时，开始滴加B中

溶液。滴加过程中保持反应温度为90~95℃,在E中收集90℃以下的储分。将储出物分去水

层，有机层干燥后蒸储，收集75、77℃储分，产量2.4g。回答下列问题：

(1)正丁醇合成正丁醛的反应属于反应；

(2)将正丁醛粗产品分去水层的操作名称是,使用到的仪器名称是；

(3)实验过程中，温度计q测的温度是—℃«要保持这个温度的其原因是；

(4)本实验中，正丁醛的产率为__%。(保留一位小数)

6.2-氯乙醇是一种重要的有机化工原料，溶于水，受热时易分解。通常是以适量的2-氯乙醇

为溶剂，用氯化氢与环氧乙烷反应制得新的2-氯乙醇。制取反应装置如图所示。

-6-

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浓硫酸

原应原理为：

CH__CH

\5/1(g)+HCl(g)^±C1CHCHOH(1)AH<0

、22

部分实验药品及物理量:

化合物名称相对分子质量熔点，C)沸点(℃)

环氧乙烷44-112.210.8

2-氯乙醇80.5-67.5128.8

制取与测定实验步骤如下:

I.2-氯乙醇的制取

①将溶剂2-氯乙醇加入三颈烧瓶中，启动搅拌器；

②分别将氯化氢与环氧乙烷两种气体按6:5物质的量的配比通入反应器中，使其在溶剂中充

分溶解反应；

③反应温度控制在30℃,持续反应lOOmin；

④采用减压蒸储、收集产品。

(1)实验装置A、B中均用到了浓硫酸，分别体现的浓硫酸的性质为，-

(2)步骤③控制反应温度在30℃,如果温度高于30℃可能的后果有o

(3)在步骤④中，采用减压蒸储的原因是。

II.2-氯乙醇样品中C1元素的测定

①取样品1.00mL于锥形瓶中，加入NaOH溶液，加热；待反应完全后加稀硝酸至酸性；

②加入32.50mL0.4000mol•LAgNO,溶液，使Cl-完全沉淀；

③向其中加入2.00mL硝基苯(密度：1.21g•mJ),振荡，使沉淀表面被有机物覆盖；

④加入指示剂，用0.1000mol•L-NHSCN溶液滴定过量的Ag+至终点，消耗NHSCN溶液

44

10.00mL；

⑤另取样品1.00mL加水稀释至10.00mL,用pH计测定,测得溶液pH为1.00。

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已知：

a.K(AgCl)=1.8XlOio,K(AgSCN)=l.OXIO-12

spsp

b.2-氯乙酥样品中还含有一定量的氯化氢和其他杂质(杂质不与NaOH和AgNO,溶液反应)，密

度约为1.10g•mL-..

(DC1CHCHOH与NaOH反应生成NaCl和另一种物质，该物质的分子式为。

22

(2)步骤③中加入硝基苯的目的是,若无此操作，则所测样品中C1元素含量将

。填(“偏大”、“偏小”或“不变”)

(3)步骤④中选用的指示剂可以是下列的。(选填序号)

A.淀粉溶液B.酚献溶液

C.NHFe(SO)溶液D.NaCl溶液

142

(4)根据实验测定的数据计算，样品中2-氯乙醇的质量分数为。

7.氯苯在染料、医药工业中用于制造苯酚、硝基氯苯、苯胺、硝基酚等有机中间体。实验室

中制备氯苯的装置如下图所示(其中夹持仪器及加热装置略去)。

请回答下列问题：

(1)仪器b的名称是一。仪器a中盛有KMnO晶体，仪器b盛有浓盐酸。打开仪器b的活

4

塞，使浓盐酸缓缓滴下，可观察到仪器a内的现象是…，用离子方程式表示产生该现象的原

因：—O

(2)仪器d内盛有苯、FeCl粉末固体，仪器a中生成的气体经过仪器c进入仪器d中。仪器

3

d中的反应进行过程中，保持温度在40〜60°C,以减少副反应发生。仪器d的加热方式最好

是___加热，其优点是—。

(3)该方法制备的氯苯中含有很多杂质，工业生产中，通过水洗除去FeCl、HC1及部分C1,

32

然后通过碱洗除去C1。碱洗后通过分液得到含氯苯的有机混合物，混合物成分及沸点如下表

2

-8-

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所示:

有机物苯氯苯邻二氯苯间二氯苯对二氯苯

沸点/℃80132.2180.4173.0174.1

从该有机混合物中提取氯苯时，采用蒸储的方法，收集℃左右的微分。

（4）实际工业生产中，苯的流失如下表所示:

流失项目蒸气挥发二氯苯其他合计

苯流失量（kg/t）28.814.556.7100

某一次投产加入13t苯，则制得氯苯一_t（保留一位小数）。

8.氯仿（CHC1）常用作有机溶剂和麻醉剂，常温下在空气中易被氧化。实验室中可用热还原

3

CC1制备氯仿，装置示意图及有关物质性质如下：

4

物质相对分子质量密度(g/ml)沸点（℃）溶解性

CHC1119.51.5061.3难溶于水

3

CC11541.5976.7难溶于水

4

相关实验步骤如下：

①检查装置气密性；

②开始通入氢气

③点燃B处酒精灯

④向A处水槽中加入热水，接通C处冷凝装置的冷水;

⑤向三颈烧瓶中滴入36mlCCl

4

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⑥反应结束后，停止加热，将D处锥形瓶中收集到的液体分别用适量NaHCO溶液和水洗涤,

3

分离出产物加入少量无水CaCl,,静止后过滤。

⑦对滤液进行蒸憎纯化，得到氯仿28.29g

请回答下列问题：

(1)C处应选用冷凝管为—(填标号)

(2)简述本实验检查装置气密性的操作。

(3)分液漏斗上的导管作用是。

(4)设计②③先后顺序的目的是。

(5)向A处水槽中加入热水的目的是o

(6)装置B处反应为可逆反应，停止加热一段时间后，发现催化剂仍保持红热状态说明B处

生成CHC13反应的AH---0(填〈或＞),B中发生的反应化学方程式为------。

(7)该实验中氯仿产率为(保留3位有效数字)。

9.正丁醇常用作有机反应的溶剂。实验室制备正丁酸的主要实验装置如图：

相对分子质量沸点/℃密度(g.cm-3)水中溶解性

正丁醇74117.20.8109微溶

正丁酸130142.00.7704几乎不溶

合成正丁酸的步骤：

①将6mL浓硫酸和37g正丁醇，按一定顺序添加到A中，并加几粒沸石。

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②加热A中反应液，迅速升温至135℃,维持反应一段时间，分离提纯;

③待A中液体冷却后将其缓慢倒入盛有70mL水的分液漏斗中，振摇后静置，分液得粗产物。

④粗产物依次用40mL水、20mLNa0H溶液和40mL水洗涤，分液后加入约3g无水氯化钙颗粒,

静置一段时间后弃去氯化钙。

⑤将上述处理过的粗产物进行蒸储，收集储分，得纯净正丁酸13g。

请回答:

（1）加热A前，需先从（填“a”或"b"）口向B中通入水。

（2）写出步骤②中制备正丁酸的化学方程式

（3）步骤③的目的是初步洗去，振摇后静置，粗产物应从分液漏斗的

（填"上"或"下"）口分离出。

（4）步骤④中最后一次水洗的目的为

（5）步骤⑤中，加热蒸储时应收集（填选项字母）左右的储分。

a.100℃b.117℃c.135℃d.142℃

（6）本实验中，正丁酸的产率为

10.正丁酸常用作有机合成反应的溶剂。某实验小组利用如下装置（夹持和加热装置均省略）

合成正丁酸，其反应原理如下:

B

h

5

2CHCHCHCHOH—«-»CHCHCHCHOCHCHCHCH+HO

3222322222232

反应物和产物的相关数据如下表:

熔点（℃）沸点⑹

化合物名称密度水中溶解性

正丁醇0.810-89.8118.0微溶

正丁酸0.769-95.3142.0不溶于水

备注：正丁酸微溶于饱和氯化钙溶液

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实验步骤：

①将14.80g正丁醇、2.5mL浓硫酸加入两口烧瓶中，再加入几粒碎瓷片，摇匀；

②装好分水器和温度计；

③控制反应温度在134~136℃之间，回流L5h；

④将分水器中的下层水层从下口放出，上层液体倒回两口烧瓶中；

⑤将反应液冷却到室温后倒入盛有25mL水的分液漏斗中，经过分离、洗涤后再分离提纯，收

集称重得正丁酸7.15g。

回答下列问题：

（1）实验中冷凝管的进水口为（填“a”或"b”

（2）在该实验中，两口烧瓶的容积最适合的是—（填标号）。

A2001-nLB150mLC100mLD50mL

（3）实验中，温度过高则发生分子内脱水生成烧类化合物，写出生成烧类化合物反应的化学

方程式：。

（4）反应液冷却到室温后倒入盛有25mL水的分液漏斗中，振荡、静置，得到有机层的操作

方法是

（5）有机层粗产物需依次用水洗、氢氧化钠溶液洗涤、水洗和饱和氯化钙溶液洗涤。用氢氧

化钠溶液洗涤的目的是。

（6）洗涤完成后，通过以下操作分离提纯产物，正确的操作顺序是—（填标号）。

A蒸储B加入无水CaClC过滤

2

（7）本实验所得正丁醛的产率为。

OCH/：OOCHJCH=CHJ

11.实验室模拟工业生产食品香精菠萝酯（©）的简易流程如图：

2coOH

莘氯乙酸

丙烯尊11c

j2_______菠

yeHzeodim丝吆22U5----------M反应f分玄Ju一J

薄氧乙酸钠

丙烯醇水溶液

有关物质的熔、沸点如表:

苯酚氯乙酸苯氧乙酸

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99

熔点/℃4362

沸点/℃181.9189285

试回答下列问题：

(1)反应室I中反应的最佳温度是104℃,为较好地控制温度在102℃〜106℃之间，加热时可

选用(选填字母)。

A.火炉直接加热B.水浴加热C.油浴加热.

(2)分离室I采取的操作名称是。

(3)苯氧乙酸含氧官能团的名称。

(4)下列叙述错误的是。

A.反应室I产物中残留的苯酚可用FeCl溶液检验

3

B.反应室II产物中残留的丙烯醇可用滨水检验

C.苯酚和菠萝酯均可与酸性KMnO溶液发生反应

4

D.苯氧乙酸和菠萝酯均可与NaOH溶液发生反应

(5)反应室I中发生反应的化学方程式是_____。

(6)分离室1［的操作为：①用NallCO溶液洗涤后分液；②有机层用水洗涤后分液；洗涤时不能

3

用NaOH溶液代替NaHCO溶液，其原因是_______(用化学方程式表示)。

3

12.乙苯是主要的化工产品。某课题组拟制备乙苯：

查阅资料如下：

①几种有机物的沸点如下表：

有机物苯澳乙烷乙苯

沸点/℃8038.4136.2

②化学原理：Q+CHCHBr-^-Q"CHCH,十%

③氯化铝易升华、易潮解。

I.制备氯化铝。

甲同学选择下列装置制备氯化铝(装置不可重复使用)：

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(1)本实验制备氯气的离子方程式为。

(2)气体流程方向是从左至右，装置导管接口连接顺序a--k-i-f-g--

(3)D装置存在的明显缺陷是—；改进之后，进行后续实验。

(4)连接装置之后，检查装置的气密性，装药品。先点燃A处酒精灯，当____时(填实验现象),

点燃F处酒精灯。

II.制备乙苯

乙同学设计实验步骤如下：

步骤1：连接装置并检查气密性(如图所示,夹持装置省略)。

步骤2:用酒精灯微热烧瓶。

步骤3:在烧瓶中加入少量无水氯化铝、适量的苯和漠乙烷。

步骤4:加热，充分反应半小时。

步骤5:提纯产品。

回答下列问题：

⑸步骤2“微热”烧瓶的目的是。

(6)本实验加热方式宜采用o(填"酒精灯直接加热”或“水浴加热”)。

(7)盛有蒸储水的B装置中干燥管的作用是。确认本实验A中已发生了反应的方法是

__O

(8)提纯产品的操作步聚有:①过滤；②用稀盐酸洗除；③少量蒸播水水洗；④加入大量无水

氯化钙；⑤用大量水洗；⑥蒸储并收集136.2℃馆分。先后操作顺序为(填代号)。

13.茉莉醛被广泛应用于食品、化妆品和洗涤剂中。实验室制备茉莉醛的反应：

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_CHO

O—CHo+见（见）卬0­，+H0有关数据如下表:

相对分子质量密度/g・cm-3沸点/℃

苯甲醛1061.04179

庚醛1140.85153

茉莉醛2020.97287

实验室制备茉莉醛的装置示意图如下:

反应装置柱色谱装置

实验步骤：

在a中加入5.30mL苯甲醛、5mL95%乙醇、12mLi0%KOH溶液，在c中加入6.84g庚醛。搅

拌并加热至60〜65℃,打开c向a中缓慢滴加庚醛。保温搅拌反应3h。反应待冷却后，静置

分层，分出有机层，水层用20mL二氯甲烷分两次萃取，萃取分液后与有机层合并，有机层再

用10mL水洗涤3次，洗涤后加入无水NaSO。蒸储，收集287〜290℃镭分，馅分用柱色谱

24

法进行分离，得纯净的茉莉醛4.04g。已知：柱色谱分离中，先将液体样品从柱顶加入，流经

吸附柱时，即被吸附在柱的上端，然后从柱顶加入洗脱剂，由于吸附剂对各组分吸附能力不

同，各组分以不同速度沿柱下移，从而达到分离的效果。

回答下列问题：

(1)仪器a的名称是,实验中应采取的加热方法是。

(2)在洗涤操作中，用水洗涤的主要目的是，加入无水NaSO的目的是

---------------------24

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（3）用二氯甲烷萃取分液时，水层在_____________（填"上”或“下”）层。

（4）柱色谱法分离中使用的吸附剂为硅胶或碳酸钙，除此之外，还可以使用（填序

号）

①活性炭②氯化钠③氧化铝④碳酸钾

（5）柱色谱法分离过程中，如果洗脱剂加入速度太快，会使产品产率（填“偏

高”、“不变”、“偏低”）

（6）本实验所得茉莉醛产率为%o

14.间澳苯甲醛（）-是香料、染料、有机合成中间体，常温比较稳定，高

温易被氧化。相关物质的沸点如下（lOlkPa）。

物质'澳苯甲醛1,2-二氯乙烷间漠苯甲醛无水A1C1

3

沸点/℃58.817983.5229178

溶解性微溶于水微溶于水难溶于水难溶于水遇水水解

相对分子质量160106—185—

其实验装置与制备步骤如下:

步骤1：将三颈瓶中的一定配比的无水A1C1J作催化剂）、1,2-二氯乙烷和5.3g苯甲醛充分

混合后，升温至60℃,缓慢滴加经浓硫酸干燥过的足量液浪，保温反应一段时间，冷却。

步骤2：将反应混合物缓慢加入一定量的稀盐酸中，搅拌、静置、分液。有机相用10%NaHC0

3

溶液洗涤后再水洗。

步骤3：经洗涤的有机相加入适量无水MgSO固体，放置一段时间后过滤。

4

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步骤4：减压蒸储收集122~124℃的微分。

回答下列问题：

(1)仪器a的名称为,其作用为；

(2)实验装置中冷凝管的主要作用是冷凝回流，要进行冷凝回流的原因是；

(3)步骤1反应方程式为。

(4)步骤2中使用稀盐酸的目的主要是为了除去__________,10%NaHC0溶液洗涤有机相，是

3

为了除去溶于有机相的(填化学式)。

(5)步骤4中采用减压蒸憎技术，是为了防止___________。

(6)若实验得到3.7g间漠苯甲醛，则间浪苯甲醛产率为。

参考答案

1.冷凝管aC水浴加热MnO,减小对氯苯甲酸钾的损耗产生白色沉

淀可除去对氯苯甲酸表面的可溶性杂质且尽量减小对氯苯甲酸的损耗90.5%

【分析】

一定量的对氯甲苯和适量KMnO在93℃反应一段时间后停止反应生成对氯苯甲酸钾和二氧化

4

镒，二氧化镒不溶于水，加入稀硫酸酸化，生成对氯苯甲酸，对氯苯甲酸属于可溶性盐，加

热浓缩、冷却结晶、过滤，洗涤滤渣得对氯苯甲酸。

(1)根据仪器的图形判断；

(2)冷凝管应该是逆向通水；

(3)量取6.00mL对氯甲苯，结合量取体积精度可知应选择滴定管，且对氯甲苯容易腐蚀橡皮

管；

(4)控制温度在93℃左右，低于水的沸点，可以采取水浴加热；

(5)二氧化镒不溶于水，过滤可除去；对氯苯甲酸钾与稀硫酸反应生成对氯苯甲酸，对氯苯甲

酸微溶于水，是白色沉淀；

(6)除去对氯苯甲酸表面的可溶性杂质并尽量减小对氯苯甲酸的损耗；

(7)根据对氯甲苯质量计算对氯苯甲酸的理论产量，产率=鎏舞xlOO%。

理论产量

【详解】

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（1）由仪器的图形可知，B为冷凝管;

故答案为：冷凝管；

（2）冷凝管应该是a进水b出水，使水与冷凝物充分接触，

故答案为：a；

（3）量取6.00mL对氯甲苯，结合量取体积精度可知应选择滴定管，对氯甲苯是一种优良的有

机溶剂，对碱式滴定管上橡胶制品有明显的溶解腐蚀作用，则选25mL酸式滴定管，

故答案为：C；

（4）控制温度在93℃左右，低于水的沸点，可以采取水浴加热，

故答案为：水浴加热；

（5）对氯甲苯和适量KMnO反应生成对氯苯甲酸钾和二氧化镒，二氧化镒不溶于水,步骤③过

4

滤得到滤渣MnO；将滤渣用热水洗涤，可减小对氯苯甲酸钾的损耗；滤液中加入稀硫酸酸化,

2

对氯苯甲酸钾与稀硫酸反应生成对氯苯甲酸，对氯苯甲酸微溶于水，是白色沉淀，可观察到

的实验现象是产生白色沉淀；

故答案为：MnO,；减小对氯苯甲酸钾的损耗；产生白色沉淀；

（6）对氯苯甲酸微溶于水，热水洗涤可能增大对氯苯甲酸的溶解度使其损耗，用冷水进行洗涤

既可除去对氯苯甲酸表面的可溶性杂质还能减小对氯苯甲酸的损耗;

故答案为：可除去对氯苯甲酸表面的可溶性杂质且尽量减小对氯苯甲酸的损耗;

COOH

（7）对氯甲苯的质量为：6mLx1.07gcm-3=6.42g,可知对氯苯甲酸的

6.42g

理论产量为x156.5g,

126.5g/mol

则对氯苯甲酸的产率为：7」9g+［该赤/56制><100%―5%。

2.冷凝管增大二氧化硫气体和NaSO液体的接触面积，加快反应速度吸收未反应

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的二氧化硫，防止污染空气并阻止空气进入装置A搅拌水浴加热除去多余的锌粉

和生成的氢氧化锌，防止硫酸氢钠甲醛冷却结晶，造成损失防止产物被空气氧化加

入乙醇降低了次硫酸氢钠甲醛的溶解度，从而析出晶体

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【分析】

（1）根据装置图可知仪器名称；

（2）多孔球泡可增大气体和液体的接触面积；装置B是尾气吸收装置，倒置的漏斗可以防倒

吸；

（3）①搅拌可以防止Zn（OH）,覆盖在锌粉表面；

②根据次硫酸氢钠甲醛的分解温度应选择水浴加热，水浴加热均匀，且容易控制；

③过滤的目的是除去锌粉和生成的氢氧化锌，同时要防止次硫酸氢钠甲醛从溶液中析出；

（4）次硫酸氢钠甲醛具有强还原性，遇到空气中的氧气易被氧化；次硫酸氢钠甲醛易溶于水,

微溶于乙醇，加入乙醉可以降低次硫酸氢钠甲醛