扫描电镜中的电子

扫描电镜中的电子第一页，共十二页，编辑于2023年，星期三摘要观察非导电样品在扫描电镜（SEM）中产生的电子镜现象。研究了电子镜出现的条件，监测了电子镜像出现过程中表面电势Es和吸收电流Ia的变化。结果表明，当达到7kv~9kv时出现了电子镜像。当电子总发射产额σ≌1，Es≌4kv，及Ia≌0时，形成了稳定而无畸变的电子镜像。第二页，共十二页，编辑于2023年，星期三电子镜像现象采用扫描电镜观察非导电样品时，由于入射电子不能通过样品良好接地，电荷在样品表面堆积产生了荷电现象。表面积累的电荷形成较高的表面电势Es，改变了二次电子能量和发射轨迹，使图像畸变或形成异常衬度第三页，共十二页，编辑于2023年，星期三电子镜像现象当样品严重荷电，Es增加到一定程度时，大量入射电子在到达样品表面之前就被样品反射回来。在这种情况下，电子束不再扫描样品而是扫描样品室，绝缘样品的作用如同一个电子反射镜，反射出样品室的内部构造。第四页，共十二页，编辑于2023年，星期三实验一.实验样品非导电样品：H3BO4、SiO2和（NH4）3PW40O12(H2O)9二.实验设备采用FEIQuanta200环境扫描电镜(ESEM)第五页，共十二页，编辑于2023年，星期三实验结果与讨论以高能量电子辐照、低能量电子观察，获得各样品的电子镜像。第六页，共十二页，编辑于2023年，星期三实验结果与讨论第七页，共十二页，编辑于2023年，星期三实验结果与讨论图1(a)为(NH4)3PW40O12(H2O)9样品在30kv下观察到的SEM形貌像，图1(b)为将加速电压由30kv逐渐降至5kv后，该样品形成的电子镜像，图1(c)为ESEM样品室内的CCD相机拍摄的样品室内的面貌。图1(c)显示出ESEM样品室内部的配置，包括样品室上部安装的锥形物镜光阑，侧壁与水平呈~30°的SE探头偏压栅网、~60°的气体二次电子探头(LFD)和~0°的EDS探头。当加速电压降至5kv后，这些配置均被扫描成像，在图1(b)的电子镜像中得到反映：图像中间为物镜光阑孔，上方为SE探头，右上方为EDS探头，物镜光阑和EDS探头之间为真空密封口，右边为LFD探头，左边为样品台控制机构。这是由于荷电样品形成较高的表面电势，使入射电子以不同角度散射所致。电子镜像反射出样品室内安装在不同方位的配置和附件。第八页，共十二页，编辑于2023年，星期三第九页，共十二页，编辑于2023年，星期三实验结果与讨论图2为H3BO4样品在加速电压Uo由30kv降低至5kv的过程中，逐渐形成电子镜的图像，成像条件与图1相同。开始以30kv辐照，SE像中产生严重荷电，出现异常衬度，见图2(a)。辐照3min后，再以2.5kv/s的速率逐渐将Uo降至5kv，见图2(b)~图2(f)。当Uo降至13kv后，图像已成为样品表面形貌和样品室内配置（电子镜像）的混合扫描像，图像畸变十分严重。随着Uo继续减低，电子镜反射像的比例逐渐增加。当降至5kv后形成稳定而无畸变的电子镜像。在5kv停留10min以上电子镜像仍未消失。从图2(a)可见，在30kv电子辐照下，SE像中已隐约显示出物镜光阑孔的轮廓，表明部分电子已发生了大角度散射，而通常在高真空中、以高能量辐照导电样品时，入射电子的散射率远小于1%。混合像中存在着严重畸变，这与样品表面静电场改变了入射电子、SE和BSE的能量及发射轨迹，增加了电子异常发射和多重散射有关。5kv下的无畸变电子镜像与样品表面形成了一个稳定的静电场有关。第十页，共十二页，编辑于2023年，星期三实验结果与讨论利用形成电子镜现象，可确定绝缘材料的空间荷电状态和荷电极性、电子散射率及入射电子能量的临界值Es，以及评价非导电样品导电性能，这里不作介绍。第十一页，共十二页，编辑于2023年，星期三实验结论（1）非导电样品在SEM高能量辐照、低能量观察时可形成电子反射镜像。（2）形成电子镜像