透射电子显微镜刘东

透射电子显微镜-TEMTransmissionelectronmicroscope刘东本文档共169页；当前第1页；编辑于星期二\7点32分透射电子显微镜的构造与成像原理；透射电镜图像的成像过程；透射电镜主要性能；表面复型技术；【教学内容】本文档共169页；当前第2页；编辑于星期二\7点32分本文档共169页；当前第3页；编辑于星期二\7点32分引言通常人眼能分辨的最小距离约0.2mm，要观察更微小的细节，必须借助于观察仪器。显微镜的发明为人类观察和认识微观世界提供了可能。它的基本功能就是将细微物体放大至人眼可以分辨的程度。尽管各种显微镜的物理基础可能不同，但基本工作原理是类似的，即:照明源照明束样品荧光屏成像放大信息本文档共169页；当前第4页；编辑于星期二\7点32分胡克显微镜现代普通光学显微镜本文档共169页；当前第5页；编辑于星期二\7点32分光学显微镜就是利用可见光作为照明源的一种显微镜，极限分辨率为200nm，比人眼的分辨本领提高了约1000倍，但仍难以满足许多微观分析的要求。（徕卡）LeicaDM系列金相显微镜双目倒置金相显微镜蔡司Axiovert200MAT

德国蔡司研究级金相倒置显微镜Axiovert40MAT

本文档共169页；当前第6页；编辑于星期二\7点32分为了研究新的材料或改善传统材料，必须以尽可能高的分辨能力观测和分析材料在制备、加工及使用条件下（包括相变过程中，外加应力及各种环境因素作用下等）微观结构和微区成分的变化，并进而揭示材料成分—工艺—微观结构—性能之间关系的规律，建立和发展材料科学的基本理论。本文档共169页；当前第7页；编辑于星期二\7点32分1932年Ruska和Knoll在实验室制作第一部穿透式电子显微（TEM)。1938年，第一部商售电子显微镜问世。在1940年代，常用的50至100keV之TEM其分辨率约在10nm左右，而最佳分辨率则在2至3nm之间。当时由于研磨试片的困难及缺乏应用的动机，所以鲜为使用。一直到1950年代中期，由于成功地以TEM观察到不锈钢中的位错及铝合金中的小G.P.区，再加上各种研究方法的改进（制样技术、分辨率提高、晶体电子衍射理论等），TEM学因此才一日千里，为材料科学研究者所广泛使用。Ruska获得1986年诺贝尔奖随着电子技术的发展，高分辨电子显微镜的发明将分辨率提高到原子尺度水平（目前最高为0.1nm），同时也将显微镜单一形貌观察功能扩展到集形貌观察、晶体结构分析、成分分析等于一体。本文档共169页；当前第8页；编辑于星期二\7点32分透射电子显微镜（TEM）是一种能够以原子尺度的分辨能力，同时提供物理分析和化学分析所需全部功能的仪器。特别是选区电子衍射技术的应用，使得微区形貌与微区晶体结构分析结合起来，再配以能谱或波谱进行微区成份分析，得到全面的信息。TecnaiF30FEI200kV场发射透射电子显微镜型号：JEM-2100F

参考价格：USD1500000

产地：日本H-7650JEM-3100F本文档共169页；当前第9页；编辑于星期二\7点32分光源中间像物镜试样聚光镜目镜毛玻璃电子镜聚光镜试样物镜中间像投影镜观察屏普通光学显微镜与TEM工作原理的比较本文档共169页；当前第10页；编辑于星期二\7点32分TEM的应用TEM在水泥、陶瓷、金属、高分子材料中广泛应用，研究的内容归纳为：（1）分析固体颗粒的形状、大小、粒度分布等。（2）研究材料的微观形貌与结构。（3）电子衍射。（点阵结构、点阵常数、取向、物相分析）通过观察、分析，将组织结构与工艺联系起来，研究材料结构、工艺、性能的关系。本文档共169页；当前第11页；编辑于星期二\7点32分光学基础理论由于衍射效应，一个理想物点经过透镜成像时，在像平面上形成一个具有一定尺寸的中央亮斑和周围明暗相间的圆环构成的Airy斑。Airy斑的亮度84%集中在中央亮斑上，其余分布在周围暗环上。通常以第一暗环半径衡量Airy斑大小。本文档共169页；当前第12页；编辑于星期二\7点32分阿贝（Abbe）根据衍射理论推论点光源通过透镜产生的Airy斑半径R0的表达式为其中：λ—光波长；n—透镜折射率；α—透镜孔径半角；M—放大倍数假设有两物点通过透镜成像后，在像平面上得到两个Airy斑。当两个物点由远而近相互靠近时，其相应Airy斑也相互靠近直至发生重叠。本文档共169页；当前第13页；编辑于星期二\7点32分两个Airy斑明显可分辨出两个Airy斑刚好可分辨出两个Airy斑分辨不出I0.81I本文档共169页；当前第14页；编辑于星期二\7点32分本文档共169页；当前第15页；编辑于星期二\7点32分能够分辨两个Airy斑的判据——两个Airy斑的中心距离等于Airy斑的半径。此时在强度曲线上，两峰之间谷底的强度降低了19%。本文档共169页；当前第16页；编辑于星期二\7点32分把两个Airy斑中心距离等于Airy斑半径时物平面上相应两个物点间的距离定义为透镜能分辨的最小间距，即透镜分辨率。λ—照明源波长；n—透镜折射率；α—透镜孔径半角当nsinα做到最大（n=1.5,α=70~75°）时，。说明光学显微镜分辨本领主要决定于照明源波长。半波长是光学显微镜分辨率的理论极限。可见光最短波长为400nm，因此光学显微镜最高分辨率为200nm左右。本文档共169页；当前第17页；编辑于星期二\7点32分一般，人眼分辨率为0.2mm，光学显微镜使人眼分辨率提高了1000倍（200nm），称为有效放大倍数。所以光学显微镜放大倍数在1000~1500，再高的放大倍数对提高分辨率没有实际贡献（仅仅是放大图像的轮廓，对图像细节没有作用）。问题：如何再次提高分辨率？由知，提高分辨率的关键是降低照明源的波长。问题：能否选用紫外线和X射线作为照明源？由于大多数物质都能吸收紫外线，而目前还没有能使X射线方向改变和发生折射、聚焦成像的物质，因此都不能作为照明源。本文档共169页；当前第18页；编辑于星期二\7点32分1.2 电子波波长根据德布罗意（deBroglie）的观点，运动的电子除了具有粒子性外，还具有波动性。这一点上和可见光相似。电子波的波长取决于电子运动的速度和质量，即

电子运动速度v和加速电压V间关系为：波长短折射、聚焦成像电子波本文档共169页；当前第19页；编辑于星期二\7点32分综合得电子波波长为：由上式可以看出，电子波波长λ与加速电压V成反比，V越高，电子运动速度v越大，λ越短。当电子速度较低时，m接近电子静止质量m0；当电子速度较高时，电子质量需要经过相对论校正，即:本文档共169页；当前第20页；编辑于星期二\7点32分加速电压/kV电子波波长/nm加速电压/kV电子波波长/nm10．0388400．0060120．0274500．0053630．0224600．0048740．0194800．0041850．01731000．00370100．01222000．00251200．008595000．00142300．0069810000．00087表1-1不同加速电压下的电子波波长说明：经相对论校正本文档共169页；当前第21页；编辑于星期二\7点32分不同加速电压下的电子波波长见表1-1。目前TEM常用加速电压在100kV~1000kV，电子波波长范围在0.00371nm~0.00087nm。比可见光短了约5个数量级。问题：电子波波长很短，按照极限分辨率公式，电子显微镜的分辨率应该比可见光高很多的，但目前电子显微镜的最高分辨率仅为0.1nm，仅比可见光高出3个数量级，为什么？电磁透镜本文档共169页；当前第22页；编辑于星期二\7点32分1.3电磁透镜电子波经过非均匀电场和磁场时产生会聚和发散，达到成像的目的。电子波发生聚焦的装置称为电子透镜，分为两类：静电透镜和磁透镜。本文档共169页；当前第23页；编辑于星期二\7点32分1.3.1静电透镜由两个同轴圆筒电极构成，两电极电位不同，之间形成一系列弧形等电位面，电子束沿圆筒轴线进入圆筒内受电场力作用在等电位面处发生折射并会聚成一点。TEM中的电子枪 就是一个静电透镜。+-需要很强电场，容易击穿，弧光发电本文档共169页；当前第24页；编辑于星期二\7点32分1.3.2电磁透镜1）电磁透镜聚焦成像原理电磁透镜是采用电磁线圈激励产生磁场的装置。电子束在电磁线圈中的运动轨迹是一条圆锥螺旋曲线。本文档共169页；当前第25页；编辑于星期二\7点32分当电子沿线圈轴线运动时，运动方向与磁感应方向一致不受力，电子以直线运动通过线圈；当电子偏离轴线运动时，受磁场力作用发生偏转，最后聚焦在轴线的一点。本文档共169页；当前第26页；编辑于星期二\7点32分电子进入磁场时，将受到磁场强度径向分量Br作用，产生切向力Ft，使电子得到切向速度vt，vt又与Bz叉乘的到Fr（径向力），使电子向主轴偏转。经过透镜后，Br方向改变，Ft反向，但只使vt变小，不会改变方向，因此电子穿过线圈后仍向主轴靠近，最终形成螺旋线状聚焦。本文档共169页；当前第27页；编辑于星期二\7点32分2）电磁透镜结构电磁线圈：产生磁力线软铁壳：提高磁力线密 集程度，从而提高磁感应强度，增大对电子折射能力极靴：使磁场强度有效集中在狭缝几毫米范围内。本文档共169页；当前第28页；编辑于星期二\7点32分有极靴B（z）没有极靴无铁壳由图可见，有极靴的电磁透镜，其中心磁感应强度远高于无极靴和纯线圈。纯线圈带铁壳带极靴电磁透镜本文档共169页；当前第29页；编辑于星期二\7点32分透镜成像的光路

PQAQ'P'A'透镜O像平面物距像距焦距放大倍数当L1≥2f，M≤1；当2f＞L1＞f，M＞

1本文档共169页；当前第30页；编辑于星期二\7点32分电磁透镜的焦距

极靴孔径电子加速电压电流强度与透镜结构有关的比例常数由此可知，改变激磁电流，可改变焦距f，即可改变电磁透镜的放大倍数，这个有别于光学玻璃透镜。因电磁透镜焦距f

总为正的，表明电磁透镜只有凸透镜，不存在凹透镜。线圈在每厘米长度的圈数透镜的结构系数本文档共169页；当前第31页；编辑于星期二\7点32分1.4 电磁透镜的像差及其对分辨率的影响根据知，光学透镜其最佳分辨率为波长一半，而对于电磁透镜远远达不到。以日立H-800电镜为例，加速电压为200kV时，理论极限分辨率为0.00125nm，而实际上只有0.45nm。电磁透镜分辨率除了受衍射效应影响外，还受到像差影响，降低了透镜的实际分辨率，使其远低于半波长。本文档共169页；当前第32页；编辑于星期二\7点32分1.4.1球差—Δrs球差—由于电磁透镜近轴区域和远轴区域磁场对电子折射能力不同而产生的一种像差。P’PP’’物2ΔrsRS本文档共169页；当前第33页；编辑于星期二\7点32分一个理想物点P经透镜折射后，远轴的电子通过透镜是折射得比近轴电子要厉害多，以致两者不交在一点上，结果在像平面成了一个散焦圆斑，如图示。若用像平面沿主轴从前焦点移动到后焦点，将得到一个最小散焦斑（半径为Rs）。将最小散焦斑还原到物平面上，得到半径为Δrs=Rs/M圆斑。像平面2Δrs2RS本文档共169页；当前第34页；编辑于星期二\7点32分定义Δrs为球差

其中：Cs—球差系数，通常电磁透镜的Cs相当于焦距，约为1~3mm；α—孔径半角。通过减小Cs和降低α来减小球差，尤其减小α可以显著降低Δrs。但无法通过凸、凹透镜的组合设计来补偿或矫正。一个理想物点P透镜球差一个半径为Δrs漫散圆斑本文档共169页；当前第35页；编辑于星期二\7点32分1.4.2轴上像散像散——由于透镜磁场的非旋转对称引起的像差。极靴内孔不圆、上下极靴轴线错位、极靴材质不均匀以及周围的局部污染都会导致透镜的磁场产生椭圆度，使电子在不同方向上的聚焦能力出现差异。本文档共169页；当前第36页；编辑于星期二\7点32分一个理想物点P经透镜折射后在像平面上形成散焦圆斑，前后移动像平面得到一个最小散焦圆斑2RA

，折算到物平面上得到一漫散圆斑2ΔrA。本文档共169页；当前第37页；编辑于星期二\7点32分

用ΔrA表示像散，得ΔfA—像散系数，是透镜磁场像散引起的最大焦距差。像散是可以消除的，通过引入一个强度和方位可调的矫正磁场来进行补偿。一个理想物点P透镜像散一个半径为ΔrA漫散圆斑本文档共169页；当前第38页；编辑于星期二\7点32分1.4.3色差色差—由于成像电子的能量不同或变化，从而在透镜磁场中运动轨迹不同，不能在一点聚焦而形成的像差。本文档共169页；当前第39页；编辑于星期二\7点32分如图示，不同能量电子聚焦位置不同，一个理想物点P经透镜折射后在像平面上形成散焦圆斑，前后移动像平面得到一个最小散焦圆斑2RC

，折算到物平面上得到一漫散圆斑2ΔrC。本文档共169页；当前第40页；编辑于星期二\7点32分

用ΔrC表示色散，得

CC—色差系数；（ΔE/E）—电子束能量变化率。上式表明，当CC、α一定时，电子的能量波动是影响ΔrC的主要因素。引起电子能量波动的原因有两个：其二，电子束照射样品时与样品相互作用，部分电子产生非弹性散射，能量发生变化。其一，电子加速电压不稳，致使电子能量不同；本文档共169页；当前第41页；编辑于星期二\7点32分综上所述，球差对分辨率影响最大且最难消除，其他像差通过采取适当的措施，基本可以消除。

对电磁透镜分辨率影响最大的只有球差和衍射效应。比较上两式可知，孔径半角α对衍射效应的分辨率Δr0和球差造成的分辨率ΔrS的影响是相反的。提高孔径半角α可以提高分辨率Δr0

，但却使ΔrS值增加，因此电镜设计中必须兼顾两者。唯一的办法是让ΔrS=Δr0本文档共169页；当前第42页；编辑于星期二\7点32分令ΔrS=

Δr0进行处理求得最佳孔径半角，考虑到电磁透镜中孔径半角α很小（10-2-10-3rad）。目前最佳电镜分辨率只能达到0.1nm。本文档共169页；当前第43页；编辑于星期二\7点32分1.5.1景深原理上，当物镜焦距、像距一定时，只有一层样品平面与物平面理想吻合，在像平面上成理想清晰图像。任何偏离理想物平面的点都存在一定失焦，在像平面上产生一个具有一定尺寸的失焦圆斑。若失焦圆斑尺寸不超过衍射效应和像差引起的散焦斑尺寸，不会对分辨率产生影响，即不影响成像的清晰度。景深—成像时，像平面不动（像距不变），在满足成像清晰的前提下，物平面沿轴线前后可移动的距离。1.5 电磁透镜的景深和焦长本文档共169页；当前第44页；编辑于星期二\7点32分ABA’当物点位于O点时，电子在O’点聚焦，若像平面位于O’处，得到一个像点；当物点沿轴线移到A点时，聚焦点相应移到A’处，此时位于O’处的像平面上由一个像点逐渐变成一个散焦斑。如果衍射效应是决定透镜分辨率的控制因素，则散焦斑尺寸折算到物平面上只要不超过2Δr0，像平面上就能成一幅清晰的像。同理，当物点由O→B时，像平面上一个像点→一个散焦斑。只要斑点尺寸不超过2Δr0，像平面上得到的也是一幅清晰的像。本文档共169页；当前第45页；编辑于星期二\7点32分当像平面上的散焦斑不超过2R0，物点由A→B都能成清晰的像。轴线上AB间的距离就是景深Df。Δr0—透镜分辨率；α—孔径半角。由于α很小，通常电镜的景深很大。如果Δr0=1nm，α=10-2~10-3rad，则Df

=200~300nm。一般透射电镜的样品厚度在200nm左右。这样，在整个样品厚度范围内的细节都清晰可见。A’AB本文档共169页；当前第46页；编辑于星期二\7点32分1.5.2焦长原理上，当电磁透镜的焦距、物距一定时，像平面的一定轴向移动，也会引起失焦，得到一个具有一定尺寸的失焦圆斑。若失焦圆斑尺寸不超过衍射效应和像差引起的散焦斑尺寸，不会对分辨率产生影响，即不影响成像的清晰度。焦长—物点固定不动（物距不变），在满足成像清晰的前提下，像平面沿轴线前后可移动的距离。本文档共169页；当前第47页；编辑于星期二\7点32分当物点位于O点时，电子在O’点聚焦，若像平面位于O’处，得到一个像点；当像平面沿轴线前后移动时，像平面上由一个像点逐渐变成一个散焦斑，只要散焦斑尺寸不超过2R0（折算到物平面上只要不超过2Δr0），像平面上始终能成一幅清晰的像。像平面前后可移动的距离即为焦长DL。L1L2本文档共169页；当前第48页；编辑于星期二\7点32分如果，Δr0

=1nm，α=10-2~10-3rad，M=200，则DL=8nm～80mm。通常，电磁透镜的放大倍数很高，DL可达到10cm，满足同时在荧光屏上成清晰的像和拍照清晰的要求。电磁透镜焦长很大的这种特点对于TEM电镜结构设计上具有重大意义。使得TEM可以附加X射线能谱仪、电子能量损失分析等有关附件，成为集微观形貌观察、晶体结构分析和成分分析的综合性仪器，即分析电镜。它们能同时提供试样的有关附加信息。本文档共169页；当前第49页；编辑于星期二\7点32分2.电子显微基础

本文档共169页；当前第50页；编辑于星期二\7点32分一、背散射电子

（backscatteringelectron）

背散射电于是指被固体样品中的原子核反弹回来的一部分入射电子。其中包括弹性背散射电子和非弹性背散射电子。弹性背散射电子是指被样品中原子核反弹回来的散射角大于90的那些入射电子，其能量基本上没有变化。弹性背散射电子的能量为数千电子伏到数万电子伏。非弹性背散射电子是入射电子和核外电子撞击后产生非弹性散射而造成的，不仅能量变化，方向也发生变化。如果有些电子经多次散射后仍能反弹出样品表面，这就形成非弹性背散射电子。本文档共169页；当前第51页；编辑于星期二\7点32分一、背散射电子

（backscatteringelectron）

非弹性背散射电子的能量分布范围很宽，从数十电子伏到数千电子伏。从数量上看，弹性背散射电子远比非弹性背散射电子所占的份额多。背散射电子的产生范围在100nm到1m深，由于背散射电子的产额随原子序数的增加而增加，所以，利用背散射电子作为成像信号不仅能分析形貌特征，也可用来显示原子序数衬度，定性地进行成分分析。背散射电子像的分辨率较低。本文档共169页；当前第52页；编辑于星期二\7点32分二、二次电子

（secondaryelectron）

二次电子是指被入射电子轰击出来的核外电子。由于原子核和外层价电子间的结合能很小，因此外层的电子比较容易和原子脱离。当原子的核外电子从入射电子获得了大于相应的结合能的能量后，可离开原子而变成自由电子。如果这种散射过程发生在比较接近样品表层，那些能量尚大于材料逸出功的自由电子可从样品表面逸出，变成真空中的自由电子，即二次电子。一个能量很高的入射电子射入样品时，可以产生许多自由电子，而在样品表面上方检测到的二次电子绝大部分来自价电子。本文档共169页；当前第53页；编辑于星期二\7点32分二、二次电子

（secondaryelectron）

二次电子来自表面5–50nm的区域，能量为0－50eV。它对试样表面状态非常敏感，能有效地显示试样表面的微观形貌。由于它发自试样表面层，入射电子还没有较多次散射，因此产生二次电子的面积与入射电子的照射面积没多大区别。所以二次电子的分辨率较高，一般可达到5-10nm。扫描电子显微镜的分辨率通常就是二次电子分辨率。二次电子产额随原于序数的变化不明显，它主要决定于表面形貌。本文档共169页；当前第54页；编辑于星期二\7点32分本文档共169页；当前第55页；编辑于星期二\7点32分三、吸收电子

（absorptionelectron）

入射电子进入样品后，经多次非弹性散射，能量损失殆尽（假定样品有足够厚度，没有透射电子产生），最后被样品吸收。若在样品和地之间接入一个高灵敏度的电流表，就可以测得样品对地的信号，这个信号是由吸收电子提供的。入射电子束与样品发生作用，若逸出表面的背散射电子或二次电子数量任一项增加，将会引起吸收电子相应减少，若把吸收电子信号作为调制图像的信号，则其衬度与二次电子像和背散射电子像的反差是互补的。

本文档共169页；当前第56页；编辑于星期二\7点32分三、吸收电子

（absorptionelectron）

入射电子束射入一含有多元素的样品时，由于二次电子产额不受原子序数影响，则产生背散射电子较多的部位其吸收电子的数量就较少。因此，吸收电流像可以反映原子序数衬度，同样也可以用来进行定性的微区成分分析。本文档共169页；当前第57页；编辑于星期二\7点32分四、透射电子

（transmissionelectron）

如果样品厚度小于入射电子的有效穿透深度，那么就会有相当数量的入射电子能够穿过薄样品而成为透射电子。一般金属薄膜样品的厚度在200－500nm左右，在入射电子穿透样品的过程中将与原子核或核外电子发生有限次数的弹性或非弹性散射。因此，样品下方检测到的透射电子信号中，除了有能量与入射电子相当的弹性散射电子外，还有各种不同能量损失的非弹性散射电子。其中有些待征能量损失E的非弹性散射电子和分析区域的成分有关，因此，可以用特征能量损失电子配合电子能量分析器来进行微区成分分析。本文档共169页；当前第58页；编辑于星期二\7点32分五、特征X射线

（characteristicX-ray）

特征X射线是原子的内层电子受到激发以后，在能级跃迁过程中直接释放的具有特征能量和波长的一种电磁波辐射。入射电子与核外电子作用，产生非弹性散射，外层电子脱离原子变成二次电子，使原于处于能量较高的激发状态，它是一种不稳定态。较外层的电子会迅速填补内层电子空位，使原子降低能量，趋于较稳定的状态。具体说来，如在高能入射电子作用下使K层电子逸出，原于就处于K激发态，具有能量EK。当一个L2层电子填补K层空位后，原于体系由K激发态变成L2激发态，能量从EK降为EL2，这时就有E＝(EK-EL2)的能量释放出来。

本文档共169页；当前第59页；编辑于星期二\7点32分五、特征X射线

（characteristicX-ray）

若这一能量以X射线形式放出，这就是该元素的K辐射，此时X射线的波长为：式中，h为普朗克常数，c为光速。对于每一元素，EK、EL2都有确定的特征值，所以发射的X射线波长也有特征值，这种X射线称为特征X射线。X射线的波长和原子序数之间服从莫塞莱定律：

式中，Z为原子序数，K、为常数。可以看出，原子序数和特征能量之间是有对应关系的，利用这一对应关系可以进行成分分析。如果用X射线探测器测到了样品微区中存在某一特征波长，就可以判定该微区中存在的相应元素。本文档共169页；当前第60页；编辑于星期二\7点32分六、俄歇电子

（Augerelectron）

如果原子内层电子能级跃迁过程中释放出来的能量E不以X射线的形式释放，而是用该能量将核外另一电子打出，脱离原子变为二次电子，这种二次电子叫做俄歇电子。因每一种原子都有自己特定的壳层能量，所以它们的俄歇电子能量也各有特征值，一般在50eV～1500eV范围之内。俄歇电子是由试样表面极有限的几个原子层中发出的，这说明俄歇电子信号适用于表层化学成分分析。显然，一个原子中至少要有三个以上的电子才能产生俄歇效应，铍是产生俄歇效应的最轻元素。本文档共169页；当前第61页；编辑于星期二\7点32分其它物理信号除了上述六种信号外，固体样品中还会产生例如阴极荧光、电子束感生效应和电动势等信号，这些信号经过调制后也可以用于专门的分析。本文档共169页；当前第62页；编辑于星期二\7点32分3透射电子显微镜的结构

TEM是以波长很短的电子束作为照明源，用电磁透镜成像的一种高分辨本领、高放大倍数的电子光学仪器。

目前，风行于世界的大型电镜，分辨本领为2～3埃，电压为100～500kV，放大倍数50～1200000倍。由于材料研究强调综合分析，电镜逐渐增加了一些其它专门仪器附件，如扫描电镜、扫描透射电镜、X射线能谱仪、电子能损分析等有关附件，使其成为综合型的分析电镜。本文档共169页；当前第63页；编辑于星期二\7点32分通常，TEM由电子光学 系统、电源系统、真空 系统、循环冷却系统和 控制系统组成，其中电子 光学系统是主要组成部分。 为保证机械稳定性，各部 分以直立积木式结构搭建。电子枪聚光镜物镜样品室放大镜电子光学系统观察室本文档共169页；当前第64页；编辑于星期二\7点32分一.透射电子显微镜成像系统3.1照明系统—提供一束亮度高、照明孔径角小、平行度好、束流稳定的照明源。由电子枪和聚光镜组成。阴极栅极阳极电子束聚光镜试样电子枪本文档共169页；当前第65页；编辑于星期二\7点32分⒈电子枪—发射电子的照明光源， 常用的是热阴极三极电子枪。⑴阴极：发夹形钨丝，发射热电子，接负高压。⑵阳极：加速极，提高电子束动能，接地。⑶栅极：控制电子束形状和发射强度，比阴极负100~1000伏。本文档共169页；当前第66页；编辑于星期二\7点32分由于栅极的电位比阴极负，自阴极端点引出的等电位面在空间呈弯曲状，在阴极和阳极间的某一点，电子束会聚成一个交叉点，此即“电子源”。交叉点处的电子束直径约几十个微米。现代先进电镜常配备场发射式电子枪。本文档共169页；当前第67页；编辑于星期二\7点32分⒉聚光镜—用来会聚电子束，调节照明强度、孔径角和束斑大小。现代电镜一般采用双聚光镜系统。⑴第一聚光镜：强激磁透镜， 束斑缩小率约1/10~1/50，将 电子枪第一交叉点束斑缩小 到1~5μm。⑵第二聚光镜：弱激磁透镜， 适焦时放大倍数为2倍，在 样品平面得到约2~10μm的 照明电子束。本文档共169页；当前第68页；编辑于星期二\7点32分3.2成像系统电磁透镜成像与光学透镜一样分两个过程：⑴平行电子束与样品相互作用产生的衍射波经物镜聚焦后在其背焦面上形成衍射谱（衍射斑点），即物的结构信息通过衍射谱呈现出来。可用傅立叶变换描述。⑵背焦面上的衍射斑 发出的次级波通过干 涉重新在像平面上形 成反映样品特征的像。 该过程是傅立叶变换 的逆过程。衍射斑点本文档共169页；当前第69页；编辑于星期二\7点32分本文档共169页；当前第70页；编辑于星期二\7点32分成像系统由物镜、中间镜和投影镜组成。⒈物镜—用来成第一幅高分辨显微图像或电子衍射花样的透镜。物镜将来自样品不同部位、传播方向相同的电子在其背焦面上聚为一个斑点，沿不同方向传播的电子相应地形成不同斑点，其中散射角为零的直射束被会聚于物镜的焦点上，形成中心斑点。这样，在物镜的背焦面上形成含有试样结构信息的衍射花样。物镜将来自试样同一点的不同方向的 弹性散射束会聚于其像平面上，构成 与试样组织相对应的显微像。物镜像平面物镜物镜背焦面物本文档共169页；当前第71页；编辑于星期二\7点32分TEM分辨率的高低主要取决于物镜。物镜分辨率主要取决于极靴的形状和加工精度。极靴的内孔和上下间距越小，分辨率越高。在物镜后焦面上安放物镜光阑，在减小球差的同时还能提高图像衬度，方便地进行暗场及衬度成像操作。通常采用强激磁短焦距的电磁透镜作为物镜，放大倍数在100~300倍。物镜放大倍数的调节主要依靠焦距和像距的改变来实现，即通过调节激磁电流来实现。本文档共169页；当前第72页；编辑于星期二\7点32分⒉中间镜中间镜是一个弱激磁长焦距的变倍电磁透镜，可在0~20倍范围调节。当M＞1时，用来进一步放大物镜的像（显微图像）；当M＜1时，用来缩小物镜的像（衍射花样）。在电镜操作过程中，一般固定物镜和投影镜的放大倍数，主要利用中间镜的可变倍率来控制电镜的总放大倍数。如：M物=100，M中=10，M投=100，

M总=100×10×100=100，000

M物=100，M中=0.1，M投=100，M总=100×0.1×100=1000放大倍数越大，成像亮度越低。成像亮度与M中2成反比。因此，要根据具体要求选用成像系统的放大倍数。本文档共169页；当前第73页；编辑于星期二\7点32分如果把中间镜的物平面与物镜的像平面重合，则荧光屏上得到的是一幅放大像（显微图像），即TEM高倍放大操作。物镜物物镜像平面中间镜中间镜像平面荧光屏中间镜物平面本文档共169页；当前第74页；编辑于星期二\7点32分透射电镜在气溶胶单颗粒分析PM2.5

本文档共169页；当前第75页；编辑于星期二\7点32分如果把中间镜的物平面和物镜的背焦面重合，荧光屏上得到的是一幅电子衍射花样，即TEM的电子衍射操作。投影镜物物镜物镜背焦面中间镜中间镜像平面荧光屏中间镜物平面选区光阑本文档共169页；当前第76页；编辑于星期二\7点32分单晶体、多晶体及非晶体的电子衍射花样a)

高岭石单晶b)多晶Auc)Si3N4陶瓷中的非晶态晶间相

电子衍射与x射线衍射花样在几何特征上大致相似。多晶体的电子衍射花样是一系列不同半径的同心圆环，单晶衍射花样由排列得十分整齐的许多斑点组成的，而非晶态物质的衍射花样只有一个漫散的中心斑点。ab本文档共169页；当前第77页；编辑于星期二\7点32分⒊投影镜投影镜的作用是把经中间镜放大（或缩小）的像（衍射花样）进一步放大，并投影到荧光屏上。投影镜是一个短焦距强激磁的透镜，激磁电流是固定。因为成像电子束进入投影镜时孔径半角很小，因此，它的景深和焦长很大。即使改变中间镜的放大倍数，TEM总放大倍数有很大变化，也不会影响图象的清晰度。目前，高性能TEM电镜都采用5级放大系统，即两个中间镜和两个投影镜。本文档共169页；当前第78页；编辑于星期二\7点32分3.3观察记录系统TEM的观察和记录装置主要有荧光屏和照相机构。在荧光屏下方，放置一个可以自动换片的暗盒。照相时只需把荧光屏竖起，电子束即可使底片曝光。由于TEM的焦长很大，虽然荧光屏和底片之间有十几厘米，仍能得到清晰的图象。3.4真空系统

真空系统用来维持镜筒(凡是电子运行的空间)的真空度在10-4Torr以上（LaB610-7Torr，场发射需要10-9Torr

），以确保电子枪电极间绝缘，防止成像电子在镜筒内受气体分子碰撞而改变运动轨迹，减小样品污染等。1Torr≈133.322Pa=1.333mbar（毫巴）=0.001315789473atm

本文档共169页；当前第79页；编辑于星期二\7点32分3.5电源系统透射电镜需要两部分电源：一是供给电子枪的高压部分，二是供给电磁透镜的低压稳流部分。电源的稳定性是电镜性能好坏的一个极为重要的标志，对供电系统的主要要求是产生高稳定的加速电压和各透镜的激磁电流。本文档共169页；当前第80页；编辑于星期二\7点32分二.主要部件的结构与工作原理

(一)样品平移与倾斜装置（样品台SpecimenHolders）

电镜样品小而薄，通常用外径3mm的样品铜网支持，网孔或方或圆，约0.075mm。样品台的作用是承载样品，并使样品在物镜极靴孔内平移、倾斜、旋转，以选择感兴趣的样品区域或位向进行观察分析。平移是样品台的基本动作，平移最大值

1mm。倾斜装置用的最普遍的是“侧插”式倾斜装置

本文档共169页；当前第81页；编辑于星期二\7点32分有的样品杆本身还带有使样品倾斜或原位旋转的装置。这些样品杆和倾斜样品台组合在一起成为侧插式双倾样品台和单倾旋转样品台。双倾台是最常用的，沿X和Y轴倾转

45度。样品台的倾斜和旋转装置可以进行三维立体分析，测定晶体的位向、相变时的惯习面以及析出相的方位等。本文档共169页；当前第82页；编辑于星期二\7点32分(二)电子束倾斜与平移装置新式电镜都带有电磁偏转器，使入射电子束平移和倾转，其原理见图，上、下两线圈联动的。利用电子束原位倾斜可以进行中心暗场成像操作。电子束平移和倾斜的原理图（a）平移（b）倾斜本文档共169页；当前第83页；编辑于星期二\7点32分(三)消像散器（Stigmators）

作用：消除或减小透镜磁场的非轴对称性，把固有的椭圆形磁场校正成旋转对称磁场的装置。消像散器分为两类：机械式；电磁式。

机械式：电磁透镜的磁场周围放置几块位置可以调节的导磁体来吸引部分磁场。电磁式：通过电磁极间的吸引和排斥来校正磁场，如图所示，两组四对电磁体排列在透镜磁场外围，每对电磁体同极相对安置。通过改变两组电磁体的励磁强度和磁场的方向实现校正磁场。消像散器一般安装在透镜的上、下极靴之间本文档共169页；当前第84页；编辑于星期二\7点32分本文档共169页；当前第85页；编辑于星期二\7点32分(四)光阑（Diaphragmholdersandchoiceofdiaphragms）

透射电镜有三种主要光阑（Typesofdiaphragms）聚光镜光阑（Condenserlensholder）物镜光阑（Objectivelensholders）选区光阑（Diffractionlensholders）作用：用于控制会聚在试样表面的电子束大小和选择用于成像的电子束，由光阑架和光阑孔组成。本文档共169页；当前第86页；编辑于星期二\7点32分1.聚光镜光阑作用：限制照明孔径角。在双聚光镜系统中，该光阑装在第二聚光镜下方。光阑孔直径：20～400μm，一般分析用时光阑孔直径用200～300μm，作微束分析时，采用小孔径光阑。本文档共169页；当前第87页；编辑于星期二\7点32分2.物镜光阑也称衬度光阑，安装于物镜后焦面。光阑孔径20-120μm功能与作用：提高像衬度；减小孔径角，从而减小像差；进行暗场成像；本文档共169页；当前第88页；编辑于星期二\7点32分由光阑架和光阑孔组成：图2-28抗污染光阑光阑孔周围开口，电子束照射后热量不易散出，处于高温状态，污染物不易沉积。光阑常做成四个一组的光阑孔，安装在光阑杆的支架上。使用时，通过光阑杆的分档机构按需要依次插入。物镜光阑都用无磁金属制成（铂、锡等)制造。由于小光阑孔容易污染，高性能电镜常用抗污染光阑或自洁光阑，如图：本文档共169页；当前第89页；编辑于星期二\7点32分3.选区光阑为了分析样品上的微区，应在样品上放置光阑来限定微区，对该微区进行衍射分析叫做选区衍射。该光阑是选区光阑，也称场限光阑或视场光阑。因为要分析的微区很小，一般微米数量级，要做这样小的光阑孔在技术上有难度，也很容易污染，因此选取光阑都放置在物镜的像平面位置。可以达到放置在样品平面上的效果，但光阑可以做的更大些。如果物镜的放大倍数是50，则一个直径为50μm的光阑可以选择样品上1μm的微区。本文档共169页；当前第90页；编辑于星期二\7点32分4.透射电镜的主要性能参数及其测定(一)主要性能参数分辨率；放大倍数；加速电压(二)分辨率及其测定1.点分辨率定义：透射电镜刚能分清的两个独立颗粒的间隙或中心距离。测定方法：Pt或贵金属蒸发法。将Pt或贵金属真空加热蒸发到支持膜（火棉胶、碳膜）上，可得到粒径0.5-1nm、间距0.2-1nm的粒子。高倍下拍摄粒子像，再光学放大5倍，从照片上找粒子间最小间距，除以总放大倍数，即为相应的点分辨率。本文档共169页；当前第91页；编辑于星期二\7点32分目前透射电镜点分辨率可达0.23nm－0.25nm本文档共169页；当前第92页；编辑于星期二\7点32分2.晶格分辨率它们间通过动力学干涉在相平面上形成能反映晶面间距大小和晶面方向的条纹像，即晶格条纹像。晶格分辨率可达0.104nm－0.14nm

。测定晶格分辨率常用晶体晶格分辨率测定金（220）、（200）晶格像

本文档共169页；当前第93页；编辑于星期二\7点32分（三）放大倍数放大倍数是指电子图像对于所观察试样区的线性放大倍数。用衍射光栅复型为标样，在一定条件下（加速电压、透镜电流），拍摄标样的放大像，然后从底片上测量光栅条纹像间距，并与实际光栅条纹间距相比即为该条件下的放大倍数。目前放大倍数为100到80万倍。1152条/nm衍射光栅复型放大像

a.5700倍b.8750倍本文档共169页；当前第94页；编辑于星期二\7点32分（四）加速电压对于TEM常用的50～200kV电子束200kV比较合适本文档共169页；当前第95页；编辑于星期二\7点32分透射电子显微镜样品制备TEM应用的深度和广度一定程度上取决于试样制备技术。能否充分发挥电镜的作用，样品的制备是关键，必须根据不同仪器的要求和试样的特征选择适当的制备方法。电子束穿透固体样品的能力，主要取决于电压V和样品物质的原子序数Z。一般V越高，Z越低，电子束可以穿透的样品厚度越大。本文档共169页；当前第96页；编辑于星期二\7点32分透射电子显微镜样品制备制样要求：

a.对于TEM常用的50～200kV电子束，样品厚度控制在100～200nm，样品经铜网承载，装入样品台，放入样品室进行观察。

b.制样过程要防止污染和改变样品的性质，如机械损伤或热损伤等；

c.根据观察的目的和样品的性质，确定制样方法。本文档共169页；当前第97页；编辑于星期二\7点32分透射电子显微镜样品制备制样方法

a.粉末法

b.化学减薄法

c.双喷电解减薄法

d.离子减薄法

e.复型法

本文档共169页；当前第98页；编辑于星期二\7点32分透射电子显微镜样品制备1)粉末法

1.主要用于原始状态成粉末状的样品，如炭黑，黏土及溶液中沉淀的微细颗粒，其粒径一般在1μm以下。

2.制样过程中基本不破坏样品，除对样品结构进行观察外，还可对其形状，聚集状态及粒度分布进行研究。本文档共169页；当前第99页；编辑于星期二\7点32分透射电子显微镜样品制备制样步骤：

a.将样品捣碎；

b.将粉末投入液体，用超声波振动成悬浮液，液体可以是水、甘油、酒精等，根据试样粉末性质而定；

c.观察时，将悬浮液滴于附有支持膜的铜网上，待液体挥发后即可观察。本文档共169页；当前第100页；编辑于星期二\7点32分悬浮法注意事项：在分散粉末时要特别注意，如果分散不好的，在电镜下将观察不到单个的粉末颗粒。为了确保粉末分散，一般用小的容器盛满酒精或丙酮，然后往里面放入极少量的粉末样品，之后将其置于超声波振荡器中振动15分钟以上，再用带支持膜的铜网在溶液中轻轻地捞一下即可。本文档共169页；当前第101页；编辑于星期二\7点32分TiO2纳米颗粒本文档共169页；当前第102页；编辑于星期二\7点32分透射电子显微镜样品制备2)化学减薄法此法是利用化学溶液对物质的溶解作用达到减薄样品的目的。通常采用硝酸，盐酸，氢氟酸等强酸作为化学减薄液，因而样品的减薄速度相当快。本文档共169页；当前第103页；编辑于星期二\7点32分透射电子显微镜样品制备制样步骤：

a.将样品切片，边缘涂以耐酸漆，防止边缘因溶解较快而使薄片面积变小；

b.薄片洗涤，去除油污，洗涤液可为酒精，丙酮等；

c.将样品悬浮在化学减薄液中减薄；

d.检查样品厚度，旋转样品角度，进行多次减薄直至达到理想厚度，清洗。本文档共169页；当前第104页；编辑于星期二\7点32分透射电子显微镜样品制备化学减薄法的缺点：

1.减薄液与样品反应，会发热甚至冒烟；

2.减薄速度难以控制；

3.不适于溶解度相差较大的混合物样品。本文档共169页；当前第105页；编辑于星期二\7点32分透射电子显微镜样品制备3)双喷电解减薄法

1.此法是通过电解液对金属样品的腐蚀，达到减薄目的。

2.减薄步骤：

a.用化学减薄机或机械研磨，制成薄片，并冲成3mm直径的圆片，抛光；

b.将样品放入减薄仪，接通电源；

c.样品穿孔后，光导控制系统会自动切断电源，并发出警报。此时应关闭电源，马上冲洗样品，减小腐蚀和污染。本文档共169页；当前第106页；编辑于星期二\7点32分透射电子显微镜样品制备双喷电解减薄法

缺点：只适用于金属导体，对于不导电的样品无能为力。本文档共169页；当前第107页；编辑于星期二\7点32分透射电子显微镜样品制备4)离子减薄法用高能量的氩离子流轰击样品，使其表面原子不断剥离，达到减薄的目的。主要用于非金属块状样品，如陶瓷，矿物材料等。本文档共169页；当前第108页；编辑于星期二\7点32分透射电子显微镜样品制备将样品手工或机械打磨到30～50μm。用环氧树脂将铜网粘在样品上，用镊子将大于铜网四周的样品切掉。将样品放减薄器中减薄，减薄时工作电压为5kV，电流为0.1mA，样品倾角为15°样品穿孔后，孔洞周围的厚度可满足电镜对样品的观察需要。非金属导电性差，观察前对样品进行喷碳处理，防止电荷积累。制样步骤：本文档共169页；当前第109页；编辑于星期二\7点32分透射电子显微镜样品制备离子减薄法

优点：易于控制，可以提供大面积的薄区。 缺点：速度慢，减薄一个样品需十几个小时到几十个小时。本文档共169页；当前第110页；编辑于星期二\7点32分透射电子显微镜样品制备5)复型法

a.对物体表面特征进行复制的一种制样方法。

b.目的在于将物体表面的凹凸起伏转换为复型材料的厚度差异，然后在电镜下观察，设法使这种差异转换为透射电子显微像的衬度高低。

c.表面显微组织浮雕的复型膜，只能进行形貌观察和研究，不能研究试样的成分分布和内部结构。

d.同一试块，方法不同，得到复型像和像的强度分布差别很大，应根据选用的方法正确解释图像。

本文档共169页；当前第111页；编辑于星期二\7点32分透射电子显微镜样品制备复型材料要求

a.复型材料本身在电镜中不显示结构，应为非晶物质。

b.有一定的强度和硬度，便于成型及保存，且不易损坏。

c.有良好的导电性和导热性，在电子束的照射下性质稳定。本文档共169页；当前第112页；编辑于星期二\7点32分透射电子显微镜样品制备复型类型塑料一级复型碳一级复型塑料－碳二级复型萃取复型本文档共169页；当前第113页；编辑于星期二\7点32分透射电子显微镜样品制备分辨率10－20nm，电子束照射下易分解和破裂。1）塑料一级复型样品上滴浓度为1%的火棉胶/醋酸戍酯溶液或醋酸纤维素/丙酮溶液，溶液在样品表面展平，多余的用滤纸吸掉，溶剂蒸发后样品表面留下一层100nm左右的塑料薄膜。

印模表面与样品表面特征相反。本文档共169页；当前第114页；编辑于星期二\7点32分透射电子显微镜样品制备2）碳一级复型样品放入真空镀膜装置中，在垂直方向上向样品表面蒸镀一层厚度为数十纳米的碳膜。然后用针尖或小刀把碳膜划成小于电镜铜网的小方块，然后放入侵蚀溶液，剥离。优点：分辨率高2－5nm，导电导热性能好，电子束照下稳定缺点：很难将碳膜从样品上剥离本文档共169页；当前第115页；编辑于星期二\7点32分碳膜与塑料一级复型的区别：1.碳膜复型的厚度基本上相同，而塑料复型的厚度随试样位置而异。2.塑料复型不破坏样品；而碳膜复型破坏样品（分离膜与样品时要电解腐蚀样品）。

3.塑料复型因塑料分子较大，分辨率低（10-20nm)；碳离子直径小，碳膜复型分辨率高(2nm)本文档共169页；当前第116页；编辑于星期二\7点32分透射电子显微镜样品制备3）塑料－碳二级复型先用塑料做一级复型，以它为模型做碳的复型。用试剂溶去一级复型，经过两次复制的复型称二级复型。为了增加衬度可在碳复型前后，倾斜15-45°的方向上喷镀一层重金属，如Cr、Au等。本文档共169页；当前第117页；编辑于星期二\7点32分透射电子显微镜样品制备4）萃取复型又称抽取复型，用碳膜把经过深度侵蚀试样表面的第二相粒子（如杂质）黏附下来。在透镜下可观察第二相粒子形状，大小，分布及其与样品组织结构的关系。本文档共169页；当前第118页；编辑于星期二\7点32分在深浸蚀后的金相试样表面，曝露出第二相的形貌，然后喷镀一层较厚的碳膜（约20nm左右），把第二相粒子包络起来。然后用针尖或小刀把碳膜划成小于电镜铜网的小方块。将喷碳、划过格的试样放到盛有浸蚀剂的器皿中进行第二次深浸蚀（也可采用电解抛光的方法），使带有第二相粒子的萃取膜和样品脱开，样品中第二相粒子的形状、大小和分布则被记录在膜上。将分离后的碳膜洗涤，用铜网捞起，干燥后即可观察。具体步骤如下：本文档共169页；当前第119页；编辑于星期二\7点32分透射电子显微像

衬度（contrast）定义：两个相临部分的电子束强度差对于光学显微镜，衬度来源是材料各部分反射光的能力不同。

对于透射电子显微镜，当电子逸出试样下表面时，由于试样对电子束的作用，使得透射到荧光屏上的强度是不均匀的，这种强度不均匀的电子象称为衬度像。本文档共169页；当前第120页；编辑于星期二\7点32分透射电子显微像透射电镜的衬度来源于样品对入射电子束的散射。可分为：质厚衬度：非晶样品衬度的主要来源衍射衬度：晶体样品衬度的主要来源振幅衬度相位衬度：仅适于很薄的晶体试样(≈100Å)本文档共169页；当前第121页；编辑于星期二\7点32分质厚衬度质厚衬度（又称吸收衬度）：由于试样的质量和厚度不同，各部分与入射电子发生相互作用，产生的吸收与散射程度不同，而使得透射电子束的强度分布不同，形成反差，称为质厚衬度。本文档共169页；当前第122页；编辑于星期二\7点32分质厚衬度是非晶体样品衬度的主要来源，它所反映的，更多是物体表面特性和形貌特征。是样品不同微区存在原子序数和厚度的差异形成的。来源于电子的非相干散射，Z越高，产生散射的比例越大；d增加，将发生更多的散射。本文档共169页；当前第123页；编辑于星期二\7点32分质厚衬度不同微区Z和d的差异，使进入物镜光阑并聚焦于像平面的散射电子I有差别，形成像的衬度。Z较高、样品较厚区域在屏上显示为较暗区域。图像上的衬度变化反映了样品相应区域的原子序数和厚度的变化。本文档共169页；当前第124页；编辑于星期二\7点32分质厚衬度质厚衬度受物镜光阑孔径和加速V的影响。选择大孔径（较多散射电子参与成像），图像亮度增加，散射与非散射区域间的衬度降低。选择低电压（较多电子散射到光阑孔径外），衬度提高，亮度降低。支持膜法和萃取复型，质厚衬度图像比较直观。本文档共169页；当前第125页；编辑于星期二\7点32分质厚衬度AB试样电磁透镜物镜光阑IAIBA'(IA)B'(IB)I0I0物镜光阑对质厚衬度的作用本文档共169页；当前第126页；编辑于星期二\7点32分质厚衬度ThemassandthicknesscontrastonaGaAssurface2023/6/30本文档共169页；当前第127页；编辑于星期二\7点32分衍射衬度衍射衬度：衍射衬度主要是由于晶体试样满足布拉格衍射条件的程度差异以及结构振幅不同而形成电子图象反差。它仅属于晶体结构物质，对于非晶体试样是不存在的。本文档共169页；当前第128页；编辑于星期二\7点32分衍射衬度是晶体样品衬度的主要来源。样品中各部分满足衍射条件的程度不同引起。衍射衬度成像就是利用电子衍射效应来产生晶体样品像衬度的方法。晶体样品的成像过程中，起决定作用的是晶体对电子的衍射，试样内各晶面取向不同，各处衍射束强度I差异形成衬度。本文档共169页；当前第129页；编辑于星期二\7点32分衍射衬度假设样品由晶粒A、B组成，晶粒A、B之间唯有取向不同，当强度I0入射电子照射样品，A的(hkl)晶面组与入射束满足布拉格方程，产生衍射束Ihkl，忽略其它效应（吸收），其透射束为：晶粒B与入射束不满足布拉格方程，其衍射束I=0，透射束IB=I0本文档共169页；当前第130页；编辑于星期二\7点32分衍射衬度明场像（BF）：让透射束通过物镜光阑，将衍射电子束挡去而得到图像。直射电子成像，像清晰。暗场像（DF）：将物镜光阑移动到挡住透射束的位置，让hkl衍射束通过所形成的图像。散射电子成像，像有畸变、分辨率低。注：一般将入射光束倾斜2a角度，使hkl衍射束的方向与光轴一致，亦可得到一个不畸变的，分辨率高的，清晰的暗场像。本文档共169页；当前第131页；编辑于星期二\7点32分（a)明场像(b)暗场像晶体位向不同所引起的衍射效应本文档共169页；当前第132页；编辑于星期二\7点32分本文档共169页；当前第133页；编辑于星期二\7点32分衍衬像根据衍射衬度原理形成的电子图像称为衍衬像。晶体厚度均匀、无缺陷，（hkl）满足布拉格条件，晶面组在各处满足条件的程度相同，无论明场像还是暗场像，均看不到衬度。本文档共169页；当前第134页；编辑于星期二\7点32分衍衬像存在缺陷，周围晶面发生畸变，这组晶面在样品的不同部位满足布拉格条件程度不同，会产生衬度，得到衍衬像。衍衬成像技术可对晶体中的位错、层错、空位团等晶体缺陷进行直接观察。本文档共169页；当前第135页；编辑于星期二\7点32分位错本文档共169页；当前第136页；编辑于星期二\7点32分界面和孪晶本文档共169页；当前第137页；编辑于星期二\7点32分第二相粒子本文档共169页；当前第138页；编辑于星期二\7点32分相位衬度相位衬度：由穿透样品的电子波的相位不同而产生的电子显微像，它可揭示≤1nm的样品细节，故又称高分辨像。样品足够薄，使得其吸收作用可以忽略，则透射波与衍射波成为相干波，一定条件下发生干涉作用，某些地方始终加强，另一些地方始终减弱或完全消失，由此产生衬度。本文档共169页；当前第139页；编辑于星期二\7点32分入射电子受到试样原子散射，分成透射波和散射波两部分，它们相位差为π/2，二者相干产生的合成波振幅与透射波振幅相近，相位稍不同→二者振幅接近，强度差很小，所以不能形成像衬度。如果设法引入附加的相位差，使散射波改变π/2位相，则合成波与透射波的振幅就有较大差别，从而产生衬度——相位衬度。本文档共169页；当前第140页；编辑于星期二\7点32分相位衬度若透射波和衍射波的强度分别为I1和I2，两波叠加以后波的强度可用下式表示：表示两波之间的相位差，其大小与样品的厚度，晶体的内部结构，物镜的聚焦状态及球差有关；如果样品的厚度，物镜的聚焦状态是一定的，透射波、衍射波叠加以后，其强度变化仅与晶体样品内部的结构有关。本文档共169页；当前第141页；编辑于星期二\7点32分相位衬度本文档共169页；当前第142页；编辑于星期二\7点32分5.选区电子衍射分析电子衍射的基本概念TEM的电子衍射方法单晶的电子衍射谱多晶的电子衍射谱电子衍射谱的标定简介电子衍射的物象分析特点本文档共169页；当前第143页；编辑于星期二\7点32分电子衍射的基本概念按入射电子能量的大小，分为高能电子衍射、低能电子衍射。TEM中的电子衍射属于高能电子衍射。特点：λ恒定的电子束，与晶体材料作用，因相干散射而产生衍射现象，其原理与x射线衍射作用相同，获得的衍射图案相似。遵从衍射产生的必要条件和系统消光规律。本文档共169页；当前第144页；编辑于星期二\7点32分 其中fj是晶胞中位