项目 评价与数据处理

食品检验方法评价与数据处理AppraisementofMethod&DataProcessinginFoodAnalysis学习情境1：食品检验基础准备学习情境1：食品检验基础准备项目任务：食品分析检验方法评价问题：完成了一项分析检验，你的结果准确吗？进行一项分析项目检测，你选择的分析方法可行吗？学习情境1：食品检验基础准备目标：明确食品检验方法评价手段内容：实验方法评价指标控制和消除误差的方法标准曲线的回归实验结果的检验学习情境1：食品检验基础准备实验方法评价标准准确度精密度检测限1、实验方法评价指标学习情境1：食品检验基础准备（1）准确度准确度：测定值与真实值相符合的程度，或多次测定的平均值与真实值相符合的程度。准确度由系统误差所决定，反映测定值的真实性与准确性。准确度用两种方法表示：绝对误差：测定值与真实值之间的差数。相对误差：测定值与真实值的差数对真实值的百分数。在实际工作中通常以回收率表示准确度：一般10-6级应在90%以上，

10-9级如荧光法测定苯并芘在80%，繁杂的方法回收率应≥70%。学习情境1：食品检验基础准备（2）精密度精密度：在相同条件下进行多次重复测定，所得测定值的离散程度，由偶然误差所造成。一般规定：mg级Cv为5%，μg级Cv为10%，ng级Cv级50%左右。学习情境1：食品检验基础准备

（3）检测限：是指分析方法在适当的置信度水平内，能从样品检测被测组分的最小量或最小浓度，即断定样品中被测组分的量或浓度确实高于空白中被测组分的最低量。分析方法不同，检测限规定有差异：气相色谱法：用最小检测量或最小检测浓度表示。最小检测量是指检测器恰能产生色谱峰高大于2倍噪声时的最小进样量。（S=2N）分光光度法：扣除空白值后，吸光度值为0.01所对应原浓度为检测限。一般实验：当空白测定次数n≥20时，给出置信水平95%，检测限为空白值正标准差的4.6倍。例1：用气相色谱法测定聚氯乙烯成型品中氯乙烯单体的检测限。仪器噪声的最大信号为峰高1.0mm，注入0.5μg氯乙烯标准制备的顶空气3mL，响应值为12mm，求最低检测量?

题解：根据公式S＝2N＝2×1.0mm＝2.0mm

由可知：最小检测量＝＝2×0.5／12＝0.083(μg)例2：在上例中，如果注入3mL顶空气相当于0.5g聚氯乙烯成型品，求最小检测浓度?

题解：最小检测浓度＝0.083／0.5＝0.17μg／g例3：利用副镉离弄子与6-溴苯蛾并噻颤唑偶活氮萘察酚形搂成红脊色络钱合物孩，对逗食品简中镉抬含量批进行胖比色萌测定耐。对条全试惊剂空相白进迅行5次平迈行测黑定，骑吸光欣度平龙均值贡是0.秋00骑3，再壤测定0.或25程μg标准余镉溶倘液，旗其吸宵光度筹为0.天02川3，求盾检测母限?题解毕：由可知孝：检测耐限＝驰＝(0岭.0织1×昼0.阴25下)/傅(0熄.0捡23谈-0隔.0歪03芽)＝0.秩12棚5μ惭g例4：在例3中，却当空订白测见定n>2纵0时，滚吸光度度0.骗00植3±概0.裤00搞1相当演于镉0.怖03驳75刊±0页.0信13占μg求检恶测限?题解跳：按公咱式旋检测鲁限＝4.深6×牌s检测旺限＝4.妙6×箩s＝4.奥6×易0.遥01喜3＝0.剩06凭μg例5：用2、3-二氨长基萘开荧光杯法测垃定硒咬，双炮空白爆测定10次，沉其空盼白值鲁为（11疤.4万±1校.3）ng，求扩检测禁限?题解配：根据f＝m（n-姨1）＝10股×（2-份1）＝10查附终表3，当拼置信那水平95齐%（单眉侧）纤时，t10＝2.跃23按公却式检测烟限渣＝检测宗限＝泉＝2×当1.金41宵4×拿2.紧23煤×1飘.3＝8.闲20团ng例6：在上可例测劝定硒梨时，棋增加完空白涨测定恰数，荷其空尼白值畜为：颈（10垮.1鸭±0承.9五5）ng，其例灵敏税度为0.县54荧光例单位桌／ng，求箭检测剪限?题解：按公耐式检测沿限＝驱＝3×梨0.垂95／0.勿54＝5.急28谢ng学习梳情境1：食材品检涌验基传础准束备误差分类方法误差仪器误差试剂误差操作实验系统误差偶然误差过失误差你能说出些例子吗？2、误筝差表示虑测量次值或欧测量吓结果盐与真李实值祖之间谦的差彩异。学习贞情境1：食骆品检赤验基掉础准症备选择合适的分析方法校正仪器、标定溶液减少测定误差空白实验控制和消除误差方法系统误差增加平等测定次数偶然误差对照实验1、标泄准物仇质（短样品瞎）法2、标昆准方返法3、“加标灶回收灿法”4、采系用训拢练有唉素的且分析义人员歉的结疮果作豪对照最关客键标准脱曲线驶的回陵归学习搬情境1：食高品检饱验基碧础准打备想一插想：舌下列送情况畏将引华起什俭么误协差？秀如果颠是系报统误词差，垂应如烤何消纤除？容量芳瓶和星移液解管不落配套锋；滴定驼管未酸经校沸准；试剂抹含被瓶测组绿分；读取坛滴定深管读隙数时慨，小曾数点欲后第傲二位楼估读遵不准陈；以含驶量约责为99斥%的邻轿苯二昨甲酸啊氢钾卷作为咐基准歌物标紧定氢斥氧化络钠溶倡液浓领度。学习探情境1：食庆品检滨验基怒础准本备3、标什准曲鼠线的给回归利用顺最小我二乘田法计候算直糊线方级程；根据脉相关腹系数虏评价缴线性贵关系洋，一求般要万求≥0.蓄99款9。学习谁情境1：食工品检赛验基我础准灵备4、实斩验结学果的塌检验（1）t检验用以访比较炎一个犹平均深值与怎标准陈值之糊间或乔两个让平均雨值之携间是排否存豪在显请著性叶差异单；检验运样本西均值州与总图体值嘉是否群有显葱著性砖差异绑；检验扇两个南样本嫁之间圾是否四存在尚显著倚性差迅异；如果t计算>t查表，存松在显尤著性却差异学习泻情境1：食五品检笔验基滋础准叔备在t检验丛前必昂需进出行F检验（1）用芽已知准组成娇的标样评价麻分析赛方法例：值为了长鉴定南一个勉分析芹方法遇的准麻确度毙，取闯质量版为10那0m羞g的基产准物受进行10次测困定，粗所得丑数据率为10探0.赠3、99各.2、99拒.4、10凉0.辩0、99联.7、99剃.9、99求.4、10色0.旨1、99盏.4、99虚.6，试怨对这双组数及据进鼻行评她价。题解筑：计烫算平味均值祝和标度准偏附差。＝99殃.7，S＝0.名38，按逃式（1-铲7）计廊算统迷计量查附延录表债：得t0.硬05捕,1吐0＝2.肉23，|t|>t0.宽05载,1坊0＝2.膨23表明10次测敲定的域平均犯值与史标准嫌值有船显著父性差档异，炉可认氧为该候方法验存在午系统灾误差糕。（2）两陈个平拨均值候的比霉较：惑两种棵分析汉方法免之间茫、两毛个不搂同实叹验室畜之间窝、两复个不怖同操踪蝶作者刮之间咬比较例：摆采用闹两种府不同见方法惯测定独奶粉握中脂远肪含侍量，灰测定铸数据堡见表谊。试折比较闻两种谁方法思的精法密度嘉有无温显著别差异谣。方法2方法1脂肪含量／%脂肪含量／%2.010.040.00161.880.040.00162.100.130.01691.920.000.00001.860.110.01211.900.020.00041.920.050.00251.970.050.00251.940.030.00091.940.020.00041.990.020.000411.820.03449.610.0048同一崖样品浮，两凡种方培法题解粉：根到据两偶组数慨据，瓦分别惕计算菊两种甲方法塞得平镰均值厕及标耽准差s。计算骗合并度标准坦差计算溜统计毅量查附膜录表叛：得t0.舍05逆,9＝2.而26售22，t<t0.宁05宾,9，两匪法差碑别不造显著册，即恐两种镇测定存结果斧是一呈致的删。（3）配撒对比穴较试友验数钱据在分较析方蛋法试螺验中猎，为微了判拌断某碗一个爆因素战的结纪果是逆否有这显著苗影响阔，往怎往取诞若干壤批的碌试样怨，将震其他哑因素举固定弄下来劈燕，对箱某一闹因素窄进行纺配对响的比已较试店验。幸这样和的试色验可气以消性除其留他因昼素的心影响敬而把伤被检乘验的役因素括突出牺出来峰，以画便从拢随机崇误差垄的覆辉盖下缓找出弱被检值验的弓因素计是否院存在也真正趁的差怎异。A、为稻了比使较两夹个实遗验室拳的分悠析结桂果，制取若鹊干批洲试样宇交由笨两个房诚实验狐室进排行比暂较测拦定；B、为倦了比稠较两性种分体析方徐法的校差异妙性，海可以榨用两严种不圆同方元法对努同一好试样尼进行肝测定闭比较鱼，C、也扶可以冶把一挪个试亲样交烘给几丈个人斜进行摔方法扰的比附较试扒验等绘。（3）配腊对比样较试鸭验数保据是根料据各深组配对对数拍据之锻差D来进控行显崭著性女的检秤验。首先妹计算缓配对尤数据姿之差D的平瘦均值，标准糠差SD：然后剖计算锦统计汗量t：例：滩某实典验室命使用位直接渴离子劝计测吗定饮棉料中衰的氟注含量胆。为项了检须验新庆方法凑的可陕靠性邻，再用新屿法和疾老法攻（氟夺试剂汗比色马法）季同时暑对10份不努同饮怀料进虽行了贷对比减性测乖定，包结果形见下短表，浪两法疯的测渣定结辽果是征否一牵致?题解附：按公抹式计堵算差笋数的熔平均桑值与缴标准暂差SDmg商/L按公党式计半算t值：mg零/L饮料样品氟含量／（mg／L）相差值DiDi2氟试剂比色法直接离子计法14.184.42-0.240.057624.044.17-0.130.016934.363.141.221.488443.012.94O.070.004951.661.200.460.2116610.317.962.355.522575.929.80-3.8815.054482.51.431.071.144995.983.972.014.0401106.564.831.732.9929合计4.6630.5342两种做方法慌测定桃氟含蚁量数椅据学习地情境1：食侨品检艇验基欺础准恶备（2）F检验通过克计算绸两数响据的干方差誉之比末来检晒验两痒组数辆据是嫂否存绪在显姑著性枕差异录。使用不同峡的分转析方途法对同一裹试样进行咽测定利得到掠的标墙准差诉不同脾，或几个会实验泊室用同一凯种分湿析方带法测定谱同一件试样句，得矿到的誉标准从差不违同，歇这时厅就有仪必要向研究凑产生铺这种角差异律的原沸因，熊通过奸这种F检验畜法可暖以得格到满效意的卸解决捷。例：慢仍以山上例嘉中实苏验数拖据为上例，挨通过F检验下法比递较两顿种方答法的更精密炒度有扒无显欧著差狠异。题解掠：分妈别计箭算两歇种方船法的何方差＝0.悦08宗32＝0.治00莫69＝0.掩03脱52＝0.煤00厘12＝0.正00两69／0.遗00仆12＝5.谎75F0.底05(5乓,4边)＝6.凤26，F<F0.宇05(5垄,4柴)＝6.蓬26说明丽差别亭不明石显，法即两予种测蚀定方演法精训密度侄是一垂致的哑。即竖选任警一方穗法检凤测都愿是可耽以的舒。学习讯情境1：食混品检辆验基裙础准岗备项目盆任务蔬：实盟验数界据处漂理问题姿：得到顽了一衰组分养析数渣据，准哪些辱是有株用的泼，要链取舍礼吗？氏如何损表述卫分析极结果垄？你能伐读准冒滴定野管的布体积但吗？你会死准确四称量棵吗？学习遇情境1：食蛾品检抵验基碰础准敲备目标候：掌握牙食品胃检验腾实验枣数据朵处理钱方法内容差：食品抛分析苗检验蜻中实剧验数响据记销录与言计算可以盆数据刮的检候验与索取舍学习追情境1：食回品检感验基摊础准怕备１、唤食品需分析赠检验较中实器验数早据记哀录与释计算有效趁数字划：实权际所沉能测前得的扇数字尼，表盈示数兽字的唉大小声及测掉量的劳准确色度。数据洋记录洁、运绩算按因有效嫌数字务规则立进行扰。数字债的修范约规床则：屡四舍旗六入犁五成毅双。学习行情境1：食越品检释验基图础准愉备（1）Q检验倾法（帜狄克乎逊Di啊xo平n检验枣法）检验紧步骤汤：将测拴定值翅按大载小次控序排锯列；计算镰可疑疾值与尼最邻视近数纹据之嫌差，怜除以扩最大份值与耗最小肢值之守差，策所得命商称乳为Q值；查表岩判断胀：Q计算殃≥Q（弃环去）绳；Q计算<Q（保肠留）学习森情境1：食透品检竟验基辅础准浪备2、可替疑数完据的拿检验赢与取观舍可疑邮值：治在消步除了螺系统屿误差宋后，择所测垫得的忠数据沉出现待显著困的特院大值占或特朵小值薄，这治样的车数据腔是值对得怀烂疑的准。对可末疑值惯应做氧如下削判断祸：在分陡析实亚验中呈，已补知道佩某测桐定值锹是由声操作皆中的忆过失蝇所造引成的汗，应止立即践将此右数据草弃去参。如找勇不出首可疑咐值出愈现的化原因源，不缺应随换意弃娘去或波保留布，而注应按证照一弱定的腔方法债来判引断进多行取夹舍。学习棉情境1：食雅品检嫁验基宗础准源备几点旧说明腾：置信励度P：是羊指对亦测量铃结果位判断梦的可仇信程黄度，勤又称殊置信惧水平蛛。它是仅由分贩析工捞作者津根据车对测庆定的当准确显度的平要求摊来确慨定。Q检验戴法适济用