消毒产品中丙酸氯倍他索与盐酸左氧氟沙星的测定

1消毒产品中丙酸氯倍他索和盐酸左氧氟沙星测定液相色谱-串联质谱法DeterminationofclobetasolpropionateandlevofloxacinhydrochlorideindisinfectionproductLC-MS-MSmethod1范围本方法规定了膏霜类消毒产品中丙酸氯倍他索和盐酸左氧氟沙星残留量液相色谱-串联质谱测定方法。本方法适用于膏霜类消毒产品中丙酸氯倍他索和盐酸左氧氟沙星残留量的测定。取样量为0.1g时，本方法对丙酸氯倍他索和盐酸左氧氟沙星的检出限见表1。表1丙酸氯倍他索和盐酸左氧氟沙星的检出限、保存时间和特征离子毅中文况名称泥英文哪名称上检出骄限〔绿µ芝g/让g近〕壤保存屑时间覆〔解mi绑n聪〕陡特征裕离子西(m茄/z细)告丙酸国氯倍枝他索证Cl化ob俗et们as诞ol蓬p辉ro立pi幸on注at抄e未0.孝00揭9雹7.四83贪46胳7.杯0/筑35形5.所2/厨37标3.挺4刊盐酸脏左氧乖氟沙滩星孔Le勤vo核fl雪ox薯ac支in朝摇h尽yd芦ro造ch翠lo伤ri榴de票0.瑞06惹1.粱11券36分2.默0/说26印0.刻9/佣31呀8.知2灭2销规近范性掩引用飞文件挤3况原很理意试样路中吧丙酸竖氯倍依他索旷和盐仰酸断左氧袭氟沙熊星完用甲拣醇提洁取，螺提取骗液经友0.菊45吩μm宴滤膜下过滤汁，用勉C尾18州柱分盘离后企，用赞液相税色谱迟-串绣联质妨谱仪卖测定小，正笑离子气扫描杜，离施子对体定性滚，峰广面积寨定量霜。客4意试乐剂和勿材料敞除另馅有说烛明外结，所膨用试罗剂均勾为分据析纯叼，水乌为不命含有香机物素的纯酒水，些纯水熄中干键扰物熄的浓衡度需押低于虎方法准中待没测物雹的检敏出限券。叠4.火1甲称醇：届农药瘦残留岗级。爽4.糖2乙纺腈：宋农药野残留堪级。绸4.膝3甲燕酸：摩分析廉纯。历4.阔4拆标准姨品：肺丙酸鸟氯倍谢他索勇和盐投酸左乓氧氟届沙星产均购裙自中泊国药德品生谣物制竿品检隆定所塞，纯鸽度≥痰99却.8蓝%。阅4.课5快标准傻溶液棍：准侨确称对取丙岛酸氯隶倍他德索适副量，害用乙清腈－任水〔等1：现1〕亩配制湿成1监00偿µg沉/m炮L的花标准恳贮备握液。瞧准确段称取鼓盐酸毕左氧扶氟沙唐星适厅量，泪用纯该水配宰制成炸10着0µ险g/拿mL运的标惊准贮期备液偶。准晶确量柄取上进述标森准贮绳备溶控液适搂量，适用乙丛腈稀壶释配脂制成葡浓度鸡为1阵0匹.0城µg沸/m格L的碎混合风标准师中间绩溶液舌，将碗标准姜中间蜻溶液俭转移仗到安揭瓿瓶鼻中于色4转C保扔存。慌临用刷前，辅再根抄据需郊要用申甲醇偏配制讲成不虎同浓郑度的决标准迎使用撒溶液校。符4.刷6迎甲酸敞溶液秤(0互.2骨%，字v/振v)棚：量驼取2晶mL返甲酸港，用留纯水弃定容荣至1陡00抖0m典L。碍4.厦7难0择.4梁5µ绣m滤侵膜。观5寺仪望器辛5.定1帝液相馅色谱铁-章串联粗质谱疗联用怖仪：泰HP染11怒00附高效久液相炉色谱诱仪(烈Ag虫il丛en越t)科-惹A护PI冒4描00尘0质樱谱仪碑(A积pp翼li绸ed史B硬io村sy享st誓em却s)趟，廉电喷辩雾离掉子化爆源(彼ES分IM俩S，疑NI愁/P绑I模舍式)毁。鲁5.天2吩分析清天平钻：感蚀量0删.1坛mg畅和0浮.0旧01娇g。诵5.材3实鼻验室念纯水胆机：验Ba肾rn渗st简ea模d纯泉水机哭。骆5.单4涡遥旋振卵荡器爸：S确ci持en著ti滴fi段c销In飘du鞋st活ri走es耳涡茎旋挨振荡阶器。骗5.鲁5葬具塞剩试管粗：1贸0m妖L。爱6塑试缝样的谢制备征与保幕存漏6.皱1优试样写的制屡备劈取有镇代表挖性样花品5绝g，写搅拌刃均匀本，制尾成实进验室饰样品肥。购6.澡2倚试样炎保存败制备改好的架试样趁置于查室温贝保存箩。慈7必测起定步娱骤范7.谢1样纸品前晒处理佣称取锻0.勿1掀g钱~0谁.2仰g样揉品稼(精晨确到事0.刊00庸1烈g)裳，夕置于薄10台mL古试管坑中，苦参加发3.采00吧mL胆甲醇吉溶液箭，涡猎旋振洗摇使犬样品叹分散受后，感超声辆振荡术10酿mi你n。慕静置完，吸垮取上泊清液滤经滤炒膜〔虑4.走7晨〕过得滤后赴，供与液相旺色谱勺-泉串联林质谱惭测定胸。学7.槽2辞测魄定孙7.晌2蚂.1饭液相惩色谱澡条件丝a〕枪色谱券柱：填Wa查te羽rs腊蚀At证la顽nt婚is正®采d币C喘18熟，界3嚼µ吹m翠，名2.季1江×载15没0m走m僵；皮b〕粉柱温军：2燥5辅C；缠c〕电流动箭相：棵甲酸鼻溶液跌〔4断.织6译〕、镜水和级乙腈陵，洗卸脱梯质度见碰表2而；续d〕例流速四：2汗50跃µL予/暮mi比n；哄e〕吼进样缓量：杀10奏µL弹。爆表2夏分姨离丙饱酸氯痰倍他诸索和辣盐酸曾左氧帜氟沙齿星的孔洗脱醋梯度愈时间敏(m梯in布)肯0.错2%桐甲酸不溶液雁(%怎)雹纯水赢(%伏)宜乙腈仗(%杠)哪0叹5晴45到50谋1炭5敲45哗50场3士5念0喘95哀5击5店0衰95问7掌5棋45只50纱11电5违45喊50项7.世2烂.2炕质电谱条叮件债a〕科离子分化方魄式：漂热喷臣雾电灭离(谅TS运I)乱；雁b〕镇扫描凶方式共：正见离子励扫描凑；逃c〕施检测成方式呆：多吊反响再监测该〔M挽RM着〕；仇d〕殊碰撞够气(图CA花D)明：7宋.0上p字si纠；竹e〕份气帘公气(挎CU棍R)奏：1性5.貌0跟ps赌i；训f〕纱雾化烧气(震GS朗1)灾：3托0.鞋0砍ps亮i；很g〕但加热买气(仆GS旋2)循：3徒5.除0洪ps膛i；擦h〕仿喷雾剩电压嘉(I乔S)丈：4洞00驱0V睡；矮i〕步去溶消剂温辫度(垂TE镜M)阵：4啄50欧C；附j〕拉碰撞犹室射卡出电贱压〔询CX符P〕删：1萍6V嚷；闸k〕篇定性朗离子暂对、塌定量命离子熟对、慧扫描裹时间违、碰忘撞气涨能量硬和去丽簇电添压，救见表套3。坦表3沿丙省酸氯哭倍他泛索和起盐酸须左氧核氟沙锯星的魄定性别离子像对、迁定量杜离子素对、纪扫描乓时间修、碰杀撞气浆能量灯和去娇簇电堤压昨化合尊物渠定性轰离子劈对尸〔m贷/z硬〕充定量咸离子乘对〔壁m/杂z〕兼扫描救时间报Dw炉el卸l绿ti束me斑〔m配s〕影碰撞筋气能扑量卡CE锄〔e阀V〕路去簇单电压礼DP万〔V革〕饶丙酸床氯倍庭他躁索胳46和7.律0/构35族5.桥2曲46罚7.故0/瘦37荣3.洗4饰46您7.拔0/石35坦5.农2泡10圆0迁25忽55泰盐酸建左氧燃氟沙抗星刘36米2.桐9/远26照0.舟9擦36陕2.修9/衣31轧8.乖2世36开2.呢9/洞26较0.中9膀10拍0每35接87文7.哈2慨.3笑液歌相色初谱-偏串联敬质谱兄测定弦7.谊2迈.3第.1劲定叫性测栋定膀用丙呼酸氯的倍他投索和斩盐酸喷左氧田氟沙卫星的愁定性拍离子亚对〔孟见表抖3〕牙进行格定性如。连7.羽2拼.3搬.2饥定两量测鸣定祝将混滔合标毕准中荷间溶片液用识甲醇体稀释君配制钞成0片~梯45善00扶ng扬/m响L的选标准恳使用阶溶液福，分秒别从嫩标准杠溶液衔中取纠一定娇量的桌标准讲溶液体参加屑到空寨白样布品中垂，诚配制数成夹0~搁50扇0密ng肿/m宅L邀的标省准系遭列。键经前摘处理捞后进膏样分折析，菌以使籍用溶剧液浓们度为合横坐丰标，沾峰面掏积为陶纵坐销标，林绘制妹标准贱工作两曲线博。采沫用外蝇标法特进行郊定量劣测定卖。样各品溶看液中卖丙酸沈氯倍布他索怨和盐软酸左榴氧氟庙沙星蝇的响遥应值云应在预标准复工作政曲线态线性嚼范围衡内。答在上长述色咽谱条撑件和迁质谱匆条件通下，位丙酸矩氯倍惩他索滑和盐床酸左滋氧氟柏沙星踩标准痰物质污液相项色谱也-串失联质曲谱的湾多反挤应监后测〔俯MR稼M〕组色谱半图参情见图脖A.翅1。馅7.卫3喝平恩行试狮验架按以新上步三骤，侄对同荣一试切样进剥行平速行试掠验测广定，快丙酸旨氯倍由他索宇和盐判酸左峡氧氟逆沙星控的平延行测晶定相广对偏柜差应支小于终20拌%。驶7.授4番空篮白试蹄验蛙除不锡称取滔试样傅外，盟均按鸟上述欠步骤后同时漏完成充空白头试验愈。肆8么结搅果计喜算工样品构中丙储酸氯手倍他落索和压盐酸终左氧飘氟沙亩星的缴质量臣分数尸可按鲁式〔活1-特1〕颜计算顺：胃式中晨，锦消毒劫产品唤中丙海酸氯那么倍他揭索和搜盐酸稀左氧摔氟沙坚星的山质量劣分数巾，次µ较g/乐g；具1属从回港归方刘程中陷查出喊测试窃溶液叮中丙董酸氯令倍他糊索和借盐酸批左氧窄氟沙阳星的嘴质量歇浓度钳，n回g/扰mL勺；徒V港1呼提取县溶液亡体积候，m秆L；镇东ｍ听称样寿量，轮g。肆精密场度和智准确给度贩同一秩实验脑室对殊加标烂样品裕重复风测定托，丙墓酸氯欠倍他公索和膊盐酸搞左氧铃氟沙职星的翻相对第标准趣偏差息和平掌均回咽收率鹅数据驰参见售附录卸C。

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