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文档简介
硫酸、dbsa、phy掺杂聚苯胺的聚合
聚苯胺(pani)原料方便,价格低廉,合成工艺简单,具有良好的电致性和电致性性能。广泛应用于二次电池、静电保护、电致动色、电致发光、超级电容器等领域。为此,本文采用分别含硫酸、十二烷基苯磺酸和复合酸的电解液为反应体系,常温下电化学聚合了PANI,通过对所得PANI微观形貌、红外透射光谱、循环伏安特性、X射线衍射特性、电导率及热稳定性进行对比研究,分析了聚合过程中酸种类对PANI形貌和性能的影响。1实验部分1.1测试试剂苯胺(An,二次蒸馏)、氢氧化钠(NaOH)、硫酸(H1.2实验方法1.2.1溶液制备按表1配制3种电解液。1.2.2工作电极扫描根据文献[8]制作镀金PET膜,将其裁成大小相同的9片,放入0.1mol/L的NaOH溶液中浸泡12h,用去离子水冲洗3次,用作工作电极。扫描电压为-0.2~1.0V,扫描速率为5.6mV/s,扫描周期为1。将3片工作电极放入1扫描电压为-0.2~1.0V,扫描速率为5.6mV/s,扫描周期为5。分别将PANI/H将PANI/H1.2.3pani的表征所有的电化学实验均在GaossUnionEC510电化学工作站上进行,对电极为铂电极,参比电极为饱和甘汞电极。采用FEISirion200型SEM观察PANI的微观形貌;用SHIMADZUXRD-7000型X-ray衍射仪测量PANI压片的XRD衍射谱;用SX-1934数字式四探针测试仪测量压片的电导率;用VERTEX80+HYPERION2000型傅里叶红外显微联机系统测量PANI的红外透射光谱;用北京恒久HCT-2综合热分析仪对PANI进行热重分析(温度范围为50~400℃,升温速率为10℃/min)。2结果与讨论2.1酸类型对潘i微观形状的影响图1为所得PANI/H图1(c)为PANI/(H2.2酸类型对pri的红外光谱影响如图2所示,不同酸掺杂的PANI在400~4000cm此外,2848cm2.3不同物质酸的co-c1曲线分析实验所得PANI膜在H在DBSA溶液中CV扫描,PANI/H2.4酸掺杂pani的晶体结构图4为PANI的XRD衍射图谱。可以看出,本征PANI结晶度并不高,XRD曲线上没有特别尖锐细高的衍射峰,只在2θ为15°、19°和25°处出现3个峰包。本实验中酸掺杂PANI只在2θ为19°和25°处出现两个较平坦的衍射峰包,结晶度较本征PANI有所下降。这说明酸掺杂PANI以无定形态为主。2θ为19°和25°处的两个衍射峰分别对应平行和垂直于PANI分子链方向的晶型结构2.5酸类型对pi-sicp导电性的影响如表2所示,在空气中氧化前,PANI/H将PANI压片置于常温空气中,一个月后再次测量,发现PANI/H2.6样品失重情况图5为PANI热重分析曲线。从图5中可以看出,在100℃的时候,各样品都失重3.5%左右,这主要是PANI中脱去水和其它易挥发的物质造成的综上,在275℃以下,PANI/DBSA和PANI/(H3循环伏安扫描特性(1)SO(2)相比于单一酸掺杂,复合酸掺杂的PANI在酸溶液中循环伏安扫描有四对氧化还原峰
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