粮食、油料主要化学指标检验-灰分含量测定（粮油食品检验技术课件）_第1页
粮食、油料主要化学指标检验-灰分含量测定（粮油食品检验技术课件）_第2页
粮食、油料主要化学指标检验-灰分含量测定（粮油食品检验技术课件）_第3页
粮食、油料主要化学指标检验-灰分含量测定（粮油食品检验技术课件）_第4页
粮食、油料主要化学指标检验-灰分含量测定（粮油食品检验技术课件）_第5页
已阅读5页，还剩7页未读， 继续免费阅读

下载本文档

版权说明：本文档由用户提供并上传，收益归属内容提供方，若内容存在侵权，请进行举报或认领

文档简介

灰分的测定一、实验原理

把一定量的样品经炭化后放入高温炉内灼烧，使有机物质被氧化分解，以CO2、氮的氧化物及水等形式逸出，而无机物质以硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、氯化物等无机盐和金属氧化物的形式残留下来，这些残留物即为灰分，称量残留物的重量即可计算出样品中灰分的含量。二、仪器

1.高温炉2.坩埚3.坩埚钳

4.分析天平5.干燥器6.电炉三、试剂

1.1：4盐酸溶液

2.5g/L三氯化铁与等量蓝墨水的混合液

四、操作步骤

1．瓷坩埚的准备

将坩埚用盐酸（1：4）煮1~2小时，洗净晾干；用三氯化铁与蓝墨水的混合液在坩埚外壁及盖上写上编号；置于高温炉中在规定温度（500~550℃）中灼烧1小时；移至炉口冷却到200℃左右后，移入干燥器中，冷却至室温后，准确称重；再放入高温炉内灼烧30分钟，取出冷却称重，直至恒重（两次称量之差不超过0.5mg）。2．样品处理3．炭化

（1）防止在灼烧时，因温度高试样中水分急剧蒸发使试样飞扬；（2）防止糖、蛋白质、淀粉等易发泡膨胀的物质在高温下发泡膨胀而溢出坩埚；（3）不经炭化而直接灰化，碳粒易被包住，灰化不完全。

4.灰化

炭化后，把坩埚移入高温炉中，坩埚盖斜倚在坩埚口，关闭炉门。500~5500C灼烧一定时间至灰中无碳粒存在；打开炉门，冷却至2000C左右，将坩埚移入干燥器中冷却至室温；准确称重，再灼烧、冷却、称重，直至达到恒重。五、结果计算灰分（%）=m3—m1m2—m1×100%式中：m1——空坩埚质量，g；

m2——样品加空坩埚质量，g；

m3——残灰加空坩埚质量，g。六、说明及注意事项1.试样粉碎细度不宜过细，且样品在坩埚内不要放得很紧密，炭化要缓慢进行，温度要逐渐升高，以免氧化不足或试样被气流吹逸，同时也会引起磷、硫的损失。2.温度过高的强烈灼烧常会引起硅酸盐的熔融，遮盖炭粒表面，使氧气被隔绝而妨碍炭的完全氧化。若遇此情况必须停止灼烧，应冷却坩埚，用几滴热蒸馏水溶解被熔融的灰分，烘干坩埚，重新灼烧。如此仍得不到良好结果，则应重做实验。

3.把坩埚放入高温炉或从炉中要在炉口停留片刻，使坩埚预热或冷却。防止因温度剧变而使坩埚破裂。4.灼烧完毕后先将高温炉电源关闭，打开炉门，待温度降至200℃左右方能取出坩埚，再移入干燥器中。取出时，要放在炉口停留片刻，使坩锅预热或冷却，防止因温度剧变而使坩埚破裂。5.从干燥器内取出坩埚时，因内部成真空，开盖恢复常压时，应注意使空气缓缓流入，以防残灰飞散。6.灰化后所得残渣可留作Ca、

人人文库> 全部分类> 教育资料 > 课件下载

温馨提示

  • 1. 本站所有资源如无特殊说明，都需要本地电脑安装OFFICE2007和PDF阅读器。图纸软件为CAD,CAXA,PROE,UG,SolidWorks等.压缩文件请下载最新的WinRAR软件解压。
  • 2. 本站的文档不包含任何第三方提供的附件图纸等，如果需要附件，请联系上传者。文件的所有权益归上传用户所有。
  • 3. 本站RAR压缩包中若带图纸，网页内容里面会有图纸预览，若没有图纸预览就没有图纸。
  • 4. 未经权益所有人同意不得将文件中的内容挪作商业或盈利用途。
  • 5. 人人文库网仅提供信息存储空间，仅对用户上传内容的表现方式做保护处理，对用户上传分享的文档内容本身不做任何修改或编辑，并不能对任何下载内容负责。
  • 6. 下载文件中如有侵权或不适当内容，请与我们联系，我们立即纠正。
  • 7. 本站不保证下载资源的准确性、安全性和完整性, 同时也不承担用户因使用这些下载资源对自己和他人造成任何形式的伤害或损失。

最新文档

评论

0/150

提交评论