啶虫水分散粒剂配方研究

啶虫水分散粒剂配方研究

中国农业品种的发展过程很短。继1991年德国拜耳开发的吡虫啉（Imidaeloprid）和1995年日本武田开发的烯啶虫胺（Nitenpyram）后，啶虫脒是第3代商业化氯化烟碱类杀虫剂水分散粒剂主要由原药、分散剂、润湿剂、崩解剂、和填料组成。在助剂的相互作用下，水分散粒剂在水中能够快速崩解、分散和悬浮。润湿剂可以提高颗粒表面对水的亲和性，崩解剂促使颗粒崩解，分散剂促使粒子进一步分散，阻止药物载体粒子的聚集和沉降。本研究的目的是开发具有良好的市场价值和环保价值的高浓度65%啶虫脒水分散粒剂配方。1材料和机器1.1主要试剂及仪器啶虫脒原药，纯度98.60%，购于安徽丰乐农化有限公司；本实验使用的分散剂均为化学纯，如下：萘磺酸盐甲醛缩合物分散剂（D-809），萘磺酸盐分散剂系列（MorwetD-425,MorwetD-110,MorwetD-500），聚羧酸盐分散剂（Agrlian700）和木质素分散剂（Ufoxane3A,BorresperseCA），均由南京捷润科技有限公司提供。润湿剂均为化学纯，如下：拉开粉（BX，合肥建坤化工有限公司）；十二烷基硫酸钠（K12，国药集团化学试剂有限公司）；Berol790A(790A）、MorwetEFW(EFW）及MorwetIP(IP）（南京捷润科技有限公司）；α-磺基脂肪酸甲酯（MES，合肥建坤化工有限公司）。崩解剂均为分析纯（国药集团），如下：硅酸镁铝，硫酸铵，无水碳酸钠，纳米二氧化硅XZ-G01（白炭黑）。使用的填料均为分析纯（国药集团），如下：纳米二氧化硅XZ-G01（白炭黑），高岭土，膨润土。1.2主要设备高强度粉碎仪；电子天平；自制挤压造粒仪；烘箱；恒温水浴锅，具塞量筒等。2方法和结果2.1添加剂和提取物的筛选2.1.1载体填料对水分散粒剂润湿性的影响适当的助剂及填料对高浓度水分散粒剂的制备至关重要。本实验采用了流点法及正交实验设计进行水分散粒剂配方的研究表1列出了载体填料与啶虫脒原药混合制备的65%啶虫脒粗配方，考察填料的影响。可以看出，以白炭黑作为载体，产物润湿时间最短，而膨润土的悬浮率最高且润湿性较好。由于悬浮率是WDG最重要的指标之一，因此选择膨润土作为载体填料。2.1.2润湿剂的筛选采用流点法2.1.3影响率的因素崩解剂促使水分散粒剂颗粒在水中快速崩解，崩解时间越短，崩解性能越好。不同分子间存在着相互作用，因此不同崩解剂对水分散粒剂的悬浮率也存在影响。选择崩解时间较短且悬浮率较优的崩解剂对水分散粒剂的制备同样重要在确定载体，润湿剂的基础上，选择M-425做分散剂，采用预先拟定实验来选择合适的崩解剂。拟定实验：啶虫脒原药（65%），润湿剂BX(4%），崩解剂（10%），分散剂M-425(6%），其余填料补足，实验结果如表3所示。从表3可以看出，白炭黑崩解时间仅次于硅酸铝镁，但具有最大的悬浮率。因此确定白炭黑为崩解剂。2.1.4分散剂的筛选在确定载体、润湿剂和崩解剂的基础上，采用预先拟定实验来选择合适的分散剂分散剂、崩解剂等因素都对WDG的性能产生重要影响。由表4可知，M-425与A-700分散剂得到的配方性能较好，但当A-700和M-425复配使用崩解性能和悬浮率均有所降低，为此，通过配方悬浮率和崩解时间综合考察确定较优的分散剂为A-700。通过以上研究确定载体为膨润土，润湿剂为BX，崩解剂为白炭黑，分散剂为A-700。2.2水分散粒剂悬浮率的正交实验及结果分析采用正交试验设计法来优化润湿剂、崩解剂、分散剂的用量。崩解剂白炭黑的用量范围为8%～12%。由于分散剂A-700的用量增加会导致崩解性能降低，故本实验用量范围为4%～8%。典型水分散粒剂中润湿剂的用量在4%～6%正交实验设计3个因素和3个水平，因此选用L9(3以膨润土为载体，以BX为润湿剂，白炭黑为崩解剂，A-700为分散剂，按正交设计的方案进行实验。水分散粒剂悬浮率及崩解时间的实验结果如表7。从表7可以看出，实验2和7具有较高的悬浮率，且崩解时间在1min左右，具有较好的性能。而实验9虽然悬浮率较高但崩解时间较长。对正交实验结果进行极差分析，结果如表8所示。从结果中可以看出，分散剂A-700的极差最大，白炭黑次之，BX的极差最小。因素水平值和指标悬浮率的关系如图2所示。由因素的极差越大对结果影响越大可知A-700是影响啶虫脒WDG制剂悬浮率的最关键因素。从图2可以明显看出各因素极值大的组合应是A3B2C2作为正交实验得到优化配方，即BX用量6%，白炭黑的用量为10%,A-700的用量为6%。通过验证，该组合配方的制剂崩解时间为75s，固体悬浮率为78.86%。2.3吡啶虫wg的热储存性能啶虫脒WDG热储性能测定对理想制剂配方性能指标进行检测3水分散粒剂的热储稳定性本研究通过广泛的实验筛选出合适的填料、分散剂、润湿剂和崩解剂，通过正交试验对配方组成进行了优化，得到三种65%啶虫脒水分散粒剂的配方，各项指标均符合水分散粒剂的标准要求，具有很好的热储稳定性为农药工业化生产中长时间储存提供了参考。其中，分散剂为6%聚羧酸盐（A-700），润湿剂为2