喷雾干燥用海藻口服液的研制

喷雾干燥用海藻口服液的研制

“人参”是中国古代首次提出的名字。由于“其性、温、补、胜人参”，人参营养丰富，蛋白质含量高，不含胆固醇。这是一种高质量的营养产品，是海参的树冠。海参的有效药物成分大多是水溶性或亲水性物质,干品海参在加工制作过程中,有效成分大量流失目前,国内外对海参口服液的研究主要集中在制备方法上,对制作工艺的研究少见报导。因此,从海参口服液制作过程中的酶解、脱色、风味调配、改善稳定性等几个方面着手,分析了相关因素对工艺的影响,并确定了最佳工艺条件,为海参口服液的开发提供依据。1材料和方法1.1试剂与仪器新鲜刺海参(Stichopusjaponicus):西安仁仁药业有限公司。CMC、白砂糖、黄原胶、粉末状活性炭,陕西师范大学实验室提供;氢氧化钠(分析纯):天津市耀华化学试剂有限公司;酚酞:西安化学试剂采购站经销(精细化工厂);95%乙醇(分析纯):天津市东丽区天大化学试剂厂;木瓜蛋白酶,酶活力(干酪素,pH6.0,40℃),(USP-u/mg)≥6000:国药集团化学试剂有限公司;邻苯二甲酸氢钾(分析纯):天津市科密欧化学试剂开发中心;甲醛溶液(分析纯):湖北大学化工厂。1.2仪器、试药与仪器JA2003N电子天平:上海精密科学仪器有限公司;恒温电热套:北京科伟永兴仪器有限公司;高速万能粉碎机:北京科伟永兴仪器有限公司;78HW-1恒温加热磁力搅拌器:杭州仪表电机有限公司;PHS-3C精密pH计:上海雷磁仪器厂;SHZ-D(Ⅲ)循环水式真空泵:巩义市英峪予华仪器厂;WFH2000型可见分光光度计:优尼科(上海)仪器有限公司;HH-S4型电热恒温水浴锅:余姚市东方电工仪器厂。1.3测试方法1.3.1工艺海参→去内脏→清洗→前处理→粉碎→酶解→灭酶→脱色→调味→灌装→杀菌→成品1.3.2氨基酸氮的测定采用参照电位滴定法GB/T23840—2009对海参口服液的氨基酸态氮进行测定。1.3.3海藻水解过程从加水量、加酶量、水解温度、水解时间着手,所选各因素及其水平为加水量:8,12,16,20,24,28倍;加酶量:0.5%,1.0%,1.5%,2.0%,2.5%,3.0%;水解温度:40℃,45℃,50℃,55℃,60℃,65℃;水解时间:4h,6h,8h,10h,12h,14h。具体操作为:每次称取粉碎的海参10g,置于三角烧瓶中,称取一定量的木瓜蛋白酶和一定量的蒸馏水,搅拌,塞上橡皮塞,于一定温度的恒温水浴锅中加热一定时间。加热过程中每隔1h用玻璃棒搅拌1次。水解后将三角瓶置于恒温电热套上加热使沸腾1min~2min灭酶,然后冷却并测定氨基酸态氮的含量,从而确定最佳的水解工艺。1.3.4脱轨试验1.3.4.脱色剂活性炭的量已知活性炭脱色达到30min时脱色效果不会再有任何变化,试验主要从添加的脱色剂活性炭的量着手,所选的各水平分别为0%,0.1%,0.5%,2%,3%,5%。具体操作为:称取一定量的活性炭加入灭酶后的样液中,搅拌均匀后保持30min(中途可不断搅拌以加快脱色),真空抽滤,滤液备用。1.3.4.吸光度的测定脱色度以其吸光度的测定为标准,用蒸馏水为空白液,在420nm处将分光光度计调零,测定经过活性炭脱色并过滤的样液的吸光度。每个样品重复测3次。1.3.5风味调配方法海参本身不具有任何味道且带有微弱腥味,若不对风味进行调配,很多消费者都不会接受。对海参口服液风味的调配主要从口感着手,选择添加不同用量的白砂糖来对甜味进行调配。试验在白砂糖的添加量上考察7个水平,分别是4%,5%,6%,7%,8%,9%,10%,和稳定剂同时加入,混匀后品尝甜味并进行感官评定1.3.6稳定剂的选择和添加量的确定主要考察单一稳定剂对产品稳定性的影响,所选取单一稳定剂分别是CMC和黄原胶,通过对含有不同量稳定剂的产品的稳定性和相关品质的比较选出最佳的稳定剂及其添加量具体操作为:称取一定量的稳定剂,用四倍65℃~75℃的水搅拌使其充分溶解,再加入海参口服液的半成品中。在产品做好后的42d定期观察其稳定情况1.3.7产品的色泽已知高压蒸汽灭菌会使海参口服液变成棕黄色,影响产品的色泽。采取将调配好的海参口服液热灌装并沸水浴10min~15min以达到彻底杀菌的效果。2结果与分析2.1热水试验的结果2.1.1图1:美国监狱警察-区在加酶量为海参质量的1.5%、水解温度为48℃、水解时间为8h的条件下,考察不同加水量对海参水解程度的影响,如图1所示。由图1可知,加水量在一定范围内,随着加水量的增加,酶的浓度逐渐由低浓度趋向于其作用的最适浓度,海参水解程度逐渐增大,在加水量为20倍时,水解程度最大,氨基酸态氮含量达到了0.098%。加水量超过20倍后继续增加,由于酶的添加量由作用的最适浓度逐渐降低,海参的水解程度又逐渐减小,由此确定最佳加水量为海参质量的20倍。2.1.2不同加酶量对水解程度的影响在加水量为海参质量的20倍、水解温度为48℃、水解时间为8h的条件下,考察不同加酶量对海参水解程度的影响,如图2所示。由图2可知,加酶量在一定范围内,随着加酶量的增加,酶浓度逐渐趋向于作用的最适浓度,海参水解程度逐渐增大,在加酶量为1.5%时,水解程度最大,氨基酸态氮含量达到0.092%。随着酶量的继续增加,酶浓度逐渐增大,超过了酶作用的最适浓度,水解程度又逐渐减小,由此确定最佳加酶量为1.5%。2.1.3间对发挥水解程度的影响在加水量为海参质量的20倍、加酶量为海参质量的1.5%、水解温度为8h的条件下,考察不同水解时间对海参水解程度的影响,如图3所示。由图3可知,在一定的时间范围内,随着时间的增加,水解程度逐渐增大,在水解时间达到12h时,水解程度最大,此时氨基酸态氮含量为0.100%。此后继续延长水解时间,由于酶解作用已发挥完全,水解程度没有多大变化,从而确定最佳水解时间是12h。2.1.4解温度对水解程度的影响在加水量为海参质量的20倍、加酶量为海参质量的1.5%,水解时间为8h的条件下,考察不同水解温度对海参水解程度的影响,如图4所示。由图4可知,在一定的温度范围内,随着温度的升高,酶活性逐渐增大,因此水解程度逐渐增大。在45℃时,水解程度最大,氨基酸态氮含量达到0.095%。此后随着温度逐渐升高,酶的活性逐渐降低,水解程度逐渐减小,从而确定最佳水解温度为45℃。2.2活性炭对脱色度的影响在相同量的水解溶液中加入不同量的活性炭,通过滤液的透光度考察加入活性炭的量对脱色效果的影响,如图5所示。由图5可知,在一定范围内,随着加入活性炭的量的增加,脱色效果越来越好。在加入3.0%活性炭时,吸光度接近最低,为0.272,即脱色度最高。此后,继续增大活性炭的量,吸光度没有太大变化,从而确定活性炭的最佳使用量为3.0%。2.3白砂糖使用量的确定不同白砂糖添加量对海参口服液风味的影响,试验结果如表1所示。从表1可以看出,白砂糖使用量过高或过低会使甜味过甜或过淡,口感均不好。其中在白砂糖使用量为7%~8%时,甜味适中,口感最好。由此可知白砂糖的最佳使用量为7%~8%。2.4人参口服稳定性试验的结果2.4.1cmc用量的影响试验结果如表2所示。由表2可看出,CMC的用量在0.1%、0.3%、0.5%这3个水平上时对产品稳定性的改善作用很小,不会改变产品的色泽和稠度,很快就出现沉淀。CMC用量为1.0%时在第21天就开始出现少许沉淀,稠度逐渐减小,稳定性逐渐下降。只有当CMC用量为1.5%时,产品的稳定性最好,在第42天的观察时间内,没有出现沉淀,色泽和稠度也没有发生变化。2.4.2黄原胶用量的确定试验结果如表3所示。由表3可以看出,黄原胶用量在0.1%和0.2%时很快就出现沉淀,稳定性很差。随着黄原胶用量的增加,产品的色泽、稠度逐渐增加,沉淀出现得也越来越晚,稳定性逐渐得到改善。黄原胶用量为0.4%时,在第28天才出现少许沉淀,而用量为0.5%时,在第42天仍未出现沉淀。由此可知黄原胶的最佳用量为0.5%。对比表2和表3可知,添加1.5%CMC或0.5%黄原胶均有良好的稳定性,鉴于添加1.5%CMC后产品呈乳黄色,添加0.5%黄原胶后产品呈乳白色,色泽更美观,并且稠度比添加1.5%CMC后小。因此最后采取添加0.5%黄原胶改善产品的稳定性。3讨论和结论3.1两种工艺条件的确定海参是一种高蛋白海产品,富含18种以上氨基酸。试验用木瓜蛋白酶对海参进行降解,使组织液中的大分子蛋白质降解为小分子多肽或氨基酸,可在一定程度上避免蛋白质聚集而沉淀,对提高产品的澄清度和稳定性起着重要的作用,海参的营养成分也更容易被人体吸收。因此,海参的酶解是制作口服液最重要的一步。从温度、时间、加水量、加酶量4个影响水解程度的因素着手分别进行了单因素试验,并选出了使水解程度最大的工艺条件。脱色效果与最后产品的色泽有密切关系,在活性炭的使用量上对脱色工艺进行了研究,确定了脱色效果最好的活性炭添加量。考虑到影响海参口服液风味的主要因素是白砂糖添加量,即从白砂糖添加量着手考察了产品的风味,确定了使风味最佳的白砂糖添加量。另外,还在稳定剂的选择及添加量上对产品的稳定性进行了研究,综合考虑添加稳定剂后产品的色泽,选择了改善稳定性的最佳工艺条件。各个工艺流程简单,反应条件易控制,产品有很好的风味,且稳定性好,达到了预期的效果。3.2海藻蛋白水解液、稳定剂的添加量选择以氨基酸态氮含量为指标,以时间、温度、加水量、加酶量为因素进行了水解工艺的优