乙醇提取烟草生产工艺中烟梗和烟末的工艺研究

乙醇提取烟草生产工艺中烟梗和烟末的工艺研究

重建后的叶子（也称为草片）是将全卷（包括叶片处理过程）中丢弃的烟台、烟末和部分低次叶组成的“基本材料”，经济合理地利用。经过浸泡、浓缩、加工、干燥和添加香料的步骤，以及接近自然叶片的片剂的制备，再用于生产香烟和纸张，以最大限度地利用香烟和纸张。目前该技术在国内外已得到了广泛应用1材料和方法1.1分析试剂及仪器烟梗（含水率12.30%）、烟末（含水率13.71%）由广东某烟草薄片厂提供。水为生活用自来水，实验所用化学试剂乙醇、二氯甲烷、无水硫酸钠及正己烷等均为市售分析纯试剂。7890A/5973C气相色谱-质谱联用仪（GC/MS，美国Agilent公司）；SY21-Ni型电热恒温水浴锅（余姚市远东数控仪器厂）；ESJ205-4型电子天平（感量：0.0001g，沈阳龙腾电子称量仪器有限公司）；DGG-9070型电热恒温鼓风干燥箱（上海嘉程仪器厂）；自制挤压脱水装置。1.2方法1.2.1提取率的测定将烟梗、烟末分别按绝干样取样称量，置于水浴中进行常压单次提取，提取后挤压脱水，将不溶残渣置于105℃恒温干燥箱4h，称量得不溶残渣的绝干质量，按如下公式计算提取率：提取率=[（M-m）/M]×100%式中：M——原料烟梗或烟末的绝干质量，g;m——提取后不溶残渣的绝干质量，g。1.2.2gc/ms分析条件分别准确称取15g的烟梗或烟末，以水或低浓度乙醇水溶液为提取剂，在提取温度为60℃，料液比为1∶10，提取时间为60min条件下进行原料浸提。分别取100mL浸提液置于分液漏斗中，加50mL二氯甲烷，振荡20min，静止分层，取出有机相，水相再用50和30mL二氯甲烷提取两次，合并有机相。然后加入无水硫酸钠脱水，室温下自然蒸发浓缩至5mL，加入50mL正己烷进行反提取，自然蒸发浓缩至1mL，经0.45μm有机相微孔滤膜过滤后进行GC/MS分析。分析条件为：色谱柱：DB-5MS毛细管柱（30m×0.25mm×0.25μm）；载气：高纯N2结果与讨论2.1烟梗和烟梗的提取效果为研究低浓度乙醇水溶液对烟梗和烟末提取率的影响，在初步实验研究的基础上，选择乙醇浓度、提取温度、料液比和提取时间4个因素进行了正交试验设计L由烟末的正交试验L比较烟梗和烟末的提取实验结果可以发现，烟末的提取率明显高于烟梗，这与烟梗、烟末的化学组分和物理结构上的差别有关，烟梗含有较多纤维素、木素等大分子物质，且组织结构较为紧密，不利于溶剂在其中的扩散溶解，而烟末中淀粉、糖类、蛋白质等水溶性成分更多，并且由于烟末颗粒较小，减小了溶剂及有机物在其中的传质阻力，使得原料与提取溶剂接触充分，提取率相对较高。2.2比较烟草茎和最终提取物的成分2.2.1低浓度乙醇提取物的分离纯化由前述结果可知，低浓度条件下乙醇浓度的变化对烟草废弃物烟梗和烟末的提取影响较小，因此在进行烟梗和烟末提取物成分分析时，随机选择乙醇溶液浓度，将不同溶剂（水和乙醇水溶液）提取烟梗得到的提取物经GC/MS分析后，其总离子流（TIC）图如图1所示，各主要色谱吸收峰的质谱图经NIST和Wiley标准质谱谱库检索并参考保留时间及相关文献资料由图1a可以看出，烟碱作为烟草的特征物质，在烟梗水提取物有机物中的相对含量占到70%以上由表3可知，以低浓度乙醇水溶液为提取剂时，提取物中烟碱的相对含量下降，但其他致香物质如苯甲醛、苯乙烯、丙烯酸-2-乙基己酯、β-4,8,13-杜法三烯-1,3-二醇等的相对含量明显增加，且有机物的种类也有所增加，这说明加入低浓度乙醇在对总体提取率影响较小的前提下有利于烟梗或烟末中其他致香物质的有效提取，为改进再造烟叶吸食品质提供了技术参考。2.2.2主要成分相对含量不同溶剂（水和乙醇水溶液）提取烟末得到的提取物经GC/MS分析后，其总离子流（TIC）图如图2所示，各主要成分的相对含量如表4所示。由图2和表4可知，与烟梗提取物相似，烟末水提取物的有机物仍以烟碱为主（相对含量达70.77%），但随着乙醇的加入，烟碱的相对含量有所下降（56.16%），其他致香物质的相对含量有所上升，如苯甲醛、苯乙烯、香叶基香叶醇，6-甲基-9-（三甲基硅基）嘌呤3烟梗和烟末的提取以水和低浓度乙醇为溶剂分别对造纸法再造烟叶的烟草废弃物原料烟梗和烟末进行了提取，通过正交试验确定了最优的提取工艺，在优化的工艺条件下，烟梗和烟末的单次提取率分别达32%和47%以上。以水为溶剂提