DB44-T 1939-2016 废杂铜化学分析方法

77.120

10备案号：54381—2017

DB44 DB44/T

废杂铜化学分析方法

广东省质量技术监督局

发布DB44/T

目 次前言……………………………

第一部分：碘量法测定铜量………………1

第二部分：火试金富集-火焰原子吸收光谱法测定金量和钯量…………4

第三部分：火焰原子吸收光谱法测定银量…………………9

……………12

试验报告……………………12参考文献………………………13DB44/T

前 言

GB/T

DB44/T

废杂铜化学分析方法

范围1.2

下列文件对于本方法的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本GB/T

GB/T

20001.4

部分：化学分析方法。

术语废杂铜

copper

1.4

pH值至

3～4，用氟化氢铵掩蔽铁，加入碘化钾与二价铜作用，以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液

试剂

纯铜（Cu

～3

，取出后用水冲洗至无酸味，再以无水乙醇清洗两次，在

～5

乙醇

1.19

）。

1.42

）。

1.84

）。

1.05

）。

1.5.10

0.90

）。 1000m w××DB44/T

1.5.11

1.5.12

1.5.13

1.5.14

）：称取

100

1.5.15

硫氰酸钾溶液（400

g/L）：称取

40

烧杯中，加

100

1.5.16

[c(Na223.5H2

1.5.16.1

称取

223.5H2)置于

1000

沸过的水溶解，移入

10

棕色试剂瓶中，用新煮沸过的水稀释至约

10

，加入

1.5.16.2

0.0001

500

锥形瓶中，加

10

，混匀。以下按

mg(Cu)/mL(Na223T

=

...............（1）V式（1）中：

1.00

）；1）；1）；

1.6

）。

试样

1.8

试料T

T

×(V

V

)×10m

×1000DB44/T

称取

测定

400

烧杯中，缓慢加入

烈反应停止后，置于电热板上低温加热使其完全溶解。取下稍冷，加入

10

500

50

试液于

加入氨水（1.5.10）至氢氧化铜沉淀生成，溶液变浑浊，再用氟化氢铵饱和溶液（1.5.13）

洗瓶壁，混匀。加入约

1.9

Cuw

=

×100..............式（2）中：

1.00

)；2）；0）；2）；1.10

精密度1.10.1

在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结

注：再现性限（）为

2.83，为再现性标准偏差。

注：重复性限（）为

2.83，为重复性标准偏差。DB44/T

1.10.2

数据线性内插

范围

1000

g/t

g/t2.2

下列文件对于本方法的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本GB/T

7728

GB/T

20001.4

术语废杂铜

scrap

copper2.4

试剂

200

DB44/T

g/t）。

1.42

)。

1.19

)。

2.5.10

水中，混匀。2.5.11

2.5.12

2.5.13

≥99.99%)。2.5.14

2.5.15

0.1000

(2.5.11)，低温加热至完全溶解，蒸至近干，取下冷至室温，加入

10

盐酸(2.5.8)，移入

容量瓶中，以水定容，混匀。此溶液

1.00

2.5.16

0.1000

(2.5.11)，低温加热至完全溶解，蒸至近干，取下冷至室温，加入

10

盐酸(2.5.8)，移入

容量瓶中，以水定容，混匀。此溶液

1.00

2.5.17

盐酸

100

2.5.18

盐酸

µg

2.6

试金坩埚：材质为耐火粘土，高约

130

、顶部外径约

，容积约

35

、外径约

40

、深约

15

#

、0.01

0.0001

试金电炉：最高加热温度不低于

灰吹电炉：最高加热温度不低于

在火焰原子吸收光谱仪最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。

0.5%。Cu

DB44/T

试样

2.8

试料

空白试验方法：称取

40

碳酸钠(2.5.1)、200

测定

～50

金属银(2.5.14)置于混样瓶（2.6.7）中，混匀，

厚的无水硫酸钠(2.5.6)。

将配好料的试金坩埚置于

50

10

30

)。保

将铅扣放入已在

20

g/tmLDB44/T

，待熔铅表面黑色膜脱去后，稍开炉门，并控制炉温在

2.8.4.4

10

～50

金属银(2.5.14)置于原试金坩埚中，搅拌均匀后，覆盖约

10

2.8.4.2～2.8.4.32.8.4.5

100

10

至银溶解后，再加入

20

王水(2.5.11)，低温加热溶解，蒸至近干，取下冷却。

5%的盐

nm

nm

2.8.4.6

、0.50

、1.00

、2.00

、3.00

、4.00

、5.00

在与测定试液相同的条件下，使用空气—乙炔火焰，以水调零，测量标准溶液的吸光度，所测吸光度减去随同系列标准溶液中“零”浓度溶液的吸光度，以金浓度为横坐标，相应的吸光度为2.9

wAu

=

ρ×V

×k

m1m0

................. (3)式（3）中：g/tg/tg/tg/t注：重复性限（）为

2.83，为重复性标准偏差。DB44/T

g/t)；)；)；0)；1µg)；

g/t

g/t

Pd

wPd

=

ρ×V

×k

m1m0

...................

(4)/t)；

1µg)；

g/t

g/t

2.10

精密度2.10.1

在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结

2.10.2

数据线性内插

)/(g/t)注：再现性限（）为

2.83，为再现性标准偏差。DB44/T

范围本方法适用于废杂铜或由废杂铜冶炼所得再生铜中银量的测定。测定范围：20.0

3.2

下列文件对于本方法的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本GB/T

7728GB/T

20001.4

术语废杂铜

scrap

copper3.4

nm

试剂

1.19

）。

1.42

）。

1.67

）。

）。

烧杯中，加入

10

20

10

10

DB44/T

100

3.6

—特征浓度：在与测量试料溶液的基体相一致的溶液中，银的特征浓度应不大于0.018

—精密度：用最高浓度的标准溶液测量11次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.5%，用最低浓度的标准溶液（不是“零”标准溶液）测量11次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度的标准比应不小于0.7。

试样

3.8

试料

测定

150

烧杯中，加少量水润湿，缓慢加入

10

剧烈反应后，再加入

10

mL

以水吹洗表面皿和烧杯壁至

30

容量瓶，以水定容，摇匀，静置。

g/tg/t注：重复性限（）为2.83，为重复性标准偏差。DB44/T

328.1

3.8.5

容量瓶中，各加入

10

盐酸（3.5.2），以水定容，摇匀。

nm

收光谱法测量标准溶液的吸光度，所测吸光度减去随同系列标准溶液中“零”浓度溶液的吸光度，以3.9

wAg

=

ρwAg

=

ρ×V0

×V2

(5)式（5）中：）；0）；1）；2）；0）；