DB44-T 2128-2018 纺织品 12种异味化合物的测定

59.080W

04备案号：60301-2018

DB44 44/T

2128—2018纺织品

种异味化合物的测定Textile

of

12

odor

发布

实施广东省质量技术监督局 发

布DB44/T

2128—2018 本标准按照GB/T

给出的规则起草。本标准由广东省纺织服装业标准化技术委员会（

14）提出并归口。本标准起草单位：广州纤维产品检测研究院。本标准主要起草人：杨欣卉，莫月香，胡剑灿，罗峻，廖芸，邓华。DB44/T

2128—2018

12

任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本标准规定了采用吹扫捕集热解析-气相色谱质谱法测定纺织品中甲苯等12种异味化合物的方法。本标准适用于纺织品。了一个定量分析的方法，但并未覆盖全部的异味化合物。2规范性引用文件件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T

纺织品色牢度试验 标准贴衬织物 第2GB/T

8170 GB/T

10629 用于化学试验的实验室样品和试样的准备GB

18401-2010 国家纺织产品基本安全技术规范3 术语与定义下列术语和定义适用于本标准。异味

纺织品中散发出的霉味、高沸程石油味、鱼腥味、芳香烃气味中的一种或多种。4 原理本标准利用吹扫捕集热解析和气相色谱-质谱联用技术进行纺织品中12A）的定性、定量分析。5 材料、试剂和仪器除非另有说明，所用试剂均为色谱纯。5.1 材料DB44/T

2128—20185.1.1 试验前不应进行任何处理。5.1.2

GB/T

7568.2《纺织品

色牢度试验

标准贴衬织物

第

2

棉和粘胶纤维》要求。5.2 试剂5.2.1异味化合物标准物质：甲苯、己醛、丙烯酸丁酯、苯乙烯、正癸烷、苯胺、正十一烷、正十二烷、2-甲基异茨醇、水杨酸甲酯、正十三烷、三氯苯甲醚。

种异味化合物标准物质应有相应证书。5.2.2 有机溶剂：甲醇、丙酮。5.3 仪器5.3.1

容器：玻璃或金属材质，无气味，体积约

2L5.3.2

天平：精度

1mg。5.3.3

微量进样针：10μL

微量进样针。5.3.4

棕色容量瓶：5mL、10mL、100mL

棕色容量瓶。5.3.5

吹扫捕集系统：具有样品加热、气体吹扫、吸附、热脱附和自动进样等功能的装置。5.3.6

气相色谱–质谱仪：配置适宜检测

种异味化合物(5.2.1)的毛细管柱。6 分析准备6.1混合标准储备液的配制分别准确称量一定质量的各种异味化合物标准物质(5.2.1)，用甲醇稀释成浓度不低于μg/mL的混合标准储备液。异味标准物质在制备混合浓度标样的过程中容易损耗，配制过程要快，配制时间应不超过10

min，标准储备溶液在不高于

℃的环境中密封储存，有效期为16.2 混合标准工作溶液的配制5个浓度梯度的混合标准工作溶液。混合标准工作溶液现配现用。6.3 空白试样的制备5

mm

g至0.01

g，120℃温度下干燥12

h至室温，待用。6.4取样按GB/T

10629规定取实验室样品，使其具有代表性，并足以提供全部所需试样，每个试样至少1

g。取样应在样品测试前进行，以免试样在空气中放置时间过长，对结果造成影响。7 分析7.1 仪器分析条件DB44/T

2128—20187.1.1 吹扫捕集参考条件a)

吹扫气体：氦气或氮气（99.999%

；b)

吹扫：80℃，min；c)

解吸：240℃，5min；d)

传输线温度：℃；e)

捕集阱烘焙：℃，5。7.1.2 色谱-质谱参考条件由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不能给出气相色谱-质谱分析的通用参数。设定的参数应保证色谱测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分离，下面给出的参数证明是可行的。a)

色谱柱：DB-624

柱，60m×0.32×

m，或相当者；b)

进样口：温度

℃，分流比为

5:1；

℃c)

升温程序：50℃（1

℃

10℃/min

5℃/min

195℃（12）；d)

色谱-质谱接口温度：250℃；e)

扫描方式：全扫描，扫描范围为

35～350amu；f)

载气：氦气（纯度≥%），流量

1.0mL/min；g)

电离方式：EI；h)

电离能：70

eV；i)

溶剂延迟：5。7.2 异味化合物标准工作曲线的测定当系统达到7.1.1和7.1.210μL（6.2），经吹扫、捕集浓缩后进入气相色谱仪进行分析，得到对应不同浓度的气相色谱图。以峰面积为纵坐标，峰面积对应质量为横坐标，绘制多点线性标准工作曲线。7.3 空白试验和样品测试当吹扫捕集和色谱-6.3分析。空白试验完毕且仪器再次准备好之后，将试样（）放入吹扫管内并旋紧管盖，进行样品的测试分析。最后根据标样的保留时间和总离子流图及峰面积对样品中的异味化合物进行分析。在上述吹扫捕集和气相色谱-质谱条件下，12种异味化合物的参考保留时间及总离子流图参见附录B。8 结果计算和表示8.1 线性方程的建立1其相关系数应大于0.995。

....................................

(1)式中：DB44/T

2128—2018Ai

──标样中化合物i的峰面积；Abi──空白中化合物iki──化合物i相应线性方程的斜率；mi

──标样中化合物i的质量，单位为毫克（mg）；bi

──化合物i的线性方程在Y轴上的截距。8.2 试样中所含异味化合物的质量计算试样中异味化合物i的含量按式（2）计算：

.....................................

(2)式中：msi──样品中化合物i的质量，单位为毫克（mg）；Asi──样品中化合物iAbi──空白中化合物ibi

──化合物i的线性方程在Y轴上的截距；ki──化合物i相应线性方程的斜率。8.3 试样中所含异味化合物的质量浓度计算试样中异味化合物的质量浓度按下式计算：

.......................................

(3)式中：Wsi──样品中化合物img/kg；msi──样品中化合物i的质量，单位为毫克（mg）；ms──试样的质量，kg。8.4 结果表示检测结果为未检出。9 测定低限本方法对纺织品中12种异味化合物的测定低限参见附录A。10 结果报告应至少包括以下内容：a)

本标准编号；b)

样品状态；c)

分析条件；d)

试验结果；e)

任何偏离本标准的部分；DB44/T

2128—2018f)

试验日期。

amuamumg/kgToluene108-88-365,92910.0196Hexaldehyde66-25-141,44,76560.0324Butyl

141-32-241,56,73550.0127Styrene100-42-551,78,1031040.0059Decane124-18-543,71,142570.0118Aniline62-53-365,66930.0294Undecane1120-21-471,85,156570.0196Dodecane112-40-343,71,170570.01572-2-methylisoborneol2371-42-8107,135,168950.025510Methy

119-36-865,92,1521200.016711Tridecane629-50-543,85,184570.0177122,4,6-2,4,6-Trichloroanisole87-40-1167,197,2101950.0236DB44/T

2128—2018AA附

录 A（资料性附录）12

定性选择特征离子及测定低限表A.1表A.1 异味标准物的

GC/MS

定性选择特征离子及测定低限DB44/T

2128—2018BB附

录 B（资料性附录）12

1.

） 2.

） 3.

丙烯酸丁酯（14.126）4.

苯乙烯（14.40