原子吸收分析技术

原子吸收分析技术一、原子吸收分析技术简介二、原子吸收光谱仪的基本结构三、原子吸收的干扰类型及消除方法四、样品的处理五、定量方法六、原子吸收光谱仪的保养和维护七、原子吸收光谱仪常见故障的处理方法一、原子吸收分析技术简介

是20世纪60年代发展起来的一种仪器分析法，它是利用待测元素原子蒸汽中基态原子对该元素的共振线的吸收来测定试样中该元素含量的一种分析方法。按试样原子化方式可分为火焰原子吸收法（FAAS）和石墨炉原子吸收（GFAAS）两种。主要优点1、灵敏度高：火焰原子化方式，大多元素的灵敏度可达ppm级，少数元素可达ppb级；石墨炉原子化其绝对灵敏度可达10-10-10-14g。2、操作过程简便，快速，准确。测定的相对误差火焰原子吸收法可控制在3％以内，非火焰原子吸收法一般可控制在15％以内。３、选择性好，原子吸收光谱是元素的固有特征，这是其选择性好的根本原因。４、测定元素范围广，可直接或间接测定70多种元素。５、可以测定微量试样，采用电热石墨炉原子吸收法仅需试液5—100μL

，固体则仅需1-30mg原子吸收分析技术基本原理

对大多数元素来说，主共振线是最灵敏度的谱线，也是各元素的特征谱线原子吸收分析技术的定量基础理论上满足积分吸收实际用峰值吸收代替积分吸收（必须满足两个条件）

在实验条件一定时，对于特定元素的测定，吸光度和浓度的关系符合比耳定律原子吸收光谱仪的基本结构原子吸收光谱仪结构示意图基本要求：１、辐射强度大；２、辐射稳定；３、谱线宽度窄；４、背景小。（一）光源光源的种类1、气体放电灯；2、空心阴极灯；3、无极放电灯；4、氘灯；作为背景校正光源使用，是一种弧光放电光源。空心阴极灯空心阴极灯工作示意图灯内充入的工作气体一般为氩气或氖气，既增强阴极溅射，又产生有利于光路调节的指示光，氖气发橙红色光，氩气发淡蓝紫色光。（二）原子化器1、火焰原子化器火焰ＡＡＳ中形成自由原子的过程样品原子化过程原子化器火焰示意图不同火焰的温度原子化器雾化室示意图不同类型火焰适应的元素2、石墨炉原子化器基本结构１、石墨管，纵向加热管、横向加热管２、供电电源，功率不小于3.5kW，瞬时（几秒）电流应能达到600-800A，石墨炉端电压为7-11Ｖ。３、电流与温度控制系统，通过精确控制整流器的导通角来控制大电流输出的稳定性。石墨炉测量样品的过程石墨管内部温度变化曲线石墨管的类型（三）分光系统（四）单色器（分光器）

作用是分离谱线，把共振线与光源发射的其它谱线分离开并将其聚焦到光电倍增管上。目前的仪器一般采用光栅进行分光。分光系统常用的一些组件１、狭缝，入射狭缝和出射狭缝２、准直镜，用光学元件将发散光束变成平行光束的功能叫准直３、棱镜，基于光线入射透明介质时，在空气与透明介质的界面发生折射现象，光线的变向遵守折射定律，面透明介质的折射率是波长的函数，因此，一束复合平行光入射到用透明介质的棱镜表面后，不同波长的光线因折射角不同，将沿不同方向从棱镜镜中射出，展开成以波长为序的单色光空间排列。４、光栅，光栅是基于单缝衍射现象和多缝干涉现象叠加作用。当入射光射到一条窄缝或窄槽，而窄缝或窄槽宽度值小到可以和波长值相比时，将产生光的衍射。光栅的分光是多级次的，即将一束复合光的能量重新分配在多级次的单色光中。（五）检测系统（光电倍增管）光电倍增管的结构图（六）数据处理系统原子吸收光谱中，产生于光源的光信号，通过光学系统、原子化器、光路系统、检测系统后，经过模拟数字转换器将电信号转换为数字信号，输入计算机做进一步处理。数据处理系统包括信号处理系统、数据处理系统、分析数据库管理系统和分析数据质量控制系统。三、原子吸收的干扰类型及消除方法（一）物理干扰

原因：干扰来自样品的流体特性：如黏度，表面张力等。（二）化学干扰（二）化学干扰（二）化学干扰（三）分光干扰光谱线干扰分光干扰扣背景技术四、样品处理样品处理前的准备工作实验室用水和试剂

实验中用水为去离子水，电阻值达到18兆欧。化学试剂为优级纯或更高级别。实验器皿

玻璃器皿要用10%硝酸溶液浸泡24，或加热玻璃器皿使硝酸溶液回流，达到充分洗净的目的。再用自来水清洗三次，最后用去离子水清洗三次后晾干备用。临用时用去离子水冲洗干净，避免放置时被空气中灰尘颗粒污染，降低空白值。样品前处理的基本要求样品的消解

消解方法有湿法消解、干法消解、微波消解。目前一些厂家的推出了直接进样的原子吸收仪。消解方法试剂优点缺点干法

盐酸适合消解一些不易被湿法溶解的样品，如塑料、有机物粉末、油脂含量高的食品等。砷、汞、锑等低沸点的元素不能用此法。湿法硝酸、高氯酸、盐酸硫酸、氢氟酸设备简单，适合处理大批量样品操作难度大，试剂消耗量大，消解周期长，劳动条件较差。微波消解硝酸、盐酸、过氧化氢（绝对不能用高氯酸）酸消耗小，空白低、消解速度快仪器的价格高，不适合处理大批量样品不同消解方法的优缺点

五、定量方法

（一）标准曲线法

又称校准曲线法，是用标准物质配制标准系列，在标准条件下，测定各标准样品的吸光度值Ai，以吸光度值Ai(i=3-6)对被测元素的含量Ci(i=3-6)建立校正曲线A=f(c)，在同样条件下，测定样品的吸光度Ax从校正曲线求得其含量Cx。一般用于常规的样品分析。（二）标准加入法

标准加入法是指在几份等量的被分析试样中分别加入0、C1、C2、C3、C4和C5等不同量的被测元素的标准溶液，依次在标准条件下测定它们的吸光度值A0、A1、A2、A3、A4和A5，建立吸光度值Ai和对加入量Ci的校正曲线。因为基体组成是相同的，可以自动补偿样品基体的物理干扰，提高测定的准确度。校正曲线不通过原点，其截距的大小相当于被分析试样中所含被测元素所产生的响应。此法应用于样品量比较多，而且要求非常准确给出结果的情况，不适合大批量样品的检测。六、原子吸收光谱仪的保养和维护元素灯使用的注意事项1、窗玻璃应十分干净，若弄脏则会影响透光，此时应用醮有无水酒精和丙酮混合物（1：1）的脱酯棉轻轻擦去污物。2、插拨灯时应一手捏住脚座，一手捏住灯管金属壳部插入或拨出，不可在玻璃壳体上用力，小心断裂。3、绝对避免使用最大灯电流工作，灯不用时应装入灯盒内。燃烧头长期分析含有大量有机物的溶液后，在燃烧头缝口上会形成许多固体污物，严重时会使火焰部分分叉。清洗办法是拆下燃烧头，用去污粉和毛刷将其刷干净，然后用水冲洗干净。测量后的保养每次测量完毕后继续吸入纯水3-5分钟，将雾化器混合室内残存的样品溶液冲洗出来以避免它们长期停留在混合室内腐蚀内壁。如果测量过有机溶剂的样品后，应先用酒精和丙酮混合溶液