紫外法测石油HJ970-2023年方法验证报告

1方法验证报告HJ970-2023验证人员：验证日期：2023610日~15日一、适用范围适用于地表水、地下水和海水中石油类的测定；25ml,2cm0.01mg/L，测定下限为0.04mg/L。二、检测方法原理检测方法：紫外分光光度法方法原理:在pH≤2的条件下，样品中的油类物质被正己烷萃取，萃取液经无水硫酸钠脱水，再经硅酸镁吸附除去动植物油类等极性物质后，于225nm波特长测定吸光度，石油类含量与吸光度值符合朗伯-比尔定律。三、仪器和试剂1、仪器采样瓶：500ml棕色硬质广口玻璃瓶；1040225nm2cm石英比色皿；硅酸镁吸附柱；10mm；一般试验室常用器皿和设备。正己烷收集瓶2、试剂盐酸：ρ〔HCl〕1.19g/ml。正己烷〔C6H14〕：225nm处，以水做参比测定透光率，透光率90%方可使用，否则需脱芳处理。脱芳处理方法：将500ml1000ml10min，弃去硫酸相，重复上述操作，直至硫酸相近390%即可。石油类标准贮备液：ρ=1000mg/L。直接购置市售正己烷体系适用于紫外分光光度法测定的有证标准物质/样品。ρ=50mg/L。100ml容量瓶中，用正己烷定容，摇匀。可24h。四、采样要求和样品预处理样品的采集GB17378.3HJ/T91、HJ/T164的相关规定进展样品的采集。用采样瓶采500mlpH≤2。样品的保存参照GB17378.3和HJ493的相关规定进展样品保存，如样品不能在24h内测0℃~4℃冷藏保存，3d内测定。试样的制备色皿中，用于测定石油类。空白试样以试验用水代替样品，参加盐酸酸化至pH≤2，依据试样的制备步骤制备空白试样。五、分析步骤1、标准曲线的建立0.00ml、0.50ml、1.00ml、2.00ml、4.00ml8.00ml石油类标准使用液于6个25ml容量瓶中，用正己烷稀释至标线，摇匀。标准系列浓度分别为0.00mg/L、1.00mg/L、2.00mg/L、4.00mg/L、8.00mg/L和16.0mg/L。在波长225nm处，使用2cm石英比色皿，以正己烷作参比，测定吸光度。以石油类浓度〔mg/L〕为横坐标，以相应的吸光度值为纵坐标，建立标准曲线。2、试样的测定依据标准曲线的建立一样步骤进展试样的测定。注：当试样吸光度值大于曲线最高点时，用正己烷稀释试样后测定。3、试样的测定依据试样的测定一样步骤进展空白试样的测定。六、结果计算1、计算公式水中石油类的质量浓度〔mg/L〕依据公式〔1〕计算：式中：ρmg/L；A——试样的吸光度值；A0——空白试样的吸光度值；a——标准曲线的截距；V1——萃取液体积，ml；b——标准曲线的斜率；V——水样体积，ml。2、结果与评价〔标准曲线，检出限，周密度，正确度，回收率〕(1)标准曲线：截距a＝-0.002斜率b＝0.046相关系数r＝0.9997 0.999的要求。具体见附表1。检出限：用标准空白连续进样12次，得仪器检出限为0.0026mg/L，小于方0.01mg/l2。1299.3%，3。12RSD%：2.8%RSD10%之内的要求。具体见附表4。12.238mg/L，测11.9±1.6mg/l4。七、留意事项1度。23、有条件时可从污染源或受污染的水体中获得标准油，用于该类水体中石油类的测定。八、验证结论1、分析人员具有上岗资格，有力量担当该工程的分析。2、OL1040紫外分光油经过计量部门检定合格，满足分析要求。5℃～35℃，45%～85%条件下，满足环境要求。4、对地表水中的石油类进展了标准曲线的绘制，检出限试验，周密度试验，准确度试验和回收率试验，方法各项特性指标测定结果均到达预期要求。标准曲线绘制原始记录表线名称：水质石油类标准曲线样品类型：水样方法依据：HJ标准曲线绘制原始记录表线名称：水质石油类标准曲线样品类型：水样方法依据：HJ970-2023分析方法：紫外分光光度法仪器型号：OL1040绘制时间：2023610温度：22.0℃湿度：54.0%标准溶液浓度：50.0mg/L定容体积：25ml编号标液参加体积〔ml〕标准系列浓度〔mg/L〕吸光度备注10.000.00mg/L0.00020.501.00mg/L0.04431.002.00mg/L0.09042.004.00mg/L0.17954.008.00mg/L0.35868.0016.0mg/L0.735a=0.046b=-0.002r=0.99972检出限记录表检出限记录表样品类型：水样分析时间：2023610～61520.0～25.0℃湿度：40.0～60.0%方法依据：HJ970-2023分析方法：紫外分光光度法仪器型号：OL1040编号 空白值 空白标准偏差 斜率b 仪器检出限 方法检出限1 0.0032 0.0023 0.0034 0.0035 0.0020.0050.0460.0020.0050.0460.0020.0030.0020.0020.0020.003789101112

0.0026 0.01〔mg/L〕〔mg/L〕附表3回收率结果记录表样品类型：水样 分析时间：2023年6月10日～6月15日温度：20.0～25.0℃湿度：40.0～60.0%方法依据：HJ970-2023 分析方法：紫外分光光度法 仪器型号：OL1040紫外分光油加标液浓度：50mg/L 加标体积：0.1ml 加标浓度：0.2mg10010010010010010010010010010010010010010010010010010010110010010010310010210010010098.010096.510098.510010410095.010096.510097.0平均回收率：99.3%234567891011样品12123456789101112

浓度〔mg/L〕0.3260.3200.3100.3190.3040.3150.3190.3250.3230.3330.3190.3250.5280.5210.5160.5230.5040.5110.5120.5220.5310.5230.5120.519

定容体积〔ml〕

回收率%周密度记录表样品类型：标准样品分析时间：2023周密度记录表样品类型：标准样品分析时间：2023610～61520.0～25.0℃湿度：40.0～60.0%方法依据：HJ970-2023分析方法：紫外分光光度法仪器型