《化学工程与工艺专业方向实验I》教学大纲

《化学工程与工艺专业方向实验I》教学大纲

一、

基本信息课程代码：090570实验课程名称:

专业方向实验I英文名称:

ComprehensiveExperimentsI课程总学时:96

总学分:3

实验学时:96适用对象：化学工程与工艺

二、

实验课程的性质与任务化学工程与工艺专业实验课程是一门独立的综合性实验，是掌握专业工程技术的重要环节。它是从工程与工艺两个角度出发，选择典型的工艺与工程要素，组成系列的工艺与工程实验。其目的是了解化学工程与工艺专业实验的特点，掌握其基本实验方法和研究方法，培养学生综合分析问题、解决问题的能力。

三、

实验教学目的与要求本实验的教学目的是通过学习，培养学生的创造性思维方法、理论联系实际的学风与严谨的科学实验态度，提高学生的实验动手能力、观察能力以及分析问题和解决问题的能力，为今后工作打下较扎实的基础。化工工艺专业实验课程是一门综合性比较强的实验课程，涉及知识面较广，为做好实验，实验前必须认真预习，了解相关的知识，查阅有关资料，写出实验预习报告。实验过程中，严格要求学生认真操作，认真观察现象，认真做好实验记录。学习本课程的要求是：1）熟悉实验装置的流程，掌握实验原理；2）正确使用仪器、仪表；3）能独立安装、调试简单的实验装置，并进行正确的实验操作；4）能正确处理数据、分析实验结果、完成实验报告；5）掌握工程领域的一般实验研究方法，能综合分析问题、解决问题。

四、

考核办法和成绩评定标准成绩评定为各次实验的综合平均成绩。各次实验的成绩由考勤、实际操作动手能力、实验报告等按百分制综合打分，考核的记分按100分制记；各部分所占比例为：考勤

20%实际操作动手能力

30%实验报告

50%依据上述考核内容，最后采用优（>90分）、良（80～89分）、中（70～79分）及格（60～69分）、不及格（<60分）五级记分制评定学生课程成绩。

五、

实验指导书《化工专业综合实验I实验指导书》，化工教研室自编。

六、

实验项目、内容与要求实验一

天然淀粉的化学改性实验类型：综合型实验实验学时：12每组人数：3

实验目的：1.

了解天然淀粉化学改性原理及淀粉衍生物的应用。2.

熟悉过滤，干燥单元操作及设备。3.

掌握粘度测定、羧基含量测定方法。

教学要求：通过实验课的教学让学生掌握科学实验的全过程，此过程包括：实验前的准备；进行实验操作；正确记录和处理实验数据；撰写实验报告。为了使学生对实验有严肃的态度，严格的要求和严密的作风，我们推荐的实验程序如下：1.

认真阅读实验指导书和有关参考资料，了解实验目的和要求；进行实验室现场预习。了解实验装置，摸清实验流程、测试点、操作控制点，此外还须了解使用的仪器、仪表。2.

进行实验操作：认真细致地记录实验原始数据。操作中应能进行理论联系实际思考。实验数据的处理，学生还必须有一组手算的计算示例。3.

撰写实验报告，撰写实验报告是实验教学的重要组成部分，应避免单纯填写表格的方式，而应由学生自己撰写成文，内容大致包括：实验目的；实验原理；实验装置；实验步骤；实验数据记录；实验数据处理；实验结果；实验过程问题讨论。

教学方法：教师讲解+演示。

实验内容提要：1.

羧甲基淀粉的制备①配制氢氧化钠水溶液（5克氢氧化钠+15毫升水），待用；水浴锅升温至55摄氏度②在250毫升的三口烧杯中加入95%乙醇90毫升和氯乙酸5克，搅拌使其充分溶解，在搅拌下将30克淀粉缓慢加入烧瓶中，充分搅拌直至无颗粒状；③然后在搅拌下滴加上述配制好的氢氧化钠水溶液，搅拌均匀，在碱性条件下，55摄氏度水浴加热下反应3小时；④反应完毕后，用36%乙酸中和至PH=7后，搅拌0.5h后，抽滤，倒掉液体入废液桶，固体部分再用80%的乙醇30毫升洗涤三次，过滤干燥得羧甲基淀粉。称重，计算产率。2.

羧甲基淀粉的性质测定①羧基含量测定加2g样品于250ml锥形瓶中再加入50ml水，搅拌均匀，隔石棉网于电炉（55~60℃）上加热，不时搅动，约30分钟使淀粉糊化完全，加入1%酚酞指示剂1～2滴，趁热用0.01mol／L的氢氧化钠溶液滴定，液体呈粉红色为终点，记录消耗氢氧化钠的量，用同样的原淀粉做空白对照试验。

②粘度的测定羧甲基淀粉的增稠效果通过测定粘度进行，用NDJ—1型粘度计在室温下测定质量分数为0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0wt％的产品在不同转速下的粘度。(参考）可取3号转子在30r/min时测粘度（配置200mL）。3.

思考题氯乙酸、氢氧化钠、乙醇在反应中的作用分别是什么？

实验二

改性淀粉胶粘剂的制备及性能实验类型：综合型实验实验学时：12每组人数：3

实验目的：1.

掌握用氧化剂氧化淀粉的原理和操作技术。2.

了解可溶性淀粉胶结剂的合成工艺。

教学要求：通过实验课的教学让学生掌握科学实验的全过程，此过程包括：实验前的准备；进行实验操作；正确记录和处理实验数据；撰写实验报告。为了使学生对实验有严肃的态度，严格的要求和严密的作风，我们推荐的实验程序如下：1.

认真阅读实验指导书和有关参考资料，了解实验目的和要求；进行实验室现场预习。了解实验装置，摸清实验流程、测试点、操作控制点，此外还须了解使用的仪器、仪表。2.

进行实验操作：认真细致地记录实验原始数据。操作中应能进行理论联系实际思考。实验数据的处理，学生还必须有一组手算的计算示例。3.

撰写实验报告，撰写实验报告是实验教学的重要组成部分，应避免单纯填写表格的方式，而应由学生自己撰写成文，内容大致包括：实验目的；实验原理；实验装置；实验步骤；实验数据记录；实验数据处理；实验结果；实验过程问题讨论。

教学方法：教师讲解+演示。

实验内容提要：1.

实验步骤①调浆：在配备电动搅拌器和恒温水浴装置的反应瓶中加入30克淀粉120克水调制成20%的淀粉乳，常温下搅拌。②氧化：搅拌均匀后，缓慢将水浴温度升高至40℃,加入FeSO4，用浓度为2%-3%NaOH溶液调节PH至10～11。然后在约2小时内均匀滴加H2O2,并不断搅拌,反应过程中pH值下降，需要添加浓度为2%～3%NaOH溶液调节pH值，使其保持在10～11的范围内，氧化时间约2小时。③糊化：氧化完成后，将水浴温度升高至55～60℃，以一定速度加入浓度为30%的NaOH溶液并连续搅拌30分钟，使淀粉乳充分糊化。④还原：以适量的硫代硫酸钠（约0.2g）还原剩余的H2O2。⑤交联：将硼砂用热水溶解后加入到反应瓶中，搅拌20分钟，再根据泡沫量加入少量的磷酸三丁酯作消泡剂。⑥终止：停止搅拌，测定胶黏剂的流动性，初黏性，合格即得产品胶黏剂，若不合格需继续试验。2.

淀粉胶黏剂的性能测试①粘度测试室温下粘度的测定，取150ml置于高型烧杯中，用NDJ-1型转式粘度计（0号转子）测定25℃粘度。②固含量测定胶黏剂的固含量对粘合力、粘度、固化时间、成本都有重要影响，取样品6g左右，采用质量法测定：

公式中各字母表示含义（单位都为：g）m--干燥后胶黏剂加称量皿的质量，n--称量皿质量，x--湿的胶黏剂加称量皿的质量，样品烘干温度为（105±1℃），烘干时间为12小时以上，注意样品必须盖满称量皿底部。③羧基含量测定加2g样品于250ml锥形瓶中再加入50ml水，搅拌均匀，隔石棉网于电炉上加热，不时搅动，约15分钟使淀粉糊化完全，加入1%酚酞指示剂1～2滴，趁热用0.1mol／L的氢氧化钠溶液滴定，液体呈粉红色为终点，记录消耗氢氧化钠的量，用同样的原淀粉做空白对照试验。

④室温下透光率测定：0.5克样品加入5ml水溶解，加入45ml1%NaOH溶液搅拌3分钟，然后静置27分钟（25℃），制得1%的淀粉糊用分光光度计在650nm波长处测定透光率，以蒸馏水（透光率为100%）做空白对照，以T%表示。⑤流动性测试：用5～7mm粗的玻璃棒插入溶液中10cm深处，然后挑起，胶水下滴断线处长3～9cm才算合格。

实验三

日用洗涤剂的配方设计、制备及应用实验类型：综合型实验实验学时：12每组人数：3

实验目的：1.

掌握日用洗涤剂的配制工艺。2.

了解日用洗涤剂中各组份的作用及配方原理。3.

了解泡沐、洗涤效果的简单测试方法。

教学要求：通过实验课的教学让学生掌握科学实验的全过程，此过程包括：实验前的准备；进行实验操作；正确记录和处理实验数据；撰写实验报告。为了使学生对实验有严肃的态度，严格的要求和严密的作风，我们推荐的实验程序如下：1.

认真阅读实验指导书和有关参考资料，了解实验目的和要求；进行实验室现场预习。了解实验装置，摸清实验流程、测试点、操作控制点，此外还须了解使用的仪器、仪表。2.

进行实验操作：认真细致地记录实验原始数据。操作中应能进行理论联系实际思考。实验数据的处理，学生还必须有一组手算的计算示例。3.

撰写实验报告，撰写实验报告是实验教学的重要组成部分，应避免单纯填写表格的方式，而应由学生自己撰写成文，内容大致包括：实验目的；实验原理；实验装置；实验步骤；实验数据记录；实验数据处理；实验结果；实验过程问题讨论。

教学方法：教师讲解+演示。

实验内容提要：1.

实验步骤①餐具洗涤剂取200-500mL烧杯加入蒸馏水，用水浴锅加热到50℃，加入乙二胺四乙酸钠（EDTA），不断搅拌。溶解后再加入十二烷基苯磺酸钠，搅拌溶解。(约0.5-1小时)再加入脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠（AES

），并搅拌完全溶解。依次加入壬基酚聚氧乙烯醚(TX-10)、脂肪（椰油）酸二乙醇胺（6501），并搅拌完全溶解(约1小时)。加入双硬脂酸聚乙二醇（6000）酯（638），并搅拌完全溶解(约0.5-1小时)。638为白色蜡状固体，使用前应粉碎成细小颗粒。加入NaOH，搅拌约0.5-1小时后降至室温，加入防腐剂、香精，继续搅拌30分钟，加入NaCl并搅拌均匀，调节粘度得到餐具洗涤剂产品。②液体洗涤剂按配方将蒸馏水放入200-500ml烧杯中，再将烧杯放入水浴锅中，加热使水温升到60度，慢慢加入AES，并不断搅拌，到全部溶解为止，搅拌时间约30-60min，在溶解过程中，水温控制在60~65度。在连续搅拌下依次加入十二烷基苯磺酸钠、OP-10，6501等表面活性剂，一直搅拌到全部溶解为止，搅拌时间约1小时，保持温度60~65度。在不断搅拌下将纯碱等依次加入，并使其溶解，保持温度在60~65度(约0.5-1小时)。停止加热，待温度降至40度以下时，加入色素，香精等，搅拌0.5小时至均匀。测溶液的PH值，并用磷酸调节反应液的PH<10.5降至室温，加入食盐并搅拌均匀，调节粘度。2.

性能测定①

测定产品的粘度。（参考方案：3号转子，转速6-12rpm）②

测定洗涤剂发泡力及泡沫稳定性：称取0.5-1.0g的样品于烧杯内，再加入50ml的水，先用搅拌棒搅拌至洗涤剂悬浮在水中，再倒入矿泉水瓶内，盖住瓶塞，上下震荡1分钟左右，将产生的泡沫倒入100ml规格的量筒内，迅速记录泡沫高度（mL）。10min

后再次记录泡沫体积。重复测定

3

次，取平均值。③脱脂力的测试：用SK-IV数字皮肤水分油分检测仪测定手背部位的水分和油份数据。然后取1滴样品清洗手背并洗净后，用纸巾吸干，待5min后，再在同一部位分别测量其皮肤水分和油分的数据，取其平均值，用洗前与洗后水分及油分的差值表示征样品的脱脂力，差值越大表明样品脱脂力越强。3.

结果记录及讨论①

观察产品的颜色、气味、状态，记录产品的粘度。②

产品可以带回宿舍，建议大家和市售产品进行比较试用，观察洗涤效果。4.

思考题①简述配方中各组分的作用。②餐具洗涤剂的配制原则有哪些？③餐具洗涤剂的pH值一般控制在什么范围？为什么？④上网查找原料的市场价格，核算产品成本。实验四

发用香波的配方设计、制备及性能实验类型：综合型实验实验学时：12每组人数：3

实验目的：1.

掌握洗发香波的配制工艺。2．了解洗发香波中各组份的作用及配方原理。3．了解香波粘度的调节方法。

教学要求：通过实验课的教学让学生掌握科学实验的全过程，此过程包括：实验前的准备；进行实验操作；正确记录和处理实验数据；撰写实验报告。为了使学生对实验有严肃的态度，严格的要求和严密的作风，我们推荐的实验程序如下：1.

认真阅读实验指导书和有关参考资料，了解实验目的和要求；进行实验室现场预习。了解实验装置，摸清实验流程、测试点、操作控制点，此外还须了解使用的仪器、仪表。2.

进行实验操作：认真细致地记录实验原始数据。操作中应能进行理论联系实际思考。实验数据的处理，学生还必须有一组手算的计算示例。3.

撰写实验报告，撰写实验报告是实验教学的重要组成部分，应避免单纯填写表格的方式，而应由学生自己撰写成文，内容大致包括：实验目的；实验原理；实验装置；实验步骤；实验数据记录；实验数据处理；实验结果；实验过程问题讨论。

教学方法：教师讲解+演示。

实验内容提要：1.

实验步骤①

将16/18醇、单甘酯、珠光片、尼泊金甲酯加热至75℃使其融化完全（搅拌约30-60min），恒温存放记为Ⅰ号；②

将阳离子瓜尔胶、聚季铵盐和甘油分散均匀，加入1/3的水和6501，加热溶解成为透明均匀溶液，恒温60℃（搅拌约30min），保存记为Ⅱ号；③

将2/3的水、AES-Na、BS-12放入烧杯中加热至75℃，恒温慢速搅拌约30min，使其完全溶解后，加入K12、停止加热（此过程应慢速搅拌避免产生大量泡沫），记为Ⅲ号；④

将Ⅰ号加入Ⅲ号中并缓慢搅拌，直到混合完全（约15-30min），75℃恒温15-30min。待温度降至60℃左右，将Ⅱ号一并加入体系中，继续缓慢搅拌30min；⑤

当温度降至45℃时，加入香精、乳化硅油、凯松，并补充因加热而蒸发的水分；调节pH值，继续搅拌约30min⑥

用NaCl调节体系的粘度，NaCl的加入量分别为0、0.2%、0.5%、1.0%、2.0%，并测定并记录其粘度，直到满意为止。2.

产品配方的评价①

测定产品的粘度。记录不同NaCl含量下的粘度值②

测定香波的发泡力及泡沫稳定性:称取0.5g的样品于烧杯内，再加入50ml的水，先用搅拌棒搅拌香波至悬浮在水中，再倒入矿泉水瓶内，盖住瓶塞，上下震荡1分钟左右，将产生的泡沫倒入100ml规格的量筒内，迅速记录泡沫高度（mL）。10min

后再次记录泡沫体积。重复测定3次，取平均值。③

感官指标通过样品外观、泡沫、流变性等指标进行评价。④

理化指标耐热测试：烘箱温度调至（40±1）℃，将样品10-20g置于样品瓶，然后放入（40±1）℃恒温箱内，24h后取出，待降至室温20℃后，观察产品是否油水分层、浑浊、变色等现象。耐寒测试：将冰箱温度调至-5～-10℃，将样品10-20g置于样品瓶，然后放入（-8±1）℃冰箱内，24h后取出，待降至室温20℃后，观察产品是否油水分层、浑浊、变色等现象。3.

结果记录及讨论①

观察产品的颜色、气味、状态，记录产品的粘度。②

试用观察产品的洗发效果，并与市售产品进行比较。③

根据原料的市场价格，核算产品成本。4.

思考题①

简述配方中各组分的作用。②

简述NaCl的增稠作用机理。③

影响洗发水珠光效果的因素有哪些？如何提高其珠光效果？

实验五

丙烯酸型高吸水树脂的工艺路线选择及优化实验类型：综合型实验实验学时：24每组人数：3

实验目的：1.

以合成丙烯酸高吸水性树脂为例，掌握工艺路线选择及优化的一般方法。2．掌握高吸水树脂水溶液静态自由基聚合法的合成方法及性能分析。

教学要求：通过实验课的教学让学生掌握科学实验的全过程，此过程包括：实验前的准备；进行实验操作；正确记录和处理实验数据；撰写实验报告。为了使学生对实验有严肃的态度，严格的要求和严密的作风，我们推荐的实验程序如下：1.

认真阅读实验指导书和有关参考资料，了解实验目的和要求；进行实验室现场预习。了解实验装置，摸清实验流程、测试点、操作控制点，此外还须了解使用的仪器、仪表。2.

进行实验操作：认真细致地记录实验原始数据。操作中应能进行理论联系实际思考。实验数据的处理，学生还必须有一组手算的计算示例。3.

撰写实验报告，撰写实验报告是实验教学的重要组成部分，应避免单纯填写表格的方式，而应由学生自己撰写成文，内容大致包括：实验目的；实验原理；实验装置；实验步骤；实验数据记录；实验数据处理；实验结果；实验过程问题讨论。

教学方法：教师讲解+演示。

实验内容提要：1.

实验步骤①

将一定量（10g-50g）的丙烯酸AA置于烧杯中，并加入一定量的水(约10-30mL)。②

缓慢滴加30wt%的氢氧化钠溶液，以中和AA，滴加完成后补充适量的水至沉淀全部溶解，降温至常温。③

加入交联剂N-N’亚甲基双丙烯酰胺、引发剂过硫酸钾（铵），搅拌均匀，常温搅拌聚合一定时间（0.5小时至1小时）。④

将反应物转移到塑料盒，再在一定温度下（如80℃水浴）中静止反应一定时间，体系变粘稠甚至变为凝胶状。⑤

将产物置于表面皿烘干（1天以上，达恒重）、途中选择适当时候（2-10小时,多次）将其剪成碎块。然后将产物密封保存。

2.

产品性能测试①

吸水率的测定准确称取0.5g左右已经干燥的高吸水树脂，放入300-800mL去离子水中，高吸水树脂SAP吸水达到饱和后（室温下静置8-24h后），用100目的筛网过滤，滤去多余的水分，然后称量凝胶质量。吸水率Q按以下公式计算：Q(g/g)=(W2-W1)／W1式中：W1和W2分别为干燥的高吸水树脂SAP和吸入去离子水溶胀平衡后的SAP的质量。②

吸盐水率的测定准确称取0.3g-0.5g干燥的高吸水树脂SAP，放入50mL的浓度为0.9wt％的NaCl水溶液中浸泡，树脂吸入盐水饱和后（室温下静置8-24h后），用100目的筛网过滤，滤出多余的盐水。吸盐水率按以下公式计算：QNaCl(g/g)=(W2NaCl-W1)／W1式中：W1和W2

NaCl分别为干燥的SAP和吸入盐水溶胀平衡后的SAP的质量。③

树脂对人工尿液的吸液性能采用美国农务研究所的标准人工尿液配比：水

97.09wt%，尿素

1.94wt%，

NaCl

0.80wt%，MgSO47H2O

0.11wt%，CaC12

0.06wt%

，配制人工尿液，按前述方法测定树脂在这些溶液中的吸液率。3.

产物结构表征将高吸水树脂研磨成细粉末，分别用溴化钾压片后用红外光谱仪测定试样，扫描范围为400～4000cm-1。4.

工艺路线优化（考察反应条件变化对树脂吸液性能的影响）①

反应温度对树脂吸水倍率的影响（反应温度分别为70,75，80，85，90℃）在其它条件不变(引发剂:单体=0.1wt%、交联剂:单体=0.1wt%、AA中和度80mol％，反应时间2h)的情况下，研究反应温度对对树脂吸水倍率及吸0.9wt%NaC1溶液吸液率、人工尿液的影响。②

交联剂对树脂吸水倍率的影响（添加量分别为单体AA的0.05，0.1，0.15，0.2，0.25wt%）在其它条件不变(引发剂:单体=0.1wt%、反应温度80℃、AA中和度80mol％，反应时间2h)的情况下，通过控制交联剂用量来调节共聚树脂的交联密度。研究交联剂对树脂吸水倍率及吸0.9wt%NaC1溶液、人工尿液吸液率的影响。③

反应时间对树脂吸水倍率的影响(反应时间分别为0.5、1、1.5、2、2.5hr)在其它条件不变(引发剂:单体=0.1wt%、交联剂:单体=0.1wt%、反应温度80℃、AA中和度80mol％)的情况下，通过改变反应时间，可研究反应时间对树脂吸水倍率及吸0.9wt%NaC1溶液、人工尿液吸液率的影响。

实验六

高吸水树脂的分子设计、材料表征及性能测试实验类型：综合型实验实验学时：24每组人数：3

实验目的：1.

以合成高吸水性树脂为例，掌握高聚物分子设计及优化的一般方法。2.

了解高吸水树脂的表征方法（如红外光谱分析）及性能测试技术。

教学要求：通过实验课的教学让学生掌握科学实验的全过程，此过程包括：实验前的准备；进行实验操作；正确记录和处理实验数据；撰写实验报告。为了使学生对实验有严肃的态度，严格的要求和严密的作风，我们推荐的实验程序如下：1.

认真阅读实验指导书和有关参考资料，了解实验目的和要求；进行实验室现场预习。了解实验装置，摸清实验流程、测试点、操作控制点，此外还须了解使用的仪器、仪表。2.

进行实验操作：认真细致地记录实验原始数据。操作中应能进行理论联系实际思考。实验数据的处理，学生还必须有一组手算的计算示例。3.

撰写实验报告，撰写实验报告是实验教学的重要组成部分，应避免单纯填写表格的方式，而应由学生自己撰写成文，内容大致包括：实验目的；实验原理；实验装置；实验步骤；实验数据记录；实验数据处理；实验结果；实验过程问题讨论。

教学方法：教师讲解+演示。

实验内容提要：

1.

实验步骤①

将一定量（5-10g）的AA置于烧杯中，并加入一定量的水(约10-20mL)。②

缓慢滴加30wt%的氢氧化钠溶液，以中和AA，滴加完成后补充适量的水至沉淀全部溶解，降温至常温。③

定量加入45wt%的丙烯酰胺溶液(预先溶解)，和交联剂NMBA，搅拌均匀得单体和交联剂混合液；加入引发剂过硫酸钾(铵)，搅拌均匀，常温聚合一定时间（0.5小时至1小时）。④

将反应物转移到塑料盒，再在一定温度下（如80℃水浴）中静止反应一定时间，体系变粘稠甚至变为凝胶状。⑤

将产物置于表面皿烘干（1天以上，达恒重）、途中选择适当时候（2-10小时，多次）将其剪成碎块。然后将产物密封。2.

产品性能测试①

吸水率的测定准确称取0.5g左右已经干燥的高吸水树脂，放入300-800mL去离子水中，SAP吸水达到饱和后（室温下静置8-24h后），用100目的筛网过滤，滤去多余的水分，然后称量凝胶质量。吸水率Q按以下公式计算：Q(g/g)=(W2-W1)／W1式中：W1和W2分别为干燥的SAP和吸入去离子水溶胀平衡后的SAP的质量。②

吸盐水率的测定准确称取0.3-0.5g干燥的高吸水树脂SAP，放入50mL的浓度为0.9wt％的NaCl水溶液中浸泡，树脂吸入盐水饱和后（室温下静置8-24h后），用100目的筛网过滤，滤出多余的盐水。吸盐水率按以下公式计算：QNaCl(g/g)=(W2NaCl-W1)／W1式中：W1和W2NaCl分别为干燥的SAP和吸入盐水溶胀平衡后的SAP的质量。③

不同pH

值（pH=1-14）溶液的吸水性能配制不同pH值的溶液，