纺织纤维成分分析及含量标识

纺织纤维分析注意点及

含量标识问题

浙江出入境检验检疫局

吴俭俭

E-mail:wjj@9/29/202311纤维定性鉴别及其注意点2纤维定量分析及其注意点3纤维含量标识有关法规介绍

9/29/202321纤维定性鉴别及其注意点前言对纺织品检测实验室而言，纤维含量是纺织品测试中最重要的项目之一，是服装标识的主要内容之一，是反欺诈的重要判断指标。纤维含量涉及纺织品的重要属性，对纺织品的理化及服用性能起决定性作用。1.1纤维定性鉴别标准常用：FZ/T01057.1-4-2007参照：AATCC20-2007JISL1030-1:2005

9/29/202331纤维定性鉴别及其注意点1.2常用的纤维定性鉴别方法：感官法（√）显微镜法（√）密度法物理鉴别法熔点法（√）红外吸收法双折射法纤维定性鉴别回潮率法（√）燃烧法（√）化学鉴别法化学溶解法（√）着色剂法

9/29/202341纤维定性鉴别及其注意点1.3定性鉴别注意点*常用的定性鉴别流程：一烧、二看、三溶解1.3.1燃烧法：1）不适用混纺纤维的鉴别；交织物必须拆纱，然后分别燃烧；2）仅适用于区分大类；不适合具体分类3）不能用燃烧法作唯一的确认方法实例：混纺65/35涤棉55/45麻棉混纺丝/毛9/29/202351纤维定性鉴别及其注意点1.3.2显微镜法：1）适用于鉴别常规的天然纤维及部分再生纤维素纤维2）不适用经特殊整理加工的天然纤维（如丝光棉）3）不能区分大部分再生纤维素纤维（铜氨、莫代尔、莱赛尔纤维、竹浆纤维等）4）不能区分合成纤维（纵向带黑点未必是涤纶）实例：涤锦混纺丝（丝光）棉混纺9/29/202361纤维定性鉴别及其注意点1.3.3溶解法1）适用常规纺织纤维，不适用改性的天然或化学纤维。如：水洗牛仔面料（降解纤维→溶解性能）超细纤维（比表面积变化→溶解性能）回收羊毛、涤纶竹炭纤维、纺前着色纤维等2）不适用两组份的复合纤维。容易误判。如：涤锦并列型复合纤维涤锦皮芯型复合纤维3）特别需要注意试剂浓度、溶解温度和时间等条件，避免出错。如：75%硫酸9/29/202371纤维定性鉴别及其注意点1.4快速实用的定性方法：1.4.1熔点法：1）用纤维熔点仪2）利用调温熨斗（乙纶130-132℃，丙纶160-165℃）1.4.2回潮率法（涤纶0.4%，腈纶1.2%，丙纶0%）1.4.3显微镜和溶解法结合实例：确定丝光棉中是否混有少量真丝涤纶竹炭纤维9/29/202382纤维定量分析及其注意点2.1纤维定量分析标准常用：ISO1833-2006GB/T2910.1-24-2009（替代97版）GB/T2910.101-2009FZ/T01048-1997蚕丝/羊绒混纺产品混纺比的测定FZ/T01095-2002纺织品氨纶产品的纤维含量试验方法FZ/T01101-2008纺织品纤维含量的测定物理法参照：AATCC20A-2007JISL1030-2：20059/29/202392纤维定量分析及其注意点附：显微镜法定量分析相关标准FZ/T30003-2000《麻棉混纺产品定量分析化学分析法显微镜投影法》GB/T16988-1997《特种动物纤维与绵羊毛混合物含量的测定》9/29/2023102纤维定量分析及其注意点2.2基本定量检测方法：2.2.1手工分解法--首选（试验误差最小）2.2.2化学溶解法--次选2.2.3显微镜法--末选（试验误差最大）在实验室检测中常需手工分解法和溶解法配合使用。9/29/2023112纤维定量分析及其注意点2.3定量分析方法的注意点2.3.1手工分解法：1）适用于此类纺织品。不同的纤维分别组成不同纱线，可以分解；2）应注意避免造成各种纤维的损失，所有分解的纤维组分的干重之和损失应控制在原样干重的0.1%之内；3）不适合分解捻度低且由短纤维组成的纱线。（如雪尼尔面料）9/29/2023122纤维定量分析及其注意点常见混纺纺织品种类常用化学溶解法纤维素纤维与聚酯纤维混纺75%（质量分数）硫酸法*丝毛及丝羊绒75%（质量分数）硫酸法*含棉及再生纤维素纤（粘、铜氨、莫代尔、莱赛尔等）甲酸氯化锌法*59.5%（质量分数）硫酸法（AATCC）含丝毛等蛋白质纤维1mol/L次氯酸钠法*2.5%氢氧化钠法*(JIS)含聚酰胺纤维（锦纶）80%（质量分数）甲酸法*含聚丙烯腈纤维或改性腈纶二甲基甲酰胺法*含聚酯纤维（涤纶）苯酚/四氯乙烷法含醋酯纤维醋酯与三醋酯混纺100%丙酮法70%（体积分数）丙酮法聚乙烯纤维与聚丙烯纤维混纺环已酮法2.3.2化学溶解法9/29/2023132纤维定量分析及其注意点次氯酸钠法--检测含丝毛等蛋白质混纺产品1)碱性次氯酸钠溶液浓度控制问题（标定问题）（如何控制碱含量？）2）溶解条件的控制（温度、时间、振荡）3）关于修正系数d值（GB/T2910.4-2009原棉1.03，棉、粘、莫代尔为1.01）4）含毛混纺产品的适用性问题（与面料厚薄、具体与毛混纺的纤维种类有关）5）与2.5%氢氧化钠法比较准确性问题（用两种方法检测结果比较说明）9/29/2023142纤维定量分析及其注意点甲酸氯化锌法—检测天然纤维素纤维（麻棉）与再生纤维素纤维（粘、铜氨、莫代尔、莱赛尔等）混纺产品1）严格控制溶剂浓度（溶剂配置)2）溶解条件（温度、时间、过滤）3）试样中再生纤维素含量对结果的影响（＞50%或＜50%结果不同）4）染色样品所用染料品种（深色的活性染料）对结果的影响5）溶剂用量（浴比）对溶解结果的影响6）与59.5%硫酸法的比较准确性问题（用两种方法检测结果比较说明）9/29/2023152纤维定量分析及其注意点75%（质量分数）硫酸法—检测丝毛混纺产品及丝羊绒产品1）质疑溶解条件（温度和时间）的控制（室温，1小时）值得探讨2）FZ/T01048-1997《蚕丝/羊绒混纺产品混纺比的测定》比较准确性（用两种方法检测结果比较说明）3）不适用野生蚕丝、如野生柞蚕丝9/29/2023162纤维定量分析及其注意点80%（质量分数）甲酸法：溶解锦纶1）不适合毛含量＞25%的毛锦混纺面料2）过滤条件及试剂值得引起重视（重力排净溶解液，避免立即用水清洗）9/29/2023172纤维定量分析及其注意点2.4特殊样品的定量分析方法2.4.1涂层样品PA或Pu涂层：定量分析前需预处理，除去涂层预处理方法：溶剂：二甲基甲酰胺温度50℃时间60min注意：不适合在二甲基甲酰胺中溶解的含腈纶样品2.4.2大花卉烂花绒样品（以丝粘烂花绒为例）1）取小尺寸样品：底布（真丝），记录尺寸及重量2）取大尺寸样品：应含完整花卉，记录尺寸及重量3）根据大小样品的尺寸及重量，计算得出完整花卉样品中真丝含量及粘纤含量9/29/2023182纤维定量分析及其注意点2.4.3含不锈钢纤维样品（防辐射纺织品）1）不锈钢纤维（金属纤维）定义及特点定义：metallicfiber（见GB4146-84《纺织名词术语》标准）由金属制成的无机纤维主要特点：点火燃烧不被烧，性质相对稳定，对酸碱及有机溶剂比较稳定，在实验一般溶解条件下浓硫酸中不溶解。2）定性鉴别：燃烧法及化学溶解法3）定量分析：手工分解法浓硫酸法9/29/2023192纤维定量分析及其注意点2.4.4含镀金属纤维（金银丝）样品金丝(镀金属纤维)：metallizedfiber1）定义：金银线是用物理的方法在涤纶膜上真空镀铝或真空镀银以后再上色加工而成的。2）主要特点：化学性能不稳定，不能像普通纺织纤维那样使用。金银线中的铝膜不耐碱；银膜不耐酸，银膜接触硫化物会发黑，拉伸或重摩擦将导致金属镀层剥落。3）定性鉴别：感官法4）定量分析：手工分解法、化学溶解法（参照涤纶）

9/29/2023202纤维定量分析及其注意点2.4.5含改性纤维的样品，与同类纤维的溶解性有差异羊毛仿羊绒丝光棉碱减量涤纶超细纤维中空涤纶复合纤维等2.4.6桑蚕丝与柞蚕丝混纺的样品定性鉴别：燃烧法显微镜法定量分析：甲酸氯化钙法9/29/2023212纤维定量分析及其注意点2.5多组分含量分析方法选择原则2.5.1定性：1）显微镜法及燃烧法初分各种天然纤维、部分再生纤维及化学纤维大类2）溶解法结合熔点及回潮率法确认各种天然及化学纤维2.5.2定量方法选择原则：1）首选手工分解法2）不宜超过“二次溶解”，尽量避免测试误差叠加3）优先选择剩余纤维d值为1.00的溶解方法4）优先选择“溶解大含量组分”的溶解方法，降低测试误差9/29/2023222纤维定量分析及其注意点附：三组分混纺纺织品定量分析方法及精密度（GB/T2910.2-2009）方案1取两个试样→溶解a组分→得出a组分含量→溶解b组分→得出b组分含量→计算得出c组分含量方案2取两个试样→溶解a组分→得出a组分含量→溶解（a+b）组分→得出c组分含量→计算得出b组分含量

9/29/2023232纤维定量分析及其注意点方案3取两个试样→溶解（a+b）组分→得出c组分含量→溶解(b+c)组分→得出a组分含量→计算得出b组分含量方案4取一个试样→溶解a组分→得出a组分含量↓剩余（b+c）组分↓溶解b组分→得出c组分含量↓计算得出b组分含量

9/29/2023242纤维定量分析及其注意点上述四种方案的精密度比较可见：方案4的精密度低于前3种（存在二次溶解）

纤维组分溶解方案12+34aE1E1E1bE2E1+E2E1+E2cE1+E2E2E1+E29/29/2023252纤维定量分析及其注意点实例1：30%锦/30%棉/20%毛/20%真丝四组分混纺方法1：样品：次氯酸钠法：溶解毛、真丝，得出棉锦含量（1次溶解）剩余纤维棉锦：80%甲酸法：溶解锦纶，得出锦纶含量（2次溶解）样品：75%硫酸法：溶解真丝、棉、锦纶，得出毛含量（1次溶解）9/29/2023262纤维定量分析及其注意点方法2：样品：80%甲酸法：溶解锦纶，得出锦纶含量（1次溶解）剩余纤维棉、毛、真丝：次氯酸钠法：溶解毛、真丝，得出棉含量（2次溶解）样品：75%硫酸法：溶解真丝、棉、锦纶，得出毛含量（1次溶解）9/29/2023272纤维定量分析及其注意点方法3：样品：80%甲酸法：溶解锦纶，得出锦纶含量（1次溶解）样品：次氯酸钠法：溶解毛、真丝，得出棉、锦含量（1次溶解）样品：75%硫酸法：溶解真丝、棉、锦纶，得出毛含量（1次溶解）

评价：样品转移、过滤、冲洗造成的损失比较小，累计误差小9/29/2023282纤维定量分析及其注意点实例2：55%毛15%涤纶15%腈纶10%锦纶5%粘纤方法1样品：DMF法溶解腈纶得出腈纶含量→剩余纤维：NaClO法溶解毛→75%H2SO4溶解锦纶粘纤，剩余涤纶得出涤纶含量样品：NaClO法溶解毛，得出毛含量样品：80%HCOOH法，溶解锦纶，得出锦纶9/29/2023292纤维定量分析及其注意点实例2：55%毛15%涤纶15%腈纶10%锦纶5%粘纤方法2样品：NaClO法溶解毛，得出毛含量→剩余纤维：DMF法溶解腈纶→75%H2SO4溶解锦纶粘纤，剩余涤纶得出涤纶含量样品：DMF法溶解腈纶，得出腈纶含量样品：80%HCOOH法，溶解锦纶，得出锦纶含量9/29/