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文档简介

紫外分光光度法测

苯甲醇注射液为注射用盐酸大观酶素的溶剂，具有镇痛作用，可减少注射时的疼痛，为消毒防腐药，用于局部止痛及制剂的防腐。《中华人民共和国药典》2005版[1-2]规定用气相色谱法对苯甲醇注射液中苯甲醇进行含量测定，由于操作费时且成本较高，故不适用于半成品的质量控制及快速分析，本文采用紫外分光光度法测定其含量，以气相色谱法的结果作为参照，发现该方法准确度高，精密度、重复性好。

1仪器与试剂

仪器：UV一1201紫外分光光度计，AL104电子天平，GC—9A气相色谱仪。

试剂：苯甲醇对照品，苯甲醇注射液，聚乙二醇-2000。

2实验方法与结果

测定波长的选择

取苯甲醇标准品适量，精密称定，加蒸馏水

溶解稀释至刻度，再精密吸取稀释溶液10ml，置100ml容量瓶中用蒸馏水稀释至刻度，用UV一1201紫外分光光度计于200~400nm范围内扫描，测得最大吸收波长为257nm，故选择257nm作为测定波长。

标准曲线的绘制

取苯甲醇标准品约，精密称定，置200ml容量瓶中，加蒸馏水稀释至刻度，再精密吸取稀释溶液5ml、、10ml、、15ml、，分别置100ml容量瓶中用蒸馏水稀释至刻度，在257nm处测其吸光度，以浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制标准曲线，

经线性回归，回归方程为A=+，苯甲醇浓度在～/mL范围与吸收度成良好线性关系。

回收率试验

精密称取苯甲醇标准品适量，配置成不同浓度的注射液，在257nm处测其吸光度，代入回归方程，计算苯甲醇含量，测定结果见表1

表1回收率测定结果

编号投入量测得量回收率平均回收率RSD

精密度实验

称取苯甲醇标准品适量，精密称定，稀释浓度约为/mL的溶液，在257nm下测其吸光度，A值分别为、、、、,RSD为%，表明该法对供试品溶液具有较好的精密度。

稳定性实验

取/mL苯甲醇标准品溶液，在25℃，分别于0，1，2，4，6，12，24小时内，257nm处检测吸收度，结果表明其吸收度无明显变化。

样品的含量测定

供试品溶液的配制精密量取本品5ml，精密加内标溶液10ml，置50ml容量瓶中加蒸馏水至刻度，摇匀,备用。

对照品溶液的配制取苯甲醇对照品约，精密称定，置50ml容量瓶中加甲醇10ml使溶解，精密加内标溶液10ml，加水稀释至刻度摇匀，备用。

测定方法取苯甲醇注射液5批，依法稀释使其浓度为/mL，用蒸馏水作空白实验，在257nm处测定吸光度，计算A值，代入回归方程，计算相当标示量，并与气相色谱法测定结果相比较，结果见表2

表2紫外分光光度法与气相色谱法

样品含量测定结果

批次气相色谱法紫外分光光度法误差%平均误差%

经比较可知，3批供试品的平均误差为%，误差较小。

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