实验方案模板

资料内容仅供您学习参考，如有不当或者侵权，请联系改正或者删除。1,2-双咪唑基乙烷的合成实验药品:1,2-二溴乙烷(10mmol,1.8783g);咪唑(20mmol,1.3616g);NaOH(20mmol,0.8g);DMSO(二甲基亚砜);丙酮实验步骤:将咪唑和氢氧化钠在DMSO中600C下搅拌1h,然后加入1,2-二溴乙烷至上述混合物中,将得到的混合物在900有关物质的性质:物质分子量熔点/0C沸点/0C密度可溶性C2H4Br2187.889.3131.42.17可作溶剂DMSO(二甲基亚砜)78.1218.4~19.01891.1能溶于乙醇、丙醇、苯和氯仿等大多数有机物咪唑68.0889~912571.0303咪唑微溶于苯、石油醚,溶于乙醚、丙酮、氯仿、吡啶,易溶于水、乙醇。丙酮58.08-94.756.050.7845可作溶剂减压蒸馏原理液体的沸腾温度指的是液体的蒸气压与外压相等时的温度。外压降低时,其沸腾温度随之降低。在蒸馏操作中,一些有机物加热到其正常沸点附近时,会由于温度过高而发生氧化、分解或聚合等反应,使其无法在常压下蒸馏。若将蒸馏装置连接在一套减压系统上,在蒸馏开始前先使整个系统压力降低到只有常压的十几分之一至几十分之一,那么这类有机物就能够在较其正常沸点低得多的温度下进行蒸馏。有机物的沸腾温度与压力的关系能够近似地由动画2表示。动画2中有三条线:线A表示减压下有机物的沸腾温度(左边),线B表示有机物的正常沸点(中间),线C表示系统的压力(右边)。在已知一化合物的正常沸点和蒸馏系统的压力时,连接线B上的相应点b(正常沸点)和线C上的相应点p(系统压力)的直线与左边的线A相交,交点a指出系统压力下此有机物的沸腾温度。反过来,若希望在一安全温度下蒸馏一有机物,根据此温度及该有机物的正常沸点,也能够连一条直线交于右边的线C上,交点指出此操作必须达到的系统压力。装置\o"查看图片"

减压蒸馏装置主要由蒸馏、抽气(减压)、安全保护和测压四部分组成。蒸馏部分由蒸馏瓶、克氏蒸馏头、毛细管、温度计及冷凝管、接受器等组成。克氏蒸馏头可减少由于液体暴沸而溅入冷凝管的可能性;而毛细管的作用,则是作为气化中心,使蒸馏平稳,避免液体过热而产生暴沸冲出现象。毛细管口距瓶底约1～2mm,为了控制毛细管的进气量,可在毛细玻璃管上口套一段软橡皮管,橡皮管中插入一段细铁丝,并用螺旋夹夹住。蒸出液接受部分,一般见多尾接液管连接两个或三个梨形或圆形烧瓶,在接受不同馏分时,只需转动接液管,在减压蒸馏系统中切勿使用有裂缝或薄壁的玻璃仪器。特别不能用不耐压的平底瓶(如锥形瓶等),以防止内向爆炸。抽气部分用减压泵,最常见的减压泵有水泵和油泵两种。安全保护部分一般有安全瓶,若使用油泵,还必须有冷阱(冰-水、冰-盐或者干冰)、及分别装有粒状氢氧化钠、块状石蜡及活性炭或硅胶、无水氯化钙等吸收干燥塔,以避免低沸点溶剂,特别是酸和水汽进入油泵而降低泵的真空效能。因此在油泵减压蒸馏前必须在常压或水泵减压下蒸除所有低沸点液体和水以及酸、碱性气体。测压部分采用测压计,常见的测压计。操作方法仪器安装好后,先检查系统是否漏气,方法是:关闭毛细管,减压至压力稳定后,夹住连接系统的橡皮管,观察压力计水银柱有否变化,无变化说明不漏气,有变化即表示漏气。为使系统密闭性好,磨口仪器的所有接口部分都必须用真空油脂润涂好,检查仪器不漏气后,加入待蒸的液体,量不要超过蒸馏瓶的一半,关好安全瓶上的活塞,开动油泵,调节毛细管导入的空气量,以能冒出一连串小气泡为宜。当压力稳定后,开始加热。液体沸腾后,应注意控制温度,并观察沸点变化情况。待沸点稳定时,转动多尾接液管接受馏分,蒸馏速度以0.5～1滴/S为宜.蒸馏完毕,除去热源,慢慢旋开夹在毛细管上的橡皮管的螺旋夹,待蒸馏瓶稍冷后再慢慢开启安全瓶上的活塞,平衡内外压力,(若开得太快,水银柱很快上升,有冲破测压计的可能),然后才关闭抽气泵。操作注意事项1、用毛细管起气化中心的作用,用沸石起不到什么作用.当然对于那些易氧化的物质,毛细管也能够通氮气,

二氧化碳起保护2、也能够用磁力搅拌油浴锅,很方便,加热稳定,搅拌还能够控制速度3、简单的减压蒸馏直接在后面加一个液氮冷阱就行,复杂的就如上所说,需要加石蜡塔、氯化钙、氢氧化钠碱塔