食品分析检验 最重点的考点总结

1.分析方法（1）化学分析法方法：重量分析、容量分析（2）仪器分析法方法：色谱分析、电化学分析、原子吸收、核磁共振、比色分析（3）微生物分析法和生物鉴定法经典的方法有固体培养基法、液体培养基发酵法等。2样品的预处理有机物破坏法蒸馏法溶剂提取法沉析法磺化法和皂化法色层分离法3密度计按其标度方法的不同，可分为普通密度计、锤度计、乳稠计、波美计等。4海砂有两个目的：防止表面硬皮的形成；使样品分散，减少样品中水分蒸发的障碍。（1）强力通风烘箱干燥法(常压干燥法)适用范围：适用于100℃不易挥发，不易分解的物质。不适用于胶体、高脂肪、高糖食品以及含有较多在高温中易氧化和易挥发物质的食品。（2）真空烘箱干燥法(减压干燥法)适用范围：适用于在100～105℃易分解、变质或不易除去结合水的食品，如味精、麦乳精或含糖食品。2.蒸馏法适用范围:适用于脂肪食品和除水分外还含有大量挥发物的食品如香辛料等。对于香料，蒸馏法是其唯一的、公认的水分检验方法。本法对谷类、干果等样品的检验结果也较为准确。3.卡尔费休(Carl-Fischer)滴定法适用范围：广泛应用于各种液体、固体和一些气体样品中水分含量的测定；在很多场合，此法也常被作为水分特别是痕量水分(低至ppm级)的标准分析方法，用以校正其他测定方法。在食品分析中，用于食品中糖果、巧克力、油脂、乳粉和脱水蔬菜类等样品的水分测定。试验表明含有强还原性的物料(包括维生素C)的样品不能测定。3偏高偏低？：（1）样品颗粒过大（2）测水蒸发不完全（3）烘干时间过长导致样品分解产生水，样品的氧化等一系列反应。（偏低）（4）蒸馏法中，冷凝管上结成水滴。（5）蒸馏法中，冷凝管和水没有完全接触到刻度管里去。（6）卡尔费休滴定法中，里面还含有还原性物质。（7）没有加海砂。食品的灰分按其溶解性还可分为水溶性灰分和水不溶性灰分和酸不溶性灰分。*炭化①防止高温灼烧时试样中的水分急剧蒸发使试样飞扬；②防止易发泡物质在高温下发泡膨胀而溢出坩埚；③不经炭化而直接灰化，碳粒易被包住，灰化不完全。（1）干法灰化①原理样品在500～600℃水分、挥发成分蒸发；有机物→二氧化碳、氮的氧化物；大部分的矿物质→金属氧化物和无机盐；一些元素如铁、硒、铅和汞可被部分挥发。一般以灼烧至灰分呈白色或浅灰色，无碳粒存在并达到恒重为止。灰化温度一般为500～550℃。说明a.把坩埚放入高温炉或从炉中取出时，要放在炉口停留片刻，使坩埚预热或冷却，防止因温度剧变而使坩埚破裂。b.灼烧后的坩埚应冷却到200℃以下再移入干燥器中c.从干燥器内取出坩埚时，因内部成真空，开盖恢复常压时，应注意使空气缓缓流入，以防残灰飞散。d.灰化后所得残渣可留作Ca、P、Fe等成分的分析。灼烧时如果要停下来，不能直接打开炉门。称三次，第3次比第2次重了，以第二次为准。步骤是炭化→灰化→恒重→称量（坩埚准备，预处理，炭化，灰化）前后称量差不超过2mg酸度的检验包括总酸度(可滴定酸度)、有效酸度(氢离子活度，pH)和挥发酸。挥发酸是指食品中易挥发的有机酸，如甲酸、醋酸和丁酸等低碳链的直链脂肪酸，但不包括可用水蒸气蒸馏的乳酸、琥珀酸、山梨酸及二氧化碳和二氧化硫等。挥发酸包括游离的和结合的两部分，前者在蒸馏时较易挥发，后者比较困难。用蒸汽蒸馏并加入10%磷酸，可使结合状态的挥发酸得以离析，并显著地加速挥发酸的蒸馏过程。pH系统最主要的四个部分是：a.参比电极；b.指示电极(对pH敏感)；c.电位计d.被测样品。参比电极参比电极是pH计中最复杂的部分，饱和甘汞电极是常见的参比电极。指示电极通常是玻璃电极。复合电极复合电极即将pH电极和参比电极组合成单个对温度敏感的电极。构造原理酸度计由电极和电计两部分组成。仪器所使用的电极为复合电极。复合电极是将玻璃电极（指示电极）和银-氯化银电极（参比电极）装在两个同心的玻璃管中，构成一体化的电极系统。索氏提取法原理将样品置于索氏抽提器中，用无水乙醚或石油醚等溶剂提取试样，蒸去溶剂，即可得到粗脂肪的含量。本法测得的脂肪为游离脂肪，不是结合态脂肪。本法适用于脂类含量较高，结合态的脂类含量较少，能烘干磨细，不易吸湿结块的样品的测定。步骤：前处理，烘干磨碎，样品处理，恒重，样品抽提并伴随水浴加热，回收溶剂，称量，恒重。提取剂是无水乙醚或石油醚。导致偏高偏低？1烘干不磨碎，颗粒过大2乙醚里含水，不烘干（偏高，因为含水乙醚使水溶性非脂成分溶解）3烘干时间过长，氧化，加氧了→偏低（中间损失很少，水分偏低）3.2酸性乙醚提取法（酸水解法）本法测定的脂肪为总脂肪。应用范围：本法适用于各类食品中脂类的测定，对于容易吸湿、结块，不易除去水分的食品，不能采用索氏提取法时，用本法效果较好。由于磷脂可水解，酸水解法似不宜用于磷脂含量较高的食品。3.3碱性乙醚提取法(哥特里-罗紫法)本法为乳及乳制品脂类定量的国际标准法。（测的是乳脂）测定牛奶中脂肪含量的常规方法是（巴布科克法）。一：还原糖的测定1.1直接滴定法原理（掌握）在加热的条件下，以次甲基蓝为指示剂，用被测样品溶液直接滴定已标定过的费林试剂，样品中的还原糖与费林试液中的酒石酸钾钠铜络合物反应，生成红色的氧化亚铜沉淀，氧化亚铜再与试剂中的亚铁氰化钾反应，生成可溶性化合物，到达终点时，稍过量的还原糖立即将次甲基蓝还原，溶液由蓝色变为无色，即为终点。操作方法（掌握）（1）标定碱性酒石酸铜溶液（2）样品溶液预测吸取碱性酒石酸铜甲液及乙液，置于锥形瓶中，加水，加热至沸，从滴定管中滴加样品溶液，并保持溶液沸腾状态，蓝色刚好褪去为终点，记录样液消耗体积。（3）样品溶液测定同预测的步骤，但是测定时，要从滴定管滴加比预测体积少1mL的样品溶液，平行三次，得出平均消耗体积。注意事项（掌握）（1）整个滴定过程必须在沸腾条件下进行，其目的是为了加快反应速度防止空气进入，避免氧化亚铜和还原型的次甲基蓝被空气氧化从而使得耗糖量增加。（2）测定中还原糖液浓度、滴定速度、热源强度及煮沸时间等都对测定精密度有很大的影响。（3）滴定所消耗的样品液应与消耗的葡萄糖溶液的体积相近，继续滴定至终点的体积数应控制在0.5～1ml以保证在一分钟内完成滴定的工作。三：淀粉的测定1.1酸水解法原理样品经除去脂肪及可溶性糖类后，用酸水解淀粉成葡萄糖，然后按还原法测定还原糖的含量，折算成淀粉含量。1.2酶水解法原理样品经除去脂肪和可溶性糖后，在淀粉酶作用下，淀粉水解成葡萄糖后测定葡萄糖，再换算成淀粉含量。蛋白质(一)凯氏定氮法1.原理蛋白质是含氮的有机化合物。食品与硫酸和催化剂一同加热消化，使蛋白质分解，其中的C和H被氧化为CO2和H2O逸出，而样品中的有机氮转化为氨，分解的氨与硫酸结合生成硫酸铵；然后碱化消化液，蒸馏使氨游离并逸出；用硼酸吸收（形成硼酸铵）后再以硫酸或盐酸标准溶液滴定，根据酸的消耗量乘以换算系数，即为蛋白质含量。2.操作步骤①浓硫酸具有脱水性，又有氧化性。②SO2使N还原为NH3，NH3随之与硫酸作用生成(NH4)2SO4留在酸性溶液中。K2SO4：用于提高消化时溶液的沸点，加快消化速度CuSO4起催化剂作用，还可指示消化终点的到达。(1)消化样品称量后放入凯氏烧瓶，加入硫酸和催化剂，消化至透明澄清。(2)蒸馏(3)吸收与滴定蒸馏释放出来的氨，用硼酸溶液进行吸收。再用盐酸滴定。典型的提取方法如下：抗坏血酸：用偏磷酸/乙酸冷提取。维生素B1和维生素B2：在酸溶液中加热或加